CN106283212A - 一种静电纺丝法制备有机-无机杂化钙钛矿纤维薄膜的方法 - Google Patents

一种静电纺丝法制备有机-无机杂化钙钛矿纤维薄膜的方法 Download PDF

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罗飞
刘鑫
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Abstract

一种静电纺丝法制备有机-无机杂化钙钛矿纤维薄膜的方法，属于有机光电材料的制备技术领域。将碘化铅溶解于有机溶剂中配置成一定浓度的溶液，将聚合物分散剂加入上述溶液中，超声波分散后得到静电纺丝溶液。将静电纺丝溶液在静电纺丝仪器上进行纺丝，得到聚合物/碘化铅复合纤维。将CH3NH2X溶解在有机溶剂中，配制成一定浓度的溶液。将制备的聚合物/碘化铅复合纤维浸泡在CH3NH2X溶液中，取出并真空干燥后制备有机-无机杂化钙钛矿CH3NH3PbX3纤维薄膜。所制备的有机-无机杂化钙钛矿纤维薄膜在有机光电器件中有所应用。

Description

一种静电纺丝法制备有机-无机杂化钙钛矿纤维薄膜的方法
技术领域
本发明属于有机光电材料的制备领域。
背景技术
近年来，为了解决日益严峻的能源和环境问题，人们把目光投向了新能源的开发和利用上。在各种新能源技术中，光伏发电无疑是最具有前景的方向之一。传统的硅基太阳能电池虽然实现了产业化，有着较为成熟的市场，但其性价此还无法与传统能源相竞争，并且制造过程中的污染和能耗问题影响了其广泛应用。因此，研究和发展高效率、低成本的新型太阳能电池十分必要。在众多的新型太阳能电池里，钙钛矿薄膜太阳能电池近两年脱颖而出，吸引了众多科研工作者的关注，还被《Science》评选为2013年十大科学突破之一。
通过静电纺丝技术制备纳米纤维材料是近十几年来世界材料科学技术领域的最重要的学术与技术活动之一。静电纺丝并以其制造装置简单、纺丝成本低廉、可纺种类繁多、工艺可控等优点，已成为有效制备纳米纤维材料的主要途径之一。静电纺丝技术已经制备了种类丰富的纳米纤维，包括有机、有机/无机复合和无机纳米纤维。因此，通过静电纺丝法制备有机-无机杂化钙钛矿纳米纤维，不但具有较强的理论研究价值，而且也具有较好的潜在应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提出一种静电纺丝法制备有机-无机杂化钙钛矿纤维薄膜的方法。
本发明的技术方案如下：
1)将碘化铅溶解于有机溶剂中配置成一定浓度的溶液；
2)聚合物分散剂加入上述溶液中，超声波分散后得到静电纺丝溶液；
3)将静电纺丝溶液在静电纺丝仪器上进行纺丝，制备聚合物/碘化铅复合纤维；
4)将CH3NH2X溶解在有机溶剂中，配制成一定浓度的溶液；
5)将所纺丝的聚合物/碘化铅复合纤维浸泡在CH3NH3X溶液中，真空干燥后制备有机-无机杂化钙钛矿CH3NH3PbX3纤维薄膜。
本发明以静电纺丝法制备了碘化铅纤维薄膜，然后将纤维薄膜浸泡在CH3NH2X有机溶剂中，真空干燥后制备有机-无机杂化钙钛矿纤维薄膜。该纤维薄膜在染料敏化太阳能电池，有机聚合体异质结太阳能电池，钙钛矿太阳能电池有较好的应用前景。
该方法制备的有机-无机杂化钙钛矿纤维直径均一，纤维的直径与形貌可以通过静电纺丝参数来调节。该方法工艺简单，操作简便，制备条件易控，易于工业化生产。
本发明所用的有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺，丁内酯，乙醇，异丙醇，醋酸，过氧化二碳酸二异丙醇酯中的一种或者混合溶剂。
本发明的聚合物分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，聚乙烯醇，聚氧化乙烯，聚丙烯腈，醋酸纤维素中的一种或者混合。
本发明中的CH3NH2X中的X代表碘，溴，氯原子中的一种或者组合。
附图说明
图1为实施例1所制备的有机-无机杂化钙钛矿CH3NH3PbX，纤维薄膜SEM图
图2为实施例1所制备的有机-无机杂化钙钛矿CH3NH3PbX3纤维薄膜EDX图
具体实施方式
【例1】
称取0.80g碘化铅溶于5ml洁净的试剂瓶中，加入20ml N，N-二甲基甲酰胺混合均匀并充分溶解。将0.5g聚乙烯吡咯烷酮溶解在上述溶液中，避光超声波分散4h后得到粘稠的纺丝溶液，备用。纺丝条件：针头内径，0.2～1mm；针头到接收板的间距，10～20cm；电压，15～20kV；溶液流量，0.5～2ml/h；纺丝时间，10～30min。将CH3NH3X溶解在异丙醇中配置10mg/ml的溶液。将静电纺丝制备的聚乙烯吡咯烷酮/碘化铅纤维薄膜浸泡在CH3NH3X的异丙醇溶液中30min后，取出，用异丙醇清洗后真空干燥。

Claims (5)

1.一种静电纺丝法制备有机-无机杂化钙钛矿纤维薄膜的方法，其特征在于包括以下几个步骤：
1)将碘化铅溶解于有机溶剂中配置成一定浓度的溶液；
2)聚合物分散剂加入上述溶液中，超声波分散后制备静电纺丝溶液；
3)静电纺丝溶液在静电纺丝仪器上进行纺丝，得到聚合物/碘化铅复合纤维；
4)将CH3NH2X溶解在有机溶剂中，配制成一定浓度的溶液；
5)将制备的聚合物/碘化铅复合纤维浸泡在CH3NH2X溶液中，取出后真空干燥制备有机-无机杂化钙钛矿CH3NH3PbX3纤维薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所用的有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺，丁内酯，乙醇，异丙醇，醋酸，过氧化二碳酸二异丙酯中的一种或者混合溶剂。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于聚合物分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，聚乙烯醇，聚氧化乙烯，聚丙烯腈，醋酸纤维素中的一种或者组合。
4.根据权利要求1所述的制备方法，CH3NH2X中的X代表碘，溴，氯原子中的一种或者组合。
5.根据权利要求1所述的制备方法，有机-无机杂化钙钛矿CH3NH3PbX3纤维薄膜的制备包括静电纺丝法制备聚合物/碘化铅纤维和浸泡法合成有机-无机钙钛矿CH3NH3PbX3纤维两步。
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