CN105399137A - 一种纤锌矿相CdS球状自组装结构的制备方法及所得产品 - Google Patents

一种纤锌矿相CdS球状自组装结构的制备方法及所得产品 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纤锌矿相CdS球状自组装结构的制备方法及所得产品，方法为：将镉盐、PVP、乙二醇（或乙二胺）和L-半胱氨酸加入到水中，搅拌得到溶液；将溶液进行溶剂热反应，反应后离心分离、洗涤，得到球状自组装结构，该自组装结构为中空纳米球或实心球，中空纳米球由类球形CdS纳米颗粒自组装而成，实心球由CdS棒状结构自组装而成。本发明所用原料价格低廉，反应过程易于控制，反应温和，操作简便，所得产品尺寸可调，产率高、形貌均一性好、尺寸分布范围窄。本发明的实施对CdS微纳米结构的调控与批量化生产具有重要意义。

Description

一种纤锌矿相CdS球状自组装结构的制备方法及所得产品
技术领域
本发明涉及一种纤锌矿相CdS球状自组装结构的制备方法及所得产品，具体涉及一种CdS中空微纳米球状或实心球状自组装结构的制备方法及所得产品。
背景技术
半导体微纳米材料的晶体结构、微观形貌与颗粒尺寸是影响半导体性能与应用的重要因素。CdS是一种光化学敏感的II-VI族半导体材料，室温下的能带隙为2.4eV，主要晶相包括立方闪锌矿结构和六方纤锌矿结构。研究表明，具有不同的晶相组成、结构特点、微观形态和尺寸分布范围的CdS微纳米材料在光催化、光电器件、太阳能电池、生物检测等领域显示出巨大的应用价值。
具有较高光催化活性和光电响应性能的CdS微纳米结构的合成与调控已经引起了人们的广泛关注。国内外学者利用水热法、溶剂热法、超声法、微波辐射法、气相沉积法等能够获得具有不同微观形貌（立方块状、线状、棒状、球状、核壳结构等）的CdS微纳米结构。其中，中空结构CdS微纳米材料通常具有较大的比表面积、较高的表面活性和良好的过滤性，容易实现不同功能大分子及无机化合物的负载，应用前景十分广阔；而具有特殊形貌的CdS微纳米结构有可能产生优异的物化性能。例如，文献“D.O.demchenko,R.D.Robinson,B.Sadtler,C.K.Erdonmez,A.P.Alivisatos,andL.W.Wang,ACSNANO,2008,2(4),627-636”报道了CdS纳米棒超晶格的合成方法，研究了结构特征与材料弹性性能之间的关系；文献“L.F.Dong,T.Gushtyuk,andJ.Jiao,J.Phys.Chem.B,2004,108,1617-1620”采用简单的蒸发-冷凝法合成了不同微观形貌的CdS纳米棒自组装体，阐明了相关的生长机理；文献“A.Ghezelbash,B.Koo,andB.A.Korgel,NanoLett.,2006,6(8),1832-1836”采用高温注射法制备了边-边相连的CdS纳米棒自组装体，提出范德华力和双偶极子吸引力的存在引起了CdS纳米棒的平行排列。
目前，中空结构或自组装结构的CdS微纳米材料多采用模板法、高温分解法等进行制备，大都需要较为复杂的合成工艺。这些方法所需原料成本较高，工艺复杂，热处理温度高，常需要气氛保护，且产品产率低，形貌均匀性和重复性较差，尺寸分布范围较宽，不利于产品的精确控制和批量生产。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的不足，对此提出了改进，提供了一种纤锌矿相CdS球状自组装结构的制备方法，该方法原料价格低廉，操作简便，反应过程温和，可以得到不同尺寸的CdS球状自组装结构。
本发明还提供了按照上述方法制得的中空微纳米球状自组装结构或实心球状自组装结构，该自组装结构尺寸可调，形貌均匀。
本发明具体技术方案如下：
一种纤锌矿相CdS球状自组装结构的制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）将镉盐、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、有机溶剂、L-半胱氨酸和水混合，搅拌均匀，得到溶液；
（2）将步骤（1）的溶液加入反应釜中，进行溶剂热反应；
（3）反应后冷却，分离反应液，所得沉淀洗涤，即为CdS球状自组装结构，所述球状自组装结构为中空微纳米球或实心球。
本发明方法中，以L-半胱氨酸为硫源，以镉盐为镉源，L-半胱氨酸与镉盐反应形成硫化镉，生成的硫化镉进一步发生自组装，得到球状自组装结构。步骤（1）中，所述镉盐为镉的可溶性盐，例如镉的卤化物，例如氯化镉、溴化镉、碘化镉等。
本发明方法中，通过调节反应物的摩尔比、溶剂的种类及体积比等参数，从而能够成功的合成纤锌矿相CdS球状自组装结构。其中，步骤（1）中，镉盐、PVP与L-半胱氨酸的摩尔比为1：0.02-0.04：2-3。如果超出此范围，无法得到本发明形貌的自组装产品。
进一步的，步骤（1）中，所述有机溶剂为乙二醇或乙二胺。当选择的有机溶剂不同时，所得到的球状自组装结构微观形貌存在不同。当有机溶剂为乙二醇时，得到的CdS球状自组装结构为中空微纳米球，该中空微纳米球是由类球形CdS纳米颗粒自组装而成的；当有机溶剂为乙二胺时，得到的CdS球状自组装结构为实心球，该实心球是由CdS棒状结构自组装而成的。
在本发明的优选实施方式中，水与有机溶剂的体积比为1：2，即乙二胺或乙二醇与水的体积比为2:1。
进一步的，步骤（1）中，镉盐在混合溶剂中的浓度为0.016-0.024mol/L。该条件对产品的尺寸有调整作用。
进一步的，步骤（2）中，溶剂热反应的温度为150-170℃。反应时间一般为1-30h。该反应温度和反应时间对产品的尺寸有调整作用。
进一步的，步骤（2）中，反应在密闭环境下进行。
本发明还保护按照上述方法得到的纤锌矿相CdS球状自组装结构，该自组装结构为中空微纳米球或实心球，其中，中空微纳米球是由类球形CdS纳米颗粒自组装而成的，实心球是由CdS棒状结构自组装而成的。
进一步的，CdS中空微纳米球的直径为0.06-1.2μm，其基本结构单元类球形CdS纳米颗粒的直径为2-30nm；CdS实心球的直径为0.1-8μm，其基本结构单元CdS棒状结构的长度为0.05-4μm，直径为8-50nm。
本发明通过溶剂热法一步合成了纤锌矿相CdS自组装中空微纳米球或实心球，制备过程简便，反应过程温和，无需高温和气氛保护，反应过程易于控制，可控性高，原料及合成工艺成本低，通过调整工艺参数可以获得尺寸可调的自组装结构，所得产品产率高，形貌均一，重复性好，微观形貌尺寸分布范围窄，尺寸易调节，具有很好的光催化作用和光电响应性质。本发明的实施有利于纤锌矿相CdS中空微纳米球或实心球自组装结构的批量化生产。
附图说明
图1、图2为本发明实施例1合成的纤锌矿相CdS中空微纳米球的扫描电镜（SEM）图片。
图3为本发明实施例1合成的纤锌矿相CdS中空微纳米球的X射线衍射（XRD）图谱。
图4为本发明实施例1合成的纤锌矿相CdS中空微纳米球对有机物甲基橙溶液的光催化降解曲线。
图5为本发明实施例7合成的CdS实心球的SEM图片。
图6为本发明实施例7合成的CdS实心球的XRD图谱。
图7为本发明实施例7合成的CdS实心球的光电流强度对应时间的变化曲线。
图8为本发明实施例10合成的CdS实心球的SEM图片。
图9为本发明对比例1合成的CdS棒状结构的SEM图片。
图10为本发明对比例3合成的CdS棒状结构的SEM图片。
图11为本发明对比例4合成的CdS花状结构的SEM图片。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行进一步的阐述，下述说明仅为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
本发明所用PVP的分子量小于6万，下述实施例中，所用PVP的分子量为58000。
实施例1
1.1将0.143g的氯化镉（CdCl2·2.5H2O）、1.000g的PVP、20.0mL的乙二醇和0.183g的L-半胱氨酸加入到10.0mL水中，搅拌得到透明溶液；
1.2将上述溶液转移到反应釜中，在160℃下反应24h；
1.3反应结束后，经过离心分离和洗涤后得到产物。
产物的SEM如图1、图2所示，从图中可以看出，所得产物是平均直径为0.65μm的CdS中空微纳米球结构，其基本结构单元为类球形CdS纳米颗粒，该纳米颗粒的平均直径为14nm；产物的XRD结果如图3所示，XRD结果与标准XRD卡（41-1049）保持一致，证明所得产物为六方纤锌矿结构α-CdS相。产物对有机物甲基橙溶液（浓度为10mg/L）的光催化降解曲线如图4所示，可以发现产物的光催化活性较高，在500W汞灯照射下，反应150min时的光催化效率为78.09%。
实施例2
2.1将0.106g的CdCl2·2.5H2O、0.580g的PVP、16.0mL的乙二醇和0.123g的L-半胱氨酸加入到8.0mL水中，搅拌得到透明溶液；
2.2将上述溶液转移到反应釜中，在150℃下反应2h；
2.3反应结束后，经过离心分离和洗涤后得到平均直径为0.09μm的CdS中空微纳米球结构，其基本结构单元类球形CdS纳米颗粒的平均直径为4nm。产物的XRD图与图3类似。
实施例3
3.1将0.169g的CdCl2·2.5H2O、1.556g的PVP、22.0mL的乙二醇和0.250g的L-半胱氨酸加入到11.0mL水中，搅拌得到透明溶液；
3.2将上述溶液转移到反应釜中，在150℃下反应29h；
3.3反应结束后，经过离心分离和洗涤后得到平均直径为0.58μm的CdS中空微纳米球结构，其基本结构单元类球形CdS纳米颗粒的平均直径为12nm。产物的XRD图与图3类似。
实施例4
4.1将0.120g的CdCl2·2.5H2O、0.896g的PVP、18.0mL的乙二醇和0.158g的L-半胱氨酸加入到9.0mL水中，搅拌得到透明溶液；
4.2将上述溶液转移到反应釜中，在160℃下反应3h；
4.3反应结束后，经过离心分离和洗涤后得到平均直径为0.33μm的CdS中空微纳米球结构，其基本结构单元类球形CdS纳米颗粒的平均直径为9nm。产物的XRD图与图3类似。
实施例5
5.1将0.159g的CdCl2·2.5H2O、1.266g的PVP、24.0mL的乙二醇和0.201g的L-半胱氨酸加入到12.0mL水中，搅拌得到透明溶液；
5.2将上述溶液转移到反应釜中，在170℃下反应4h；
5.3反应结束后，经过离心分离和洗涤后得到平均直径为0.62μm的CdS中空微纳米球结构，其基本结构单元类球形CdS纳米颗粒的平均直径为13nm。产物的XRD图与图3类似。
实施例6
6.1将0.140g的CdCl2·2.5H2O、0.976g的PVP、20.0mL的乙二醇和0.163g的L-半胱氨酸加入到10.0mL水中，搅拌得到透明溶液；
6.2将上述溶液转移到反应釜中，在170℃下反应27h；
6.3反应结束后，经过离心分离和洗涤后得到平均直径为1.02μm的CdS中空微纳米球结构，其基本结构单元类球形CdS纳米颗粒的平均直径为26nm。产物的XRD图与图3类似。
实施例7
7.1将0.286g的CdCl2·2.5H2O、2g的PVP、40.0mL的乙二胺和0.366g的L-半胱氨酸加入到20.0mL水中，搅拌得到透明溶液；
7.2将上述溶液转移到反应釜中，在160℃下反应24h；
7.3反应结束后，经过离心分离和洗涤后得到产物。
产物的SEM如图5所示，从图中可以看出，所得产物是平均直径为2.8μm的CdS实心球自组装结构，其基本结构单元为CdS棒状结构，该棒状结构的平均长度为1.4μm，平均直径为30nm；产物的XRD结果如图6所示，XRD结果与标准XRD卡（41-1049）保持一致，证明所得产物的晶相为纤锌矿结构α-CdS相；产物的光电流强度对应时间的变化曲线如图7所示，可以发现产物的光电响应较好，在365nm紫外灯照射下，光照面积为1.5cm2条件下，其光电流强度能够达到3.83E-7A。
实施例8
8.1将0.215g的CdCl2·2.5H2O、1.177g的PVP、34.0mL的乙二胺和0.250g的L-半胱氨酸加入到17.0mL水中，搅拌得到透明溶液；
8.2将上述溶液转移到反应釜中，在150℃下反应2h；
8.3反应结束后，经过离心分离和洗涤后得到平均直径为0.22μm的CdS实心球自组装结构，其基本结构单元CdS棒状结构的平均长度为0.12μm，平均直径为10nm。产物的XRD图与图6类似。
实施例9
9.1将0.338g的CdCl2·2.5H2O、3.197g的PVP、42.0mL的乙二胺和0.510g的L-半胱氨酸加入到21.0mL水中，搅拌得到透明溶液；
9.2将上述溶液转移到反应釜中，在170℃下反应29h；
9.3反应结束后，经过离心分离和洗涤后得到平均直径为7.8μm的CdS实心球自组装结构，其基本结构单元CdS棒状结构的平均长度为3.9μm，平均直径为47nm。产物的XRD图与图6类似。
实施例10
10.1将0.286g的CdCl2·2.5H2O、2.000g的PVP、40.0mL的乙二胺和0.366g的L-半胱氨酸加入到20.0mL水中，搅拌得到透明溶液；
10.2将上述溶液转移到反应釜中，在160℃下反应1h；
10.3反应结束后，经过离心分离和洗涤后得到平均直径为0.48μm的CdS实心球自组装结构，其基本结构单元CdS棒状结构的平均长度为0.24μm，平均直径为13nm，如图8所示。产物的XRD图与图6类似。
实施例11
11.1将0.252g的CdCl2·2.5H2O、1.566g的PVP、36.0mL的乙二胺和0.332g的L-半胱氨酸加入到18.0mL水中，搅拌得到透明溶液；
11.2将上述溶液转移到反应釜中，在150℃下反应20h；
11.3反应结束后，经过离心分离和洗涤后得到平均直径为2.4μm的CdS实心球自组装结构，其基本结构单元CdS棒状结构的平均长度为1.2μm，平均直径为21nm。产物的XRD图与图6类似。
实施例12
12.1将0.292g的CdCl2·2.5H2O、2.327g的PVP、38.0mL的乙二胺和0.447g的L-半胱氨酸加入到19.0mL水中，搅拌得到透明溶液；
12.2将上述溶液转移到反应釜中，在170℃下反应10h；
12.3反应结束后，经过离心分离和洗涤后得到平均直径为6.0μm的CdS实心球自组装结构，其基本结构单元CdS棒状结构的平均长度为3.0μm，平均直径为40nm。产物的XRD图与图6类似。
本发明采用上述实施例中的方法可以得到尺寸可调的CdS中空微纳米球或CdS实心球，所得产物产率高、微观形貌均一性好、尺寸分布范围窄。
对比例1
1.1将0.334g的醋酸镉（(CH3COO)2Cd·2H2O）、2g的PVP、40.0mL的乙二胺和0.230g的硫脲加入到20.0mL水中，搅拌得到透明溶液；
1.2将上述溶液转移到反应釜中，在160℃下反应24h；
1.3反应结束后，经过离心分离和洗涤后得到产物。
产物的SEM如图9所示，从图中可以看出，所得产物为CdS棒状结构，其长径比不均一，排列不规则，尺度分布范围较大。由此可以看出，镉源和硫源的类型变化对产品形貌形成有一定影响。
对比例2
2.1将0.487g的CdCl2·2.5H2O、0.142g的PVP、28.0mL的乙二醇和0.260g的L-半胱氨酸加入到7.0mL水中，搅拌得到透明溶液；
2.2将上述溶液转移到反应釜中，在150℃下反应28h；
2.3反应结束后，经过离心分离和洗涤后得到的产物形貌为平均直径为24nm、长度分布范围较大的CdS棒状结构，表面较平滑，结晶完整性高。由此可以看出，镉盐、PVP和硫脲的摩尔比变化、溶剂变化会影响产品形貌的形成。
对比例3
3.1将0.183g的CdCl2·2.5H2O、1.000g的PVP、20.0mL的乙二醇、10.0mL的乙二胺和0.143g的L-半胱氨酸混合均匀，搅拌得到透明溶液；
3.2将上述溶液转移到反应釜中，在160℃下反应24h；
3.3反应结束后，经过离心分离和洗涤后得到产物。
产物的SEM如图10所示，从图中可以看出，所得产物是平均直径为30nm、长度分布范围较大的CdS棒状结构，表面较平滑，结晶完整性高。由此可以看出，镉盐、PVP和硫脲的摩尔比变化、溶剂变化会影响产品形貌的形成。
对比例4
4.1将0.286g的CdCl2·2.5H2O、2g的PVP和0.230g的硫脲加入到60.0mL水中，搅拌得到透明溶液；
4.2将上述溶液转移到反应釜中，在160℃下反应24h；
4.3反应结束后，经过离心分离和洗涤后得到产物。
产物的SEM如图11所示，从图中可以看出，所得产物为CdS花状结构，直径约为1μm，其结构组成单元为CdS片状结构。由此可以看出，溶剂变化会影响产品形貌的形成。

Claims (10)

1.一种纤锌矿相CdS球状自组装结构的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）将镉盐、PVP、有机溶剂、L-半胱氨酸和水混合，搅拌均匀，得到溶液；
（2）将步骤（1）的溶液加入反应釜中，进行溶剂热反应；
（3）反应后冷却，分离反应液，所得沉淀洗涤，即为CdS球状自组装结构，所述球状自组装结构为中空微纳米球或实心球。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（1）中，所述镉盐为镉的卤化物。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（1）中，镉盐、PVP与L-半胱氨酸的摩尔比为1：0.02-0.04：2-3。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征是：步骤（1）中，所述有机溶剂为乙二醇或乙二胺。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征是：当有机溶剂为乙二醇时，得到的CdS球状自组装结构为中空微纳米球，其是由类球形CdS纳米颗粒自组装而成；当有机溶剂为乙二胺时，得到的CdS球状自组装结构为实心球，其是由CdS棒状结构自组装而成。
6.根据权利要求1、4或5所述的制备方法，其特征是：步骤（1）中，水与有机溶剂的体积比为1：2。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是：步骤（1）中，镉盐在混合溶剂中的浓度为0.016-0.024mol/L。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（2）中，溶剂热反应的温度为150-170℃，溶剂热反应的时间为1-30h。
9.按照权利要求1-8中任一项所述的纤锌矿相CdS球状自组装结构的制备方法制得的纤锌矿相CdS球状自组装结构，其特征是：中空微纳米球是由类球形CdS纳米颗粒自组装而成，实心球是由CdS棒状结构自组装而成。
10.根据权利要求9所述的纤锌矿相CdS球状自组装结构，其特征是：CdS中空微纳米球的直径为0.06-1.2μm，其基本结构单元类球形CdS纳米颗粒的直径为2-30nm；CdS实心球的直径为0.1-8μm，其基本结构单元CdS棒状结构的长度为0.05-4μm，直径为8-50nm。
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