CN108346735A - 一种光泵白光led器件的制备方法 - Google Patents

一种光泵白光led器件的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种光泵白光LED器件的制备方法，属于材料制备技术领域。所述的制备方法包括如下步骤：将环氧树脂和固化剂混合得混合溶剂，再加入硒化镉胶体量子点，搅拌均匀，得硒化镉环氧树脂混合物；取CsPbBr3‑PS纤维薄膜，在其薄膜表面刷上环氧树脂混合物，再粘在GaN基蓝光芯片上，最后真空烘箱中干燥得光泵白光LED器件。本发明实现了静电纺丝原位合成和固化封装CsPbBr3钙钛矿纳米晶在白光LED器件上的应用，简化了制备白光LED工艺，具有很好的可控性和重复性。本发明通过蓝光GaN基芯片激发协调绿光CsPbBr3钙钛矿纳米和红光硒化镉(CdSe)，获得了标准色域和色温的白光LED器件。

Description

一种光泵白光LED器件的制备方法
技术领域
本发明涉及一种光泵白光LED器件的制备方法，属于材料制备技术领域。
背景技术
白光LED器件，基于高节能和效率高、寿命长、安全和性能稳定被称为“绿色照明”，已在1996年被列入国家计划。本发明涉及白光LED器件制备由红、蓝、绿的三基色多芯片组合发光合成白光，技术主要方法是在GaN基蓝光LED芯片上加一层绿光发光芯片和红光发光芯片。
基于CsPbBr3钙钛矿纳米材料其优异的光学性能，如：较窄的半峰宽、较快的荧光寿命以及较快的电子迁移率等，使其在发光白光LED领域具有很好的应用前景。主流应用制备白光LED器件的方法，主要是先制备CsPbBr3钙钛矿胶体材料，然后与聚合物(PMMA)固化成膜贴在GaN芯片上，这种方法复杂、而且容易形成物相分离。本专利是基于静电纺丝技术，将一步法制备的全无机CsPbBr3钙钛矿复合聚合物纤维薄膜应用在制备白光LED器件上。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的上述问题，提供一种工艺简单可控的由原位合成和聚合物封装钙钛矿复合聚合物纤维薄膜制成白光LED的方法。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现：一种光泵白光LED器件的制备方法，所述的制备方法包括如下步骤：将环氧树脂和固化剂混合得混合溶剂，再加入硒化镉胶体量子点，搅拌均匀，得硒化镉环氧树脂混合物；取CsPbBr3-PS纤维薄膜，在其薄膜表面刷上环氧树脂混合物，再粘在GaN基蓝光芯片上，最后真空烘箱中干燥得光泵白光LED器件。在本发明光泵白光LED器件的制备方法中，首先将硒化镉(CdSe)胶体量子点分散在环氧树脂和固化剂的混合溶剂中。然后在CsPbBr3-PS纤维薄膜表面刷上述的环氧树脂混合的CdSe量子点，再将该纤维薄膜贴在商业用的GaN蓝光芯片上，制得LED小灯。该小灯在通电的情况下，GaN蓝光芯片发出蓝光，该蓝光激发CsPbBr3及CdSe量子点获得绿光及红光的发射，通过调整CsPbBr3，CdSe等量子点的比例，获得显色指数高的白光。作为优选，环氧树脂混合物在薄膜表面的厚度为1-50μm。
在上述光泵白光LED器件的制备方法中，环氧树脂和固化剂的体积比为1：(0.8-1.2)，以保证薄膜的透光性。
在上述光泵白光LED器件的制备方法中，每mL混合溶剂中硒化镉量子点胶体的加入量为10-20μL，硒化镉量子点胶体的含量为10-15mg/mL，以保证恰当的红光比例，从而获得高显色指数的白光。
在上述光泵白光LED器件的制备方法中，所述的CsPbBr3-PS纤维薄膜通过如下方法制得：
将PbBr2和CsBr混合，然后加入二甲基甲酰胺(DMF)，再进行磁力搅拌，得钙钛矿前驱体；
向上述钙钛矿前驱体中加入聚苯乙烯，以及油酸和油胺，再进行磁力搅拌，得纺丝液前驱体；
将纺丝液前驱体置于注射器中，然后放入静电纺丝机中进行静电纺丝，干燥后即得CsPbBr3-PS纤维薄膜。
本发明CsPbBr3-PS纤维薄膜使用的原料为PbBr2和CsBr，其中PbBr2提供CsPbBr3生长所需Cs源及Br源，PbBr2提供Pb源及Br源，DMF为溶剂。本发明采用原料大分子聚合物，OA及OAm充当表面配体，将钙钛矿前驱体中加入大分子聚合物，使CsPbBr3纳米晶在聚合物内进行原位合成，使聚合物对CsPbBr3纳米晶有保护作用。
作为优选，PbBr2和CsBr的摩尔比为(0.8-1.2)：1。
作为优选，纺丝液前驱体的制备中每mL钙钛矿前驱体中加入的聚苯乙烯为100-300mg。
作为优选，纺丝液前驱体的制备中油酸与油胺的体积比为(4-6)：1。
作为优选，静电纺丝中金属针头作阳极，锡箔作阴极，电压为12-25KV，纺丝距离为12-18cm，注射速度为0.05-0.07mm/min。
作为优选，所述的干燥均为40-60℃。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1.本发明实现了静电纺丝原位合成和固化封装CsPbBr3钙钛矿纳米晶在白光LED器件上的应用，简化了制备白光LED工艺，具有很好的可控性和重复性。
2.本发明通过蓝光GaN基芯片激发协调绿光CsPbBr3钙钛矿纳米和红光硒化镉(CdSe)，获得了标准色域和色温的白光LED器件。
3.本发明实现了制备广色域的复合CsPbBr3-PS纤维薄膜，并使用高分子聚合物的封装，有效提高CsPbBr3发光纳米晶的水稳定性和热稳定性。
附图说明
图1为本发明实施例一所制得的复合CsPbBr3-PS聚合物纤维的扫描电镜(SEM)图；
图2发明实施例一所制得的复合CsPbBr3-PS聚合物纤维毛毡荧光光谱与荧光吸收图，以及荧光寿命图；
图3发明实施例一所制得的复合CsPbBr3-PS聚合物纤维毛毡的X射线衍射(XRD)图；
图4发明实施例一所制得的复合CsPbBr3-PS聚合物纤维的实物图和用刷了环氧树脂的复合CsPbBr3-PS聚合物纤维的实物图；
图5发明实施例一所制得的白光LED器件实物图；
图6白光LED器件荧光光谱图和色域图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，并结合附图说明对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
将0.04mmol PbBr2和0.04mmol CsBr放入20ml样品瓶中，加入10ml DMF中，放入磁子，放在磁力搅拌器上搅拌1h。取3ml上述钙钛矿前驱体，加入600mg聚苯乙烯，再加入0.3mL油酸和0.06ml油胺，加入磁子，放在磁力搅拌器上搅拌2h。取3mL上述纺丝液前驱体置于5ml的注射器中，然后放入静电纺丝机中，设置电压20KV，纺丝距离16cm，金属针头作阳极，锡箔作阴极，注射速度为0.06mm/min，进行静电纺丝。将在锡箔上收集到的复合CsPbBr3-PS纤维毛毡置于50℃恒温烘干箱内，得CsPbBr3-PS纤维薄膜。
按体积比1:1分别取2mL环氧树脂和固化剂，混合搅拌均匀得混合溶剂，然后加入60μL硒化镉胶体量子点(CdSe，12mg/mL)，混合搅拌均匀，得硒化镉环氧树脂混合物。接着取适量大小的CsPbBr3-PS纤维薄膜，在其表面刷上厚度为20μm的上述制备的环氧树脂混合物，再粘在GaN基蓝光芯片上，最后在真空炉中50℃下干燥2h，即可制得白光LED器件。
将本实施例中制得的CsPbBr3-PS聚合物纤维的扫描电镜(SEM)如图1所示；CsPbBr3-PS聚合物纤维毛毡的荧光光谱与紫外可见光吸收图、和荧光寿命如图2所示；CsPbBr3-PS聚合物纤维毛毡的X射线衍射(XRD)如图3所示；CsPbBr3-PS聚合物纤维的实物和用刷了环氧树脂的复合CsPbBr3-PS聚合物纤维的实物如图4所示；本实施例制得的白光LED器件实物如图5所示；图6为本发明白光LED器件荧光光谱图和色域图。从图中可以看出，通过静电纺丝技术可获得高效发光的CsPbBr3-PS聚合物纤维薄膜，并证明了其可应用于白光LED中，用来制备白光LED。
实施例2
与实施例1的区别仅在于，该实施例中环氧树脂与固化剂的体积分别为2mL和1.8mL，其他与实施例1相同，此处不再累述。
实施例3
与实施例1的区别仅在于，该实施例中环氧树脂与固化剂的体积分别为2mL和2.2mL，其他与实施例1相同，此处不再累述。
实施例4
与实施例1的区别仅在于，该实施例中环氧树脂与固化剂的体积分别为2mL和1.6mL，其他与实施例1相同，此处不再累述。
实施例5
与实施例1的区别仅在于，该实施例中环氧树脂与固化剂的体积分别为2mL和2.4mL，其他与实施例1相同，此处不再累述。
实施例6
与实施例1的区别仅在于，该实施例中硒化镉量子点胶体的加入量为50μL，硒化镉量子点胶体的含量为14mg/mL，其他与实施例1相同，此处不再累述。
实施例7
与实施例1的区别仅在于，该实施例中硒化镉量子点胶体的加入量为70μL，硒化镉量子点胶体的含量为13mg/mL，其他与实施例1相同，此处不再累述。
实施例8
与实施例1的区别仅在于，该实施例中硒化镉量子点胶体的加入量为40μL，硒化镉量子点胶体的含量为10mg/mL，其他与实施例1相同，此处不再累述。
实施例9
与实施例1的区别仅在于，该实施例中硒化镉量子点胶体的加入量为80μL，硒化镉量子点胶体的含量为15mg/mL，其他与实施例1相同，此处不再累述。
实施例10
与实施例1的区别仅在于，该实施例中PbBr2和CsBr的摩尔比为0.8：1，其他与实施例1相同，此处不再累述。
实施例11
与实施例1的区别仅在于，该实施例中PbBr2和CsBr的摩尔比为1.2：1，其他与实施例1相同，此处不再累述。
实施例12
与实施例1的区别仅在于，该实施例中油酸与油胺的体积比为4：1，其他与实施例1相同，此处不再累述。
实施例13
与实施例1的区别仅在于，该实施例中油酸与油胺的体积比为6：1，其他与实施例1相同，此处不再累述。
实施例14
与实施例1的区别仅在于，该实施例中，静电纺丝中金属针头作阳极，锡箔作阴极，电压为15KV，纺丝距离为16cm，注射速度为0.05mm/min，干燥的温度为45℃，其他与实施例1相同，此处不再累述。
实施例15
与实施例1的区别仅在于，该实施例中，静电纺丝中金属针头作阳极，锡箔作阴极，电压为12KV，纺丝距离为12cm，注射速度为0.04mm/min，干燥的温度为60℃，其他与实施例1相同，此处不再累述。
实施例16
与实施例1的区别仅在于，该实施例中，静电纺丝中金属针头作阳极，锡箔作阴极，电压为25KV，纺丝距离为18cm，注射速度为0.07mm/min，干燥的温度为40℃，其他与实施例1相同，此处不再累述。
实施例17
与实施例1的区别仅在于，该实施例中，环氧树脂混合物在薄膜表面的厚度为30μm。
实施例18
与实施例1的区别仅在于，该实施例中，环氧树脂混合物在薄膜表面的厚度为10μm。
实施例19
与实施例1的区别仅在于，该实施例中，环氧树脂混合物在薄膜表面的厚度为40μm。
实施例20
与实施例1的区别仅在于，该实施例中，环氧树脂混合物在薄膜表面的厚度为50μm。
上述实施案例中，通过改变量子点前驱体的比例可以改变量子点的发光效率；通过改变电压，纺丝距离，注射速度，烘干温度等工艺参数，可以改变量子点聚合物纤维薄膜中纤维的尺寸及量子点的含量；通过改变CdSe量子点的量，可以改变红光在混合光中的比例，上述这些因素的改变都会影响白光LED的色温及效率。
综上所述，本发明基于静电纺丝技术，在聚合物中原位合成和固化封装CsPbBr3纳米晶，并将制得的复合纤维薄膜用于制备白光LED器件。
本处实施例对本发明要求保护的技术范围中点值未穷尽之处以及在实施例技术方案中对单个或者多个技术特征的同等替换所形成的新的技术方案，同样都在本发明要求保护的范围内，并且本发明方案所有涉及的参数间如未特别说明，则相互之间不存在不可替换的唯一性组合。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。

Claims (9)

1.一种光泵白光LED器件的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：将环氧树脂和固化剂混合得混合溶剂，再加入硒化镉胶体量子点，搅拌均匀，得硒化镉环氧树脂混合物；取CsPbBr3-PS纤维薄膜，在其薄膜表面刷上环氧树脂混合物，再粘在GaN基蓝光芯片上，最后真空烘箱中干燥得光泵白光LED器件。
2.根据权利要求1所述的光泵白光LED器件的制备方法，其特征在于，环氧树脂和固化剂的体积比为1：(0.8-1.2)。
3.根据权利要求1所述的光泵白光LED器件的制备方法，其特征在于，每mL混合溶剂中硒化镉量子点胶体的加入量为10-20μL，硒化镉量子点胶体的含量为10-15mg/mL。
4.根据权利要求1所述的光泵白光LED器件的制备方法，所述的CsPbBr3-PS纤维薄膜通过如下方法制得：
将PbBr2和CsBr混合，然后加入二甲基甲酰胺(DMF)，再进行磁力搅拌，得钙钛矿前驱体；
向上述钙钛矿前驱体中加入聚苯乙烯，以及油酸和油胺，再进行磁力搅拌，得纺丝液前驱体；
将纺丝液前驱体置于注射器中，然后放入静电纺丝机中进行静电纺丝，干燥后即得CsPbBr3-PS纤维薄膜。
5.根据权利要求4所述的光泵白光LED器件的制备方法，PbBr2和CsBr的摩尔比为(0.8-1.2)：1。
6.根据权利要求4所述的光泵白光LED器件的制备方法，纺丝液前驱体的制备中每mL钙钛矿前驱体中加入的聚苯乙烯为100-300mg。
7.根据权利要求4所述的光泵白光LED器件的制备方法，纺丝液前驱体的制备中油酸与油胺的体积比为(4-6)：1。
8.根据权利要求4所述的光泵白光LED器件的制备方法，静电纺丝中金属针头作阳极，锡箔作阴极，电压为12-25KV，纺丝距离为12-18cm，注射速度为0.05-0.07mm/min。
9.根据权利要求1或4所述的光泵白光LED器件的制备方法，所述的干燥均为40-60℃。
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