CN108187618A - 活性碳纤维吸附重金属离子的表面活化处理装置及工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种活性碳纤维吸附重金属离子的表面活化处理装置及工艺，属于碳纤维表面处理领域。所述活性碳纤维吸附重金属离子的表面活化处理装置沿碳纤维走纱方向依次包括：表面处理装置：表面处理装置用于采用硝酸对碳纤维进行表面处理；超声波清洗器：超声波清洗器用于对表面处理完成后的碳纤维进行超声振荡处理；活化装置：活化装置用于通入水蒸气对振荡处理后的碳纤维进行活化处理，活化装置设置有水蒸汽入口和水蒸气出口。本发明所制备的活性碳纤维柔性好，活化过程采用多种工艺联合操作，产品获得率高。

Description

活性碳纤维吸附重金属离子的表面活化处理装置及工艺
技术领域
本发明涉及碳纤维表面处理领域，特别是指一种活性碳纤维吸附重金属离子的表面活化处理装置及工艺。
背景技术
随着电镀、制革、染料、冶金、采矿等产业的发展，进入环境中的重金属离子越来越多，这些重金属离子会同水体或土壤中的有机质发生物理或化学作用而被固定、富集，从而影响它们在环境中的形态、迁移、转化和毒性。因此，重金属污染越来越引起人们的关注，治理和回收重金属也已成为一个热点课题。目前工业含重金属离子废水主要采用化学沉淀法和离子交换法。化学沉淀法在处理过程中产生大量污泥，易造成二次污染。离子交换法费用较高，且再生存在一定的困难。另外，液膜法和生物吸附法是新兴的处理方法，但技术还不够成熟。
活性碳纤维是二十世纪七十年代发展起来的一种新型、高效、多功能的吸附材料，具有大比表面积和丰富的微孔，同时具有比颗粒状活性炭更大的吸附容量和更快的吸附动力学性能，是继粉状活性炭和粒状活性炭之后的第三代产品，目前诸多研究者采用活性碳纤维吸附化工生产所产生的废水或者污水中的重金属离子，而对于活性碳纤维的表面吸附特性的调控，主要在控制表面微孔的孔径分布范围和比表面积。鉴于此，本发明提出了一种多种方法联合使用进行碳纤维表面活化处理的工艺，通过该工艺进行碳纤维的表面吸附特性的有效调控。
发明内容
本发明提供一种生产过程可连续化或间歇化操作的，可以控制碳纤维表面孔隙和比表面积范围的活性碳纤维吸附重金属离子的表面活化处理装置及工艺，所制备的活性碳纤维柔性好，活化过程采用多种工艺联合操作，产品获得率高。
为解决上述技术问题，本发明提供技术方案如下：
一方面，本发明提供一种活性碳纤维吸附重金属离子的表面活化处理装置，沿碳纤维走纱方向依次包括：
表面处理装置：所述表面处理装置用于采用硝酸对碳纤维进行表面处理；
超声波清洗器：所述超声波清洗器用于对表面处理完成后的碳纤维进行超声振荡处理；
活化装置：所述活化装置用于通入水蒸气对振荡处理后的碳纤维进行活化处理，所述活化装置设置有水蒸汽入口和水蒸气出口。
进一步的，所述水蒸汽入口设置在所述活化装置的靠近所述超声波清洗器的一端上方，所述水蒸气出口设置在所述活化装置的另一端的下方，所述碳纤维走纱方向与水蒸气走向相反，以保证活化处理充分进行。
另一方面，本发明还提供一种上述的活性碳纤维吸附重金属离子的表面活化处理装置的处理工艺，包括：
步骤1：在一定的温度下，采用硝酸对碳纤维进行表面处理，之后采用蒸馏水反复清洗碳纤维表面，之后在一定的温度下进行干燥；
步骤2：将所述步骤1处理后的碳纤维放入所述超声波清洗器中进行振荡处理，振荡处理后的碳纤维通过蒸馏水槽进行清洗，之后进行干燥；
步骤3：将所述步骤2处理后的碳纤维放入所述活化装置中，通入水蒸气进行活化处理，得到一定比表面积和孔径分布的碳纤维。
进一步的，所述步骤1中，表面处理的温度为20℃～50℃，所述硝酸为200ml～500ml浓度为25％～65％的硝酸，表面处理的时间为1h～2h。
进一步的，所述步骤1中，干燥温度为120℃，干燥时间为1h～3h。
进一步的，所述步骤2中，振荡处理的时间为20min～60min，振荡处理过程中水温控制在50℃～80℃。
进一步的，所述步骤2中，干燥时间为2.5h～3h。
进一步的，所述步骤3中，活化处理的温度控制在800℃～900℃，活化处理的时间控制在30min～60min。
进一步的，所述步骤3中，得到的碳纤维的比表面积为480-980S/m2，孔径分布在0.4～1.7nm到1～1.2nm范围内。
本发明具有以下有益效果：
本发明的活性碳纤维吸附重金属离子的表面活化处理装置及工艺，采用多级混合活化方式进行碳纤维表面活化处理工序，该工序通过酸性物质液相氧化、超声振荡处理以及物理水蒸气活化方式联用，有效控制活性碳纤维表面的比表面积和孔径尺寸范围，本活化工序适合短切碳纤维的活化处理或者连续碳纤维长丝束的活化处理，利用该装置制备出的活性碳纤维可有效调控孔隙尺寸及比表面积等吸附功能特性，可有效吸附污泥或被污染水质中的铅离子、铜离子、镉离子等，对于高效率的污水处理装置中的过滤芯材制备具有重要作用。
附图说明
图1为本发明的活性碳纤维吸附重金属离子的表面活化处理装置的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
一方面，本发明提供一种活性碳纤维吸附重金属离子的表面活化处理装置，如图1所示，沿碳纤维1(碳纤维1优选为PAN基碳纤维)的走纱方向依次包括：
表面处理装置2：表面处理装置2用于采用硝酸对碳纤维1进行表面处理；
超声波清洗器3：超声波清洗器3用于对表面处理完成后的碳纤维进行超声振荡处理；
活化装置4(如图1所示，活化装置4可以为碳纤维物理活化炉)：活化装置4用于通入水蒸气对振荡处理后的碳纤维进行活化处理，活化装置4设置有水蒸汽入口5和水蒸气出口6。
本发明的活性碳纤维吸附重金属离子的表面活化处理装置及工艺，采用多级混合活化方式进行碳纤维表面活化处理工序，该工序通过酸性物质液相氧化、超声振荡处理以及物理水蒸气活化方式联用，有效控制活性碳纤维表面的比表面积和孔径尺寸范围，本活化工序适合短切碳纤维的活化处理或者连续碳纤维长丝束的活化处理，利用该装置制备出的活性碳纤维可有效调控孔隙尺寸及比表面积等吸附功能特性，可有效吸附污泥或被污染水质中的铅离子、铜离子、镉离子等，对于高效率的污水处理装置中的过滤芯材制备具有重要作用。
优选的，水蒸汽入口5设置在活化装置4的靠近超声波清洗器3的一端上方，水蒸气出口6设置在活化装置4的另一端的下方，碳纤维1的走纱方向与水蒸气走向相反，以保证活化处理充分进行。
另一方面，本发明还提供一种上述的活性碳纤维吸附重金属离子的表面活化处理装置的处理工艺，包括：
步骤1：在一定的温度下，采用硝酸对碳纤维进行表面处理，之后采用蒸馏水反复清洗碳纤维表面，之后在一定的温度下进行干燥；
步骤2：将步骤1处理后的碳纤维放入超声波清洗器中进行振荡处理，振荡处理后的碳纤维通过蒸馏水槽进行清洗，之后进行干燥；
步骤3：将步骤2处理后的碳纤维放入活化装置中，通入水蒸气进行活化处理，得到一定比表面积和孔径分布的碳纤维。
进一步的，步骤1中，表面处理的温度为20℃～50℃，硝酸为200ml～500ml浓度为25％～65％的硝酸，表面处理的时间为1h～2h。
优选的，步骤1中，干燥温度为120℃，干燥时间为1h～3h。
作为本发明的一种改进，步骤2中，振荡处理的时间为20min～60min，振荡处理过程中水温控制在50℃～80℃。
本发明中，步骤2中，干燥时间为2.5h～3h。
又进一步的，步骤3中，活化处理的温度控制在800℃～900℃，活化处理的时间控制在30min～60min。
本发明中，步骤3中，得到的碳纤维的比表面积为480-980S/m2，孔径分布在0.4～1.7nm到1～1.2nm范围内。
下面结合具体实施例进一步说明本发明的特征和细节，但所列过程和数据并不意味着对本发明范围的限制。
实施例1
本实施例1在20℃温度下，采用200ml浓度为25％的硝酸对碳纤维进行表面处理，处理时间为1h，之后采用蒸馏水反复清洗碳纤维表面，之后在120℃下干燥1h；
将上述处理后的碳纤维放入超声波清洗器中，进行振荡处理，处理时间为20min，振荡过程中水温控制在50℃，振荡后的碳纤维通过蒸馏水槽进行清洗，干燥3h；
将上述干燥后的碳纤维置于活化装置中，通入水蒸气，控制活化温度在800℃，活化时间在30min，得到最终的碳纤维的比表面积在480S/m2，孔径分布在0.4～1.7nm范围内。
实施例2
本实施例2在50℃温度下，采用500ml浓度为65％的硝酸对碳纤维进行表面处理，处理时间为2h，之后采用蒸馏水反复清洗碳纤维表面，之后在120℃下干燥3h；
将上述处理后的碳纤维放入超声波清洗器中，进行振荡处理，处理时间为60min，振荡过程中水温控制在80℃，振荡后的碳纤维通过蒸馏水槽进行清洗，干燥3h；
将上述干燥后的碳纤维置于活化装置中，通入水蒸气，控制活化温度在900℃，活化时间在60min，得到最终的碳纤维的比表面积在490S/m2，孔径分布在0.4～1.7nm范围内。
实施例3
本实施例3在26℃温度下，采用450ml浓度为50％的硝酸对碳纤维进行表面处理，处理时间为2h，之后采用蒸馏水反复清洗碳纤维表面，之后在120℃下干燥3h；
将上述处理后的碳纤维放入超声波清洗器中，进行振荡处理，处理时间为60min，振荡过程中水温控制在80℃，振荡后的碳纤维通过蒸馏水槽进行清洗，干燥3h；
将上述干燥后的碳纤维置于活化装置中，通入水蒸气，控制活化温度在900℃，活化时间在60min，得到最终的碳纤维的比表面积在980S/m2，孔径分布在1～1.2nm范围内。
实施例4
本实施例4在46℃温度下，采用430ml浓度为55％的硝酸对碳纤维进行表面处理，处理时间为1.5h，之后采用蒸馏水反复清洗碳纤维表面，之后在120℃下干燥1.6h；
将上述处理后的碳纤维放入超声波清洗器中，进行振荡处理，处理时间为55min，振荡过程中水温控制在52℃，振荡后的碳纤维通过蒸馏水槽进行清洗，干燥2.5h；
将上述干燥后的碳纤维置于活化装置中，通入水蒸气，控制活化温度在900℃，活化时间在60min，得到最终的碳纤维的比表面积在980S/m2，孔径分布在1～1.2nm范围内。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种活性碳纤维吸附重金属离子的表面活化处理装置，其特征在于，沿碳纤维走纱方向依次包括：
表面处理装置：所述表面处理装置用于采用硝酸对碳纤维进行表面处理；
超声波清洗器：所述超声波清洗器用于对表面处理完成后的碳纤维进行超声振荡处理；
活化装置：所述活化装置用于通入水蒸气对振荡处理后的碳纤维进行活化处理，所述活化装置设置有水蒸汽入口和水蒸气出口。
2.根据权利要求1所述的活性碳纤维吸附重金属离子的表面活化处理装置，其特征在于，所述水蒸汽入口设置在所述活化装置的靠近所述超声波清洗器的一端上方，所述水蒸气出口设置在所述活化装置的另一端的下方，所述碳纤维走纱方向与水蒸气走向相反，以保证活化处理充分进行。
3.一种权利要求1或2所述的活性碳纤维吸附重金属离子的表面活化处理装置的处理工艺，其特征在于，包括：
步骤1：在一定的温度下，采用硝酸对碳纤维进行表面处理，之后采用蒸馏水反复清洗碳纤维表面，之后在一定的温度下进行干燥；
步骤2：将所述步骤1处理后的碳纤维放入所述超声波清洗器中进行振荡处理，振荡处理后的碳纤维通过蒸馏水槽进行清洗，之后进行干燥；
步骤3：将所述步骤2处理后的碳纤维放入所述活化装置中，通入水蒸气进行活化处理，得到一定比表面积和孔径分布的碳纤维。
4.根据权利要求3所述的活性碳纤维吸附重金属离子的表面活化处理装置的处理工艺，其特征在于，所述步骤1中，表面处理的温度为20℃～50℃，所述硝酸为200ml～500ml浓度为25％～65％的硝酸，表面处理的时间为1h～2h。
5.根据权利要求4所述的活性碳纤维吸附重金属离子的表面活化处理装置的处理工艺，其特征在于，所述步骤1中，干燥温度为120℃，干燥时间为1h～3h。
6.根据权利要求3所述的活性碳纤维吸附重金属离子的表面活化处理装置的处理工艺，其特征在于，所述步骤2中，振荡处理的时间为20min～60min，振荡处理过程中水温控制在50℃～80℃。
7.根据权利要求6所述的活性碳纤维吸附重金属离子的表面活化处理装置的处理工艺，其特征在于，所述步骤2中，干燥时间为2.5h～3h。
8.根据权利要求3所述的活性碳纤维吸附重金属离子的表面活化处理装置的处理工艺，其特征在于，所述步骤3中，活化处理的温度控制在800℃～900℃，活化处理的时间控制在30min～60min。
9.根据权利要求8所述的活性碳纤维吸附重金属离子的表面活化处理装置的处理工艺，其特征在于，所述步骤3中，得到的碳纤维的比表面积为480-980S/m2，孔径分布在0.4～1.7nm到1～1.2nm范围内。
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