CN110429178A - 一种提高钙钛矿光电性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种提高钙钛矿光电性能的方法,所述方法包括如下步骤:S1、将一定量季铵盐溶于溶剂中,得到溶液A;S2、将钙钛矿薄膜浸泡在溶液A中一定时间;S3、用气流将浸泡过的钙钛矿薄膜表面残余溶剂去除后退火,即可。本发明通过该方法处理得到的钙钛矿薄膜表面致密,稳定性好,基于处理后的薄膜制备的器件表现出了极佳的光电性能。该方法操作方便,适于工厂大规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种提高钙钛矿光电性能的方法,为一种通过化学分子空间位阻来提高钙钛矿薄膜光电性能的方法,具体地,是将制备好的钙钛矿薄膜浸入季铵盐溶液中,利用季铵盐的空间位阻来阻止钙钛矿中阳离子的迁移,使得在钙钛矿薄膜表面只能形成一层薄薄的钝化层,最终提高钙钛矿薄膜稳定性及光电性能。
背景技术
钙钛矿材料由于其高的吸光系数、长的载流子扩散长度和高的缺陷容忍度被广泛用于太阳能电池、LED、X-射线探测器等光电领域。但是三维钙钛矿本征的不稳定性,例如在光照、水分以及受热条件下易分解等缺点限制了其商业化应用。相比之下,二维钙钛矿具有良好的稳定性,但是其光电性能较差。因此,研究者通过在三维钙钛矿中引入二维钙钛矿形成二维/三维异质结结构增强其稳定性。但是,目前采用的处理方法包括旋涂,hot-casting等都难以适应大规模工业化生产,而且所使用的铵盐通常都是空间位阻较小的苯乙胺碘或者丁胺碘等,导致形成的二维钙钛矿的厚度难以控制,最终影响器件性能。
因此,寻找一种适于工业化大规模生产的方法来提高三维钙钛矿光电性能及稳定性对其商业化应用具有重大作用。
据检索,专利文献CN 109786567A中公开了一种基于离子液体调控的高效钙钛矿材料,其记载了在制备钙钛矿材料的过程中,加入离子液体。但该专利添加离子液体的方式是将其加入到钙钛矿前驱体中,作用是调控钙钛矿结晶生长过程,改变薄膜形貌等来提高其光电性能。
发明内容
针对现有技术的缺陷,本发明涉及一种提高钙钛矿光电性能的方法,为一种通过化学分子空间位阻来提高钙钛矿薄膜光电性能的方法,具体涉及将钙钛矿薄膜浸入季铵盐溶液中,利用季铵盐的空间位阻来阻止钙钛矿中阳离子的迁移,使得在钙钛矿薄膜表面只能形成一层薄薄的钝化层,最终提高钙钛矿薄膜稳定性及光电性能。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
本发明提供了一种提高钙钛矿光电性能的方法,所述方法包括如下步骤:
S1、将一定量季铵盐溶于溶剂中,得到溶液A;
S2、将钙钛矿薄膜浸泡在溶液A中一定时间;
S3、用气流将浸泡过的钙钛矿薄膜表面残余溶剂去除后退火,即可。
优选地,步骤S1中,所述溶剂为异丙醇或甲酸甲酯。
优选地,步骤S1中,所述的季铵盐包括但不限于苯基三甲基碘化铵,四丁基碘化铵,碘化胆碱,苄基三甲基碘化铵中的任一种或多种。如还可采用与这四种结构类似的季铵盐,由于其都具有大的空间位阻,这种大的空间位阻可以有效阻止钙钛矿薄膜中阳离子的迁移,从而能够有效稳定和钝化钙钛矿,达到提高稳定性和光电性能的双重效果。
优选地,步骤S1中,所述的溶液A中季铵盐的浓度为0.5-10mg/mL。
优选地,步骤S2中,所述浸泡时间为5s-1h。
优选地,步骤S3中,所述气流为氮气或氩气或干燥空气。
优选地,步骤S3中,退火温度为60-100℃,时间为2-10min。
步骤S2中,所述钙钛矿薄膜包括有机无机杂化铅卤素钙钛矿薄膜、全无机铯铅卤素钙钛矿薄膜。
本发明将制备好的钙钛矿薄膜浸入季铵盐溶液中,利用季铵盐空间位阻效应有效阻止阳离子迁移,使得钙钛矿在保留原有形貌的同时,在表层形成了一层极其薄且有效的钝化层,最终实现提高钙钛矿光电性能和稳定性的双重目的。
与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:
1、本发明仅将钙钛矿薄膜浸泡于季铵盐溶液中,简单可行,易于大规模工业化生产;
2、本发明无需精确控制浸泡时间,钙钛矿光电性能改善对浸泡时间不敏感,降低了对操作精度的要求;
3、利用本发明方法,过长时间浸泡不会对钙钛矿结构产生影响,有利于提高品控;
4、利用本发明方法处理的钙钛矿具有良好的湿热稳定性,能够广泛用于太阳能电池、LED、探测器等领域;
5、本发明操作简单,容错率高,对设备要求低,便于大规模工业化生产。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述,本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显:
图1为本发明实施例1所得材料的X射线衍射图谱;
图2为实施例1所得材料的紫外可见分光光谱图;
图3为实施例1所得材料的扫描电镜照片;
图4为实施例2所得材料的X射线图谱;
图5为实施例3所得材料的X射线图谱;
图6为实施例3所得材料的紫外可见分光光谱图;
图7为实施例4所得材料的X射线衍射图谱;
图8为实施例5所得材料的X射线衍射图谱;
图9为实施例6所得到器件的J-V曲线;
图10为实施例7所得到器件的J-V曲线;
图11为对比例1所得材料的X射线衍射图谱;
图12为对比例2所得到材料的X射线衍射图谱;
图13为对比例3所得到器件的J-V曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
以下实施例提供了一种提高钙钛矿光电性能的方法,所述方法包括如下步骤:
S1、将一定量季铵盐溶于溶剂中,得到溶液A;
S2、将钙钛矿薄膜浸泡在溶液A中一定时间;
S3、用气流将浸泡过的钙钛矿薄膜表面残余溶剂去除后退火,即可。
步骤S1中,所述溶剂为异丙醇或甲酸甲酯。
步骤S1中,所述的季铵盐包括但不限于苯基三甲基碘化铵,四丁基碘化铵,碘化胆碱,苄基三甲基碘化铵中的任一种或多种。
步骤S1中,所述的溶液A中季铵盐的浓度为0.5-10mg/mL。
步骤S2中,所述浸泡时间为5s-1h。
步骤S3中,所述气流为氮气或氩气或干燥空气。
步骤S3中,退火温度为60-100℃,时间为2-10min。
步骤S2中,所述钙钛矿薄膜包括MAPbX3钙钛矿薄膜、全无机铯铅卤素钙钛矿薄膜;其中X为卤素。
实施例1
本实施例涉及一种将甲胺铅碘(MAPbI3)钙钛矿薄膜浸泡于10mg/mL的四丁基碘化铵(TBAI)的异丙醇溶液中形成二维钙钛矿钝化层的方法,所述方法包括如下步骤:
1)将200mg四丁基碘化铵溶于20mL异丙醇中得到溶液A;
2)将甲胺铅碘(MAPbI3)钙钛矿薄膜浸泡在溶液A中5s;
3)用气流将残留在薄膜表面的异丙醇去除,100℃退火3min。
图1为实施例1处理后的甲胺铅碘(MAPbI3)钙钛矿薄膜的X射线衍射图谱,从中可以看出实施例1得到的MAPbI3保持了其原有的晶体结构,并且在7.2°出现二维钙钛矿的衍射峰;图2为实施例1处理后的甲胺铅碘(MAPbI3)钙钛矿薄膜的紫外可见分光光谱图,从中可看出实施例1得到的钙钛矿薄膜特征保持了MAPbI3的特征吸收;图3为实施例1处理后的甲胺铅碘(MAPbI3)钙钛矿薄膜的扫描电镜照片,可以看出在MAPbI3表面形成了一层钝化层。
实施例2
本实施例方法同实施例1,区别仅在于:步骤1)中所使用的季铵盐为苄基三甲基碘化铵,质量为40mg,步骤2)中的浸泡时间为30min。图4为实施例2得到的X射线衍射图片,从中可以看出实施例2得到的MAPbI3保持了其原有的晶体结构,并且在10.2°出现二维钙钛矿的衍射峰。
实施例3
本实施例涉及一种将甲胺铅碘(MAPbI3)钙钛矿薄膜浸泡于0.5mg/mL的苯基三甲基碘化铵(PTAI)的异丙醇溶液中形成二维钙钛矿钝化层的方法,所述方法包括如下步骤:
1)将10mg苯基三甲基碘化铵溶于20mL异丙醇中得到溶液A;
2)将甲胺铅碘(MAPbI3)钙钛矿薄膜浸泡在溶液A中1h;
3)用气流将残留在薄膜表面的异丙醇去除,100℃退火3min。
图5为实施例3处理后的甲胺铅碘(MAPbI3)钙钛矿薄膜的X射线衍射图谱,从中可以看出实施例3得到的MAPbI3保持了其原有的晶体结构,并且在7.1°出现二维钙钛矿的衍射峰;图6为实施例3处理后的甲胺铅碘(MAPbI3)钙钛矿薄膜的紫外可见分光光谱图,从中可看出实施例3得到的钙钛矿薄膜特征保持了MAPbI3的特征吸收。
实施例4
本实施例方法同实施例3,区别仅在于:步骤2中浸泡时间为1min。实施例4处理后的甲胺铅碘(MAPbI3)钙钛矿薄膜的X射线衍射图谱具体见图7,MAPbI3保持了其原有的晶体结构,并且在7.1°出现二维钙钛矿的衍射峰。
实施例5
本实施例方法同实施例3,区别仅在于:步骤1)中所使用苯基三甲基碘化铵为20mg,步骤2中浸泡时间为1min。实施例5处理后的甲胺铅碘(MAPbI3)钙钛矿薄膜的X射线衍射图谱具体见图8,MAPbI3保持了其原有的晶体结构,并且在7.1°出现二维钙钛矿的衍射峰。
实施例6
本实施例将实施例5处理后的甲胺铅碘(MAPbI3)钙钛矿薄膜制备成钙钛矿太阳能电池。图9为实施例6得到的太阳能电池器件的J-V曲线,其短路电流密度为23.12mAcm-2,开路电压为1.11V,填充因子为0.791,转化效率为20.36%。
实施例7
本实施例涉及一种将甲胺铅碘(MAPbI3)钙钛矿薄膜浸泡于1mg/mL的碘化胆碱(CHI)的异丙醇溶液中形成二维钙钛矿钝化层的方法,所述方法包括如下步骤:
1)将20mg碘化胆碱溶于20mL异丙醇中得到溶液A;
2)将甲胺铅碘(MAPbI3)钙钛矿薄膜浸泡在溶液A中1h;
3)用气流将残留在薄膜表面的异丙醇去除,100℃退火3min;
4)将处理后的甲胺铅碘(MAPbI3)钙钛矿薄膜制备成钙钛矿太阳能电池。图10为实施例7得到的太阳能电池器件的J-V曲线,其短路电流密度为23.16mA cm-2,开路电压为1.06V,填充因子为0.801,转化效率为19.69%。
对比例1
本对比例方法同实施例3,区别仅在于:在步骤1)中异丙醇内未加入苯基三甲基碘化铵,对比例1处理后的甲胺铅碘(MAPbI3)钙钛矿薄膜的X射线衍射图谱具体见图11,其中钙钛矿晶体结构已经破坏分解,12.5°出现了很强的碘化铅的衍射峰。
对比例2
本对比例方法同实施例3,区别仅在于:步骤1)中所使用的盐为空间位阻较小的苯乙胺碘,对比例2处理后的甲胺铅碘(MAPbI3)钙钛矿薄膜的X射线衍射图谱具体见图12,12.5°出现了很强的碘化铅的衍射峰,证明钙钛矿结构已经分解。
对比例3
本对比例方法同实施例6,区别仅在于:甲胺铅碘(MAPbI3)钙钛矿薄膜未进行处理。其X射线衍射图谱具体见图13,其短路电流密度为23.25mA cm-2,开路电压为1.03V,填充因子为0.761,转化效率为18.21%。
本发明具体应用途径很多,以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出,以上实施例仅用于说明本发明,而并不用于限制本发明的保护范围。对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进,这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种提高钙钛矿光电性能的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
S1、将一定量季铵盐溶于溶剂中,得到溶液A;
S2、将钙钛矿薄膜浸泡在溶液A中一定时间;
S3、用气流将浸泡过的钙钛矿薄膜表面残余溶剂去除后退火,即可。
2.如权利要求1所述的提高钙钛矿光电性能的方法,其特征在于,步骤S1中,所述溶剂为异丙醇或甲酸甲酯。
3.如权利要求1所述的提高钙钛矿光电性能的方法,其特征在于,步骤S1中,所述的季铵盐包括苯基三甲基碘化铵,四丁基碘化铵,碘化胆碱,苄基三甲基碘化铵中的任一种或多种。
4.如权利要求1所述的提高钙钛矿光电性能的方法,其特征在于,步骤S1中,所述的溶液A中季铵盐的浓度为0.5-10mg/mL。
5.如权利要求1所述的提高钙钛矿光电性能的方法,其特征在于,步骤S2中,所述浸泡时间为5s-1h。
6.如权利要求1所述的提高钙钛矿光电性能的方法,其特征在于,步骤S3中,所述气流为氮气或氩气或干燥空气。
7.如权利要求1所述的提高钙钛矿光电性能的方法,其特征在于,步骤S3中,所述退火温度为60-100℃,时间为2-10min。
8.如权利要求1所述的提高钙钛矿光电性能的方法,其特征在于,步骤S2中,所述钙钛矿薄膜包括有机无机杂化铅卤素钙钛矿薄膜、全无机铯铅卤素钙钛矿薄膜。
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