CN111117613B - 一种玄武岩纤维基光电材料及制备方法 - Google Patents

一种玄武岩纤维基光电材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种玄武岩纤维基光电材料及制备方法，所述光电材料由玄武岩纤维和全无机铅卤钙钛矿组成，且全无机发光钙钛矿生长于玄武岩纤维的基底上，所述的全无机发光钙钛矿为具备CsPbX3结构的铅卤钙钛矿，其中X为Cl、Br、I中的一种或几种。本发明发挥玄武岩纤维的基底效应，实现发光全无机钙钛矿的铆定，增强钙钛矿的稳定性，同时利用玄武岩纤维成分的电荷分离能力，构建玄武岩纤维基光电材料。

Description

一种玄武岩纤维基光电材料及制备方法
技术领域
本发明涉及纤维基光电材料制备领域，特别涉及一种玄武岩纤维基光电材料及制备方法。
背景技术
随着信息科学技术的快速发展，带动器件的构造向着微型化、柔性化、多功能化的方向发展，对基础材料也提出越来越高的要求。作为一种经典的柔性材料，纤维材料具有其他材料无法比拟的优点。基于纤维来制备光电材料及器件具有十分广阔的前景。然而，目前大多数纤维基光电材料所采用的纤维均为有机类纤维或者碳纤维，这限制了光电材料的来源。玄武岩纤维是以天然玄武岩矿石作为原料，通过铂铑合金拉丝漏板制成的连续纤维，其具有一系列优异的性能如较高的抗拉强度、高耐腐蚀性、耐高温性等。因此，玄武岩纤维在机械制造、航空、船舶、汽车、建材、石化和化学等领域均具有很好的应用。但是，目前未见玄武岩纤维基光电材料的报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是发展一种玄武岩纤维基光电材料及制备方法。具体而言，本发明涉及一种玄武岩纤维基光电材料及制备方法，其目的是发挥玄武岩纤维的基底效应，实现发光全无机钙钛矿的铆定，增强钙钛矿的稳定性，同时利用玄武岩纤维成分的电荷分离能力，构建玄武岩纤维基光电材料。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明一个方面提供了一种玄武岩纤维基光电材料，其特征在于，所述光电材料由玄武岩纤维和全无机铅卤钙钛矿组成，且全无机发光钙钛矿生长于玄武岩纤维的基底上。
所述的全无机发光钙钛矿为具备CsPbX3结构的铅卤钙钛矿，其中X为Cl、Br、I中的一种或几种。
本发明另一个方面提供了一种玄武岩纤维基光电材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将玄武岩纤维放置于前驱体溶液中进行处理；
(2)将步骤(1)所得纤维放置于反应液中，反应完成后取出再进行润洗、干燥，即可获得玄武岩纤维基光电材料，所述的前驱体溶液铯源、铅源以及油酸组成，所述反应液为季铵盐的有机溶液和油酸组成。
在本发明的技术方案中，前驱体溶液中铯源浓度0.01-0.1g/mL，铅源浓度为0.02-0.2g/mL。
在本发明的技术方案中，铯源选自无水铯盐或氧化物，优选地，选自碳酸铯、氧化铯、醋酸铯、硝酸铯中的一种或几种的组合。
在本发明的技术方案中，铅源选自无水铅盐或氧化物，优选地，选自氧化铅、碳酸铅、硝酸铅中的一种或几种的组合。
在本发明的技术方案中，前驱体处理方式为水热处理，水热处理温度60-150℃，处理时间为5-12h。
在本发明的技术方案中，所述季铵盐选自四丁基溴化铵、四丙基溴化铵、四辛基溴化铵、四丁基氯化铵、四丙基氯化铵、四辛基氯化铵中的一种或几种的组合。
在本发明的技术方案中，季铵盐的有机溶液中的有机溶剂为氯仿、环己烷、甲苯中的一种或几种的组合。
在本发明的技术方案中，所述反应液中季铵盐的浓度为0.01-0.05g/mL。
在本发明的技术方案中，所述反应液中季铵盐溶液与油酸的配比为50:1-5:1。
在本发明的技术方案中，步骤2)在反应液中的处理时间，所述的反应时间为5-120s，优选为10-60s。
在本发明的技术方案中，所述的润洗用溶剂为有机溶剂，优选为氯仿、环己烷、甲苯中的一种或几种，作为离子晶体的全无机钙钛矿在这些溶剂中不发生分解，在丙酮、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)中会发生分解，影响性能。
所述的干燥条件为环境湿度小于10％，如果湿度太高，在加热干燥过程中钙钛矿结构容易损坏。
本发明再一个方面提供了本发明上述制备方法获得的玄武岩纤维基光电材料。
本发明再一个方面提供了玄武岩纤维基光电材料在用于光电探测器中的用途。
相比于玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维，玄武岩纤维成分丰富，有如氧化钙、氧化镁、氧化铁、氧化钠、氧化钛以及其他多种成分，其中的活性氧化物提供了离子置换的靶点，将前驱体与玄武岩纤维一起进行水热处理时，活性离子被铯离子或铅离子置换出来，形成全无机钙钛矿的生长位点，进而在反应液中时，纤维上吸附的铯、铅离子快速与卤素配位并在位点聚集形成全无机钙钛矿纳米结构。
有益效果
与现有技术相比，本发明新颖独特、简单高效，提出了一种玄武岩纤维基光电材料及其制备方法。由于玄武岩纤维本身不导电，但其氧化物成分可以起到光生载流子的分离效果，如钙钛矿太阳能电池里边常用到氧化钛作为电子传输层。钙钛矿属于离子晶体，在溶液中会逐渐分解，在空气中也容易和水反应，不稳定；玄武岩纤维的靶点效应能起到铆定钙钛矿的效果，使其更加稳定。该玄武岩纤维基光电材料将在光电探测器、太阳能电池等领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为实施例1中所制备的玄武岩纤维基光电材料发光光谱。
图2为实施例1中所制备的玄武岩纤维基光电材料光电性能。
图3为实施例2中所制备的玄武岩纤维基光电材料扫描电镜图。
图4为实施例2中所制备的玄武岩纤维基光电材料光电性能。
图5为实施例3中所制备的玄武岩纤维基光电材料光电性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
取玄武岩纤维10g，采用丙酮浸泡12h，取出100℃烘干。前驱体溶液称取碳酸铯0.32g，氧化铅0.44g，油酸20mL进行混合，然后将玄武岩纤维置入，放入水热釜中120℃反应6h，取出待用。反应液称取四丁基溴化铵0.1g溶于10mL甲苯和1mL油酸溶液中，将待用的玄武岩纤维置于反应液中反应10s，取出，采用氯仿润洗，60℃、湿度5％干燥。即可获得玄武岩纤维基光电材料，如图1所示，玄武岩纤维基光电材料拥有520nm左右的发光峰，证实钙钛矿在纤维上的成功生长，同时图2通过构建双电极光电探测器，还给出了该材料的光电性能，具有明显的光开关响应。
实施例2
取玄武岩纤维10g，采用氯仿浸泡10h，取出25℃烘干。前驱体溶液称取醋酸铯0.64g，氧化铅0.88g，油酸20mL进行混合，然后将玄武岩纤维置入，放人水热釜中60℃反应12h，取出待用。反应液称取四辛基氯化铵0.2g溶于10mL甲苯和0.2mL油酸溶液中，将待用的玄武岩纤维置于反应液中反应60s，取出，采用甲苯润洗，60℃、湿度5％干燥。即可获得玄武岩纤维基光电材料，如图3所示，可以看到纤维表面生长有钙钛矿纳米结构，图4也展示了材料的光电性能，具有明显光开关响应。
实施例3
取玄武岩纤维10g，采用环己烷浸泡10h，取出25℃烘干。前驱体溶液称取碳酸铯0.5g，碳酸铅0.7g，油酸30mL进行混合，然后将玄武岩纤维置入，放人水热釜中150℃反应5h，取出待用。反应液称取四丁基氯化铵0.2g溶于10mL环己烷和2mL油酸溶液中，将待用的玄武岩纤维置于反应液中反应30s，取出，采用环己烷润洗，25℃、湿度10％干燥。即可获得玄武岩纤维基光电材料，图5展示了材料的光电性能，具有明显的光开关响应。

Claims (12)

1.一种玄武岩纤维基光电材料，其特征在于，所述光电材料由玄武岩纤维和全无机铅卤钙钛矿组成，且全无机铅卤钙钛矿生长于玄武岩纤维的基底上；所述的全无机铅卤钙钛矿为具备CsPbX3 结构的铅卤钙钛矿，其中X为Cl、Br、I中的一种或几种；
所述玄武岩纤维基光电材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将玄武岩纤维放置于前驱体溶液中进行处理；
（2）将步骤（1）所得纤维放置于反应液中，反应完成后取出再进行润洗、干燥，即可获得玄武岩纤维基光电材料，所述的前驱体溶液由铯源、铅源以及油酸组成，所述反应液由季铵盐的有机溶液和油酸组成；
步骤（1）中，前驱体处理方式为水热处理，水热处理温度60-150℃，处理时间为5-12 h；
所述季铵盐选自四丁基溴化铵、四丙基溴化铵、四辛基溴化铵、四丁基氯化铵、四丙基氯化铵、四辛基氯化铵中的一种或几种的组合。
2.权利要求1所述的玄武岩纤维基光电材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将玄武岩纤维放置于前驱体溶液中进行处理；
（2）将步骤（1）所得纤维放置于反应液中，反应完成后取出再进行润洗、干燥，即可获得玄武岩纤维基光电材料，所述的前驱体溶液由铯源、铅源以及油酸组成，所述反应液由季铵盐的有机溶液和油酸组成；
步骤（1）中，前驱体处理方式为水热处理，水热处理温度60-150℃，处理时间为5-12 h；
所述季铵盐选自四丁基溴化铵、四丙基溴化铵、四辛基溴化铵、四丁基氯化铵、四丙基氯化铵、四辛基氯化铵中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，前驱体溶液中铯源浓度0.01-0.1 g/mL，铅源浓度为0.02-0.2g/mL。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述铯源选自无水铯盐或铯的氧化物，铅源选自无水铅盐或铅的氧化物。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，铯源选自碳酸铯、氧化铯、醋酸铯、硝酸铯中的一种或几种的组合。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，铅源选自氧化铅、碳酸铅、硝酸铅中的一种或几种的组合。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述反应液中季铵盐的有机溶液的浓度为0.01-0.05g/mL。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中纤维在反应液中的处理时间为5-120 s。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中纤维在反应液中的处理时间为10-60 s。
10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述反应液中季铵盐溶液与油酸的配比为50:1-5:1。
11.根据权利要求3-10任一项所述的制备方法获得的玄武岩纤维基光电材料。
12.权利要求1或11所述的玄武岩纤维基光电材料在光电探测器中的用途。
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