CN100359044C - 一种水热制备Sm2O3薄膜的方法 - Google Patents

一种水热制备Sm2O3薄膜的方法 Download PDF

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Abstract

一种水热制备Sm2O3薄膜的方法，首先将SmCl3·6H2O溶解于蒸馏水中，配制成透明溶液；用氨水溶液调节将此溶液的pH值为5.6～5.9，作为镀膜液备用；将上述镀膜液倒入水热釜中，将基片浸入镀膜液中，然后密封水热釜，将水热釜置于160-300℃恒温烘箱中，水热压力控制在2-20MPa，保温24～72小时后自然冷却到室温；打开水热釜，取出基片并置于60-100℃的烘箱内干燥3-24小时后即可以在基板表面获得Sm2O3光电薄膜。由于本发明制备Sm2O3薄膜反应在液相中一次完成，不需要后期的晶化热处理，从而避免了Sm2O3薄膜在热处理过程中可能导致的卷曲、干裂、晶粒粗化以及薄膜与衬底或气氛反应等缺陷，且工艺设备简单，所得膜纯度较高，晶粒生长可控。

Description

一种水热制备Sm2O3薄膜的方法
技术领域
本发明涉及一种制备Sm2O3薄膜的方法，特别涉及一种水热制备Sm2O3薄膜的方法。
背景技术
Sm2O3是一种淡黄色粉末，易潮解，不溶于水，易溶于无机酸。Sm2O3是新一代的能量转化材料，具有广阔的发展应有前景。Sm2O3光学薄膜是新一代的光电薄膜材料。Sm2O3薄膜可用来制备光学开关、数据存储、光电转换元件和电学开关等。此外Sm2O3薄膜还具有多种用途，可用于电子器体和磁性材料，可用于特种玻璃的滤光器中；纳米Sm2O3还可以用于陶瓷电容器和催化剂方面。总之，Sm2O3薄膜这一新材料具有广阔的应用前景。
目前所报道的制备Sm2O3光学薄膜的方法主要为真空蒸镀[V.A.Rozhkov，A.Yu.Trusova，I.G.Berezhnoy.Silicon MIS structures using samariumoxide films.Thin Solid Films 325(1998)151-155]和气氛蒸镀的方法[A.A.Dakhel.dielecyric and optical properties of samarium oxide thinfilms，Journal of Alloys and Compounds 365(2004)233-239]。真空蒸镀的方法是在真空条件下加热Sm2O3，在低温基版上沉积获得Sm2O3薄膜。气氛蒸镀的方法是在氧气气氛下加热Sm2O3，在低温基版上沉积获得Sm2O3薄膜。这两种方法对设备要求都很高，设备仪器比较昂贵，由于蒸镀在整个容器中存在，对Sm2O3原料的利用率很小。为了达到实用化的目的，必须开发生产成本低的Sm2O3光电薄膜制备工艺。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种制备工艺简单、成本低的水热制备Sm2O3薄膜的方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：首先将SmCl3·6H2O溶解于蒸馏水中，配制成Sm3+浓度为0.05-0.1mol/L的透明溶液；将此溶液在45～55℃加热搅拌，并采用质量百分比为5-10％的氨水溶液调节溶液的pH值，使溶液的PH值为5.6～5.9，搅拌1-3小时后形成均匀溶胶，作为镀膜液备用；将上述镀膜液倒入水热釜中，填充度控制在50-80％，将基片浸入镀膜液中，然后密封水热釜，将水热釜置于160-300℃恒温烘箱中，水热压力控制在2-20MPa，保温24～72小时后自然冷却到室温；打开水热釜，取出基片并置于60-100℃的烘箱内干燥3-24小时后即可以在基板表面获得Sm2O3光电薄膜。
由于本发明制备Sm2O3薄膜反应在液相中一次完成，不需要后期的晶化热处理，从而避免了Sm2O3薄膜在热处理过程中可能导致的卷曲、干裂、晶粒粗化以及薄膜与衬底或气氛反应等缺陷，且工艺设备简单，所得膜纯度较高，晶粒生长可控。
附图说明
附图是按照本发明的制备方法制成的Sm2O3薄膜用SPA400-SPI3800N型原子力显微镜扫描图。
具体实施方式
实施例1：首先将SmCl3·6H2O溶解于蒸馏水中，配制成Sm3+浓度为0.05mol/L的透明溶液；将此溶液在55℃加热搅拌，并采用质量百分比为10％的氨水溶液调节溶液的pH值，使溶液的PH值为5.6，搅拌1小时后形成均匀溶胶，作为镀膜液备用；将上述镀膜液倒入水热釜中，填充度控制在80％，将基片浸入镀膜液中，然后密封水热釜，将水热釜置于160℃恒温烘箱中，水热压力控制在20MPa，保温24小时后自然冷却到室温；打开水热釜，取出基片并置于80℃的烘箱内干燥18小时后即可以在基板表面获得Sm2O3光电薄膜。
实施例2：首先将SmCl3·6H2O溶解于蒸馏水中，配制成Sm3+浓度为0.1mol/L的透明溶液；将此溶液在49℃加热搅拌，并采用质量百分比为8％的氨水溶液调节溶液的pH值，使溶液的PH值为5.9，搅拌3小时后形成均匀溶胶，作为镀膜液备用；将上述镀膜液倒入水热釜中，填充度控制在50％，将基片浸入镀膜液中，然后密封水热釜，将水热釜置于300℃恒温烘箱中，水热压力控制在8MPa，保温72小时后自然冷却到室温；打开水热釜，取出基片并置于60℃的烘箱内干燥24小时后即可以在基板表面获得Sm2O3光电薄膜。
实施例3：首先将SmCl3·6H2O溶解于蒸馏水中，配制成Sm3+浓度为0.08mol/L的透明溶液；将此溶液在45℃加热搅拌，并采用质量百分比为5％的氨水溶液调节溶液的pH值，使溶液的PH值为5.8，搅拌2小时后形成均匀溶胶，作为镀膜液备用；将上述镀膜液倒入水热釜中，填充度控制在60％，将基片浸入镀膜液中，然后密封水热釜，将水热釜置于250℃恒温烘箱中，水热压力控制在15MPa，保温36小时后自然冷却到室温；打开水热釜，取出基片并置于100℃的烘箱内干燥3小时后即可以在基板表面获得Sm2O3光电薄膜。
实施例4：首先将SmCl3·6H2O溶解于蒸馏水中，配制成Sm3+浓度为0.06mol/L的透明溶液；将此溶液在52℃加热搅拌，并采用质量百分比为7％的氨水溶液调节溶液的pH值，使溶液的PH值为5.7，搅拌2小时后形成均匀溶胶，作为镀膜液备用；将上述镀膜液倒入水热釜中，填充度控制在70％，将基片浸入镀膜液中，然后密封水热釜，将水热釜置于180℃恒温烘箱中，水热压力控制在2MPa，保温48小时后自然冷却到室温；打开水热釜，取出基片并置于70℃的烘箱内干燥12小时后即可以在基板表面获得Sm2O3光电薄膜。
实施例5：首先将SmCl3·6H2O溶解于蒸馏水中，配制成Sm3+浓度为0.07mol/L的透明溶液；将此溶液在50℃加热搅拌，并采用质量百分比为9％的氨水溶液调节溶液的pH值，使溶液的PH值为5.9，搅拌3小时后形成均匀溶胶，作为镀膜液备用；将上述镀膜液倒入水热釜中，填充度控制在65％，将基片浸入镀膜液中，然后密封水热釜，将水热釜置于200℃恒温烘箱中，水热压力控制在10MPa，保温56小时后自然冷却到室温；打开水热釜，取出基片并置于90℃的烘箱内干燥20小时后即可以在基板表面获得Sm2O3光电薄膜。
实施例6：首先将SmCl3·6H2O溶解于蒸馏水中，配制成Sm3+浓度为0.09mol/L的透明溶液；将此溶液在47℃加热搅拌，并采用质量百分比为6％的氨水溶液调节溶液的pH值，使溶液的PH值为5.6，搅拌1小时后形成均匀溶胶，作为镀膜液备用；将上述镀膜液倒入水热釜中，填充度控制在75％，将基片浸入镀膜液中，然后密封水热釜，将水热釜置于270℃恒温烘箱中，水热压力控制在18MPa，保温40小时后自然冷却到室温；打开水热釜，取出基片并置于75℃的烘箱内干燥15小时后即可以在基板表面获得Sm2O3光电薄膜。
按照本发明的制备方法制得的Sm2O3薄膜纯度高，均匀性好，薄膜与基片结合牢固，不但不受基片形状和尺寸限制，且可以通过反应温度和压力来控制薄膜微晶尺寸大小；而且制备薄膜不需要后期的晶化热处理，从而避免了薄膜在热处理过程中可能导致的卷曲、干裂、晶粒粗化以及薄膜与衬底或气氛反应等缺陷。
参见附图，将本发明制备的Sm2O3薄膜用日本理学D/max2000PCX射线衍射仪分析样品，发现为微晶的Sm2O3薄膜。将该薄膜用SPA400-SPI3800N型原子力显微镜扫描，从照片可以看出所得的薄膜均匀、致密、无卷曲和开裂等缺陷，颗粒大小均匀。

Claims (7)

1、一种水热制备Sm2O3薄膜的方法，其特征在于：
1)首先将SmCl3·6H2O溶解于蒸馏水中，配制成Sm3+浓度为0.05-0.1mol/L的透明溶液；
2)将此溶液在45～55℃加热搅拌，并采用质量百分比为5-10％的氨水溶液调节溶液的pH值，使溶液的pH值为5.6～5.9，搅拌1-3小时后形成均匀溶胶，作为镀膜液备用；
3)将上述镀膜液倒入水热釜中，填充度控制在50-80％，将基片浸入镀膜液中，然后密封水热釜，将水热釜置于160-300℃恒温烘箱中，水热压力控制在2-20MPa，保温24～72小时后自然冷却到室温；
4)打开水热釜，取出基片并置于60-100℃的烘箱内干燥3-24小时后即在基板表面获得Sm2O3光电薄膜。
2、根据权利要求1所述的水热制备Sm2O3薄膜的方法，其特征在于：首先将SmCl3·6H2O溶解于蒸馏水中，配制成S3+浓度为0.05mol/L的透明溶液；将此溶液在55℃加热搅拌，并采用质量百分比为10％的氨水溶液调节溶液的pH值，使溶液的pH值为5.6，搅拌1小时后形成均匀溶胶，作为镀膜液备用；将上述镀膜液倒入水热釜中，填充度控制在80％，将基片浸入镀膜液中，然后密封水热釜，将水热釜置于160℃恒温烘箱中，水热压力控制在20MPa，保温24小时后自然冷却到室温；打开水热釜，取出基片并置于80℃的烘箱内干燥18小时后即在基板表面获得Sm2O3光电薄膜。
3、根据权利要求1所述的水热制备Sm2O3薄膜的方法，其特征在于：首先将SmCl3·6H2O溶解于蒸馏水中，配制成Sm3+浓度为0.1mol/L的透明溶液；将此溶液在49℃加热搅拌，并采用质量百分比为8％的氨水溶液调节溶液的pH值，使溶液的pH值为5.9，搅拌3小时后形成均匀溶胶，作为镀膜液备用；将上述镀膜液倒入水热釜中，填充度控制在50％，将基片浸入镀膜液中，然后密封水热釜，将水热釜置于300℃恒温烘箱中，水热压力控制在8MPa，保温72小时后自然冷却到室温；打开水热釜，取出基片并置于60℃的烘箱内干燥24小时后即在基板表面获得Sm2O3光电薄膜。
4、根据权利要求1所述的水热制备Sm2O3薄膜的方法，其特征在于：首先将SmCl3·6H2O溶解于蒸馏水中，配制成Sm3+浓度为0.08mol/L的透明溶液；将此溶液在45℃加热搅拌，并采用质量百分比为5％的氨水溶液调节溶液的pH值，使溶液的pH值为5.8，搅拌2小时后形成均匀溶胶，作为镀膜液备用；将上述镀膜液倒入水热釜中，填充度控制在60％，将基片浸入镀膜液中，然后密封水热釜，将水热釜置于250℃恒温烘箱中，水热压力控制在15MPa，保温36小时后自然冷却到室温；打开水热釜，取出基片并置于100℃的烘箱内干燥3小时后即在基板表面获得Sm2O3光电薄膜。
5、根据权利要求1所述的水热制备Sm2O3薄膜的方法，其特征在于：首先将SmCl3·6H2O溶解于蒸馏水中，配制成Sm3+浓度为0.06mol/L的透明溶液；将此溶液在52℃加热搅拌，并采用质量百分比为7％的氨水溶液调节溶液的pH值，使溶液的pH值为5.7，搅拌2小时后形成均匀溶胶，作为镀膜液备用；将上述镀膜液倒入水热釜中，填充度控制在70％，将基片浸入镀膜液中，然后密封水热釜，将水热釜置于180℃恒温烘箱中，水热压力控制在2MPa，保温48小时后自然冷却到室温；打开水热釜，取出基片并置于70℃的烘箱内干燥12小时后即在基板表面获得Sm2O3光电薄膜。
6、根据权利要求1所述的水热制备Sm2O3薄膜的方法，其特征在于：首先将SmCl3·6H2O溶解于蒸馏水中，配制成Sm3+浓度为0.07mol/L的透明溶液；将此溶液在50℃加热搅拌，并采用质量百分比为9％的氨水溶液调节溶液的pH值，使溶液的pH值为5.9，搅拌3小时后形成均匀溶胶，作为镀膜液备用；将上述镀膜液倒入水热釜中，填充度控制在65％，将基片浸入镀膜液中，然后密封水热釜，将水热釜置于200℃恒温烘箱中，水热压力控制在10MPa，保温56小时后自然冷却到室温；打开水热釜，取出基片并置于90℃的烘箱内干燥20小时后即在基板表面获得Sm2O3光电薄膜。
7、根据权利要求1所述的水热制备Sm2O3薄膜的方法，其特征在于：首先将SmCl3·6H2O溶解于蒸馏水中，配制成Sm3+浓度为0.09mol/L的透明溶液；将此溶液在47℃加热搅拌，并采用质量百分比为6％的氨水溶液调节溶液的pH值，使溶液的pH值为5.6，搅拌1小时后形成均匀溶胶，作为镀膜液备用；将上述镀膜液倒入水热釜中，填充度控制在75％，将基片浸入镀膜液中，然后密封水热釜，将水热釜置于270℃恒温烘箱中，水热压力控制在18MPa，保温40小时后自然冷却到室温；打开水热釜，取出基片并置于75℃的烘箱内干燥15小时后即在基板表面获得Sm2O3光电薄膜。
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