CN1236103C - 溶胶－凝胶法制备氮化镓纳米多晶薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于光电子材料技术领域，是一种用溶胶-凝胶法制氮化镓纳米薄膜的方法。本发明利用第三主族元素的两性现象，用强碱，像NaOH，或KOH等，把GaO溶解。再利用酸，像HNO3，HF等，重新沉积出Ga(OH)3凝胶，然后加入NH4F形成了GaN材料的前驱体。将稀土或过渡金属离子掺入前驱体(NH4)3GaF6中。为利用甩胶技术或印刷方法制膜，再加入一些高分子增稠剂，如聚乙二醇400、聚氧乙烯等，以保证前驱体溶液的粘度。最后把形成的GaN材料的前驱体在烘箱中烘干后，在NH3气氛下，900℃就能够获得纳米级的GaN。本发明与分子束外延和有机分子气相外延制备GaN晶体和薄膜材料相比，具有工艺过程简单、制备成本低等优点。

Description

溶胶-凝胶法制备氮化镓纳米多晶薄膜的方法
技术领域：本发明属于光电子材料技术领域，涉及纳米材料的制备，具体地说是一种用溶胶-凝胶法制氮化镓纳米薄膜的方法。
背景技术：自从1994年量子井GaN型蓝光二极管的问世，相继地从1995年到1996年间，脉冲及连续的蓝色GaN材料激光二极管诞生以来，GaN材料的应用前景就引起了人们的极大兴趣。用GaN材料实现绿色照明，高效率光电转换以及阴极射线发光的愿望就已深入人心。目前，用分子束外延(MBE)和有机分子气相外延(MOCVD)技术制备的GaN晶体和薄膜材料已应用于商品的蓝色和白色发光二极管。近年来基于1940年Hahn和Juza在Allgem.Chem.244，111(1940)上报告的一种用热分解法合成GaN粉末材料的方法，用化学合成技术制备GaN掺杂稀土离子材料已经取得了巨大的进展，像2001年G.A.Hirata等人在Phys.Stat.Sol.(a)188.No.1，179-182(2001)上报告了GaN：Eu3+粉末材料的光学性质，O.Contrers等人获得了微米量级、光学性质优异的GaN掺杂稀土离子材料并在Appled PhysicsLetters，vol.81，No.11，2002上报告了GaN：Er3+粉末的微结构的光学性质。然而，用MBE和MOCVD方法制备的GaN晶体薄膜尽管质量好但由于成本高使其不可能大规模地应用于商品太阳能电池或廉价高效的TFT产品。而GaN粉末材料也不适合制备上述器件。
发明内容：
本发明的目的是提供一种用低成本的溶胶-凝胶技术方法制氮化镓纳米薄膜和稀土离子或过渡金属离子掺杂的氮化镓纳米薄膜的方法。
为了更好地理解本发明内容，下面详述稀土离子或过渡金属离子掺杂的氮化镓纳米薄膜的制备过程：
利用第三主族元素既有碱性又有酸性的两性特点，可以用强碱，像NaOH，或KOH等，把GaO溶解，化学反应方程式：
        
再利用酸，像HNO3，HF等，重新沉积出Ga(OH)3凝胶，然后加入NH4F形成了GaN材料的前驱体。化学反应方程式：
        
        
将稀土或过渡金属离子掺入(NH4)3GaF6，即GaN材料的前驱体中，掺入浓度为0.5-1mol％。为利用甩胶技术或印刷方法制膜，再加入一些高分子增稠剂，如聚乙二醇400、聚氧乙烯等，以保证前驱体溶液的粘度。
将制得的前驱体胶体溶液均匀涂在玻璃、硅、蓝宝石以及红宝石的基片上，在NH3气氛下，900℃保持1-3小时，使化学反应
               发生完全，形成稀土或过渡金属离子掺杂的GaN纳米多晶薄膜。
GaN纳米多晶薄膜的特征为：透明薄膜，厚度在80-200纳米，在360纳米附近有特征吸收峰。对于稀土离子Eu3+掺杂的GaN薄膜材料，激发后肉眼能够看到明显的红色发光，即有特征的612纳米附近的发射峰存在。
本发明给出一种制备GaN纳米多晶薄膜的化学技术方法，该方法技术成熟，不需要昂贵的生产设备。与分子束外延(MBE)和有机分子气相外延(MOCVD)技术制备的GaN晶体和薄膜材料相比，具有工艺过程简单、制备成本低等优点。本发明将可能突破GaN材料大规模应用的瓶颈，并在发光、光电转换器件和薄膜场效应三极管(TFT)制备方面获得应用。
具体实施方式
下面用实例进一步说明本发明。
1、前驱体的制备
取2.343gGa2O3和8gNaOH加入到500ml的烧杯里，加入250ml去离子水。在搅拌下加热到80℃。溶解后，用HNO3调节PH＝7，生成凝胶。再加入250ml水，并用饱和的NH4F水溶液滴定至凝胶完全溶解，形成前驱体溶液。
2、GaN纳米多晶薄膜的制备
取10ml前驱体溶液，并加入10ml聚乙二醇400增稠剂混匀。用滴管取少量该溶液滴在载波片上，放在甩胶机上。在4500转/分钟下甩胶5分钟。然后放入管式炉中，在900℃的温度下，NH3的气氛中反应3小时，冷却后取出。

Claims (6)

1、一种溶胶-凝胶法制备氮化镓纳米多晶薄膜的方法，其特征是
(1)用强碱把Ga2O3溶解，化学反应方程式为：
        ；
(2)用酸沉积出Ga(OH)3凝胶，然后加入NH4F形成了GaN材料的前驱体，化学反应方程式：
       
        ；
(3)最后把形成的GaN的前驱体胶体溶液均匀涂在玻璃或硅或蓝宝石或红宝石的基片上，在烘箱中烘干，在NH3气氛下，900℃保持1-3小时，获得GaN纳米多晶薄膜，化学反应方程式：
        。
2、根据权利要求1所述的溶胶-凝胶法制备氮化镓纳米多晶薄膜的方法，其特征是将稀土或过渡金属离子掺入GaN材料的前驱体(NH4)3GaF6中，掺入浓度为0.5-1mol％。
3、根据权利要求2所述的溶胶-凝胶法制备氮化镓纳米多晶薄膜的方法，其特征是加入一些高分子增稠剂，以保证前驱体溶液的粘度，用甩胶技术或印刷方法，把GaN材料的前驱体均匀地涂在基片上。
4、根据权利要求3所述的溶胶-凝胶法制备氮化镓纳米多晶薄膜的方法，其特征是高分子增稠剂为聚乙二醇400、聚氧乙烯。
5、根据权利要求4所述的溶胶-凝胶法制备氮化镓纳米多晶薄膜的方法，其特征是取10ml前驱体溶液，并加入10ml聚乙二醇400增稠剂混匀，用滴管取少量该溶液滴在载波片上，放在甩胶机上，在4500转/分钟下甩胶5分钟。
6、根据权利要求1所述的溶胶-凝胶法制备氮化镓纳米多晶薄膜的方法，其特征是强碱为NaOH或KOH，酸为HNO3或HF。
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