CN103352251B - 一种溶剂热法制备Sm2O3 纳米阵列的方法 - Google Patents
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Abstract
一种溶剂热法制备Sm2O3纳米阵列的方法，首先配制Sm3+溶液A；向溶液A中加入聚乙烯醇水溶液得到镀膜液；在单晶硅（100）基板表面均匀涂覆一层镀膜液后烘干，再热处理，配制Sm3+溶液B，然后调节溶液B的pH为5.5～7.0得到生长液；将生长液倒入水热反应釜中，将处理后的硅基板浸入其中，密封反应釜，放入电热真空干燥箱中反应完成后取出基板清洗后置于真空干燥箱内干燥，即在基板表面获得Sm2O3纳米阵列。本发明制备Sm2O3纳米阵列的反应在液相中完成，不需要借助于硬模板，从而避免了去除模板过程中对产物结构及性能的影响；不需要进行后期的晶化热处理，从而避免了Sm2O3纳米阵列在热处理过程中可能导致的卷曲、干裂、晶粒粗化以及薄膜与衬底或气氛反应等缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及一种Sm2O3纳米阵列的制备方法，特别涉及一种溶剂热法制备Sm2O3纳米阵列的方法。
背景技术
Sm2O3是一种淡黄色粉末，易潮解，不溶于水，易溶于无机酸。Sm2O3是新一代的能量转化材料和光电薄膜材料。Sm2O3薄膜可用来制备光学开关、数据存储、光电转换元件和电学开关等。高度有序的Sm2O3纳米阵列的光电性能更加优异，在电子器件和光导器件的理论和应用方面具有重要的意义，在光学材料、垂直磁性记录材料、锂电池的电极材料和光催化剂等方面有着广阔的应用前景。
目前所报道的主要为制备Sm2O3光学薄膜的方法，有真空蒸镀[V.A.Rozhkov,A.Yu.Trusova,I.G.Berezhnoy.Silicon MIS structures using samarium oxide films.Thin Solid Films,325(1998)151–155]、气氛蒸镀的方法[A.A.Dakhel.dielecyric and optical properties of samarium oxide thin films,Journal of Alloys and Compounds,365(2004)233-239]、溶胶-凝胶法[黄剑锋，黄艳，曹丽云，贺导艳，吴建鹏，贺海燕.溶胶-凝胶法制备Sm2O3光学薄膜,硅酸盐学报,2006,34(11):1341-1344]和水热法[黄艳,黄剑锋,曹丽云,陈东旭,吴建鹏.水热法制备Sm2O3微晶薄膜,人工晶体学报,2007,36(3):627-630]。真空蒸镀的方法是在真空条件下加热Sm2O3，在低温基版上沉积获得Sm2O3薄膜。气氛蒸镀的方法是在氧气气氛下加热Sm2O3，在低温基版上沉积获得 Sm2O3薄膜。这两种方法对设备要求都很高，设备仪器比较昂贵，由于蒸镀在整个容器中存在，对Sm2O3原料的利用率很小。同时，溶胶-凝胶法制备Sm2O3薄膜，溶胶制备周期长，且均匀性差，薄膜需要后期热处理，从而使得薄膜卷曲、干裂、晶粒粗化以及薄膜与衬底结合力变差或气氛反应等缺陷。水热法制备Sm2O3薄膜，压力不易获得，反应时间长。为了达到实用化的目的，必须开发生产成本低的Sm2O3光电薄膜制备工艺。
Sm2O3纳米阵列作为一种特殊结构的Sm2O3薄膜材料，具有更加优异的光、电及化学特性，但关于Sm2O3纳米阵列的制备方法还未见报道过。而已有报道，Vayssieres等人在液相中，直接在基板上制备出了ZnO有序纳米阵列，[Vayssieres L,Keis K,Lindquist S E,et al.Purpose-built anisotropic metal oxide material:3D highly oriented m-i crorod array of ZnO[J].J Phys Chem B,2001,105:3350]、Yang等人采用先给基板表面涂覆ZnO晶种再于液相中生长的两步合成法，成功地制备了单晶结构的纤锌矿ZnO纳米线阵列。[Greene L E,Law M,Yang P,et al.Low-temperature wa-fer-scale production of ZnO nanowire arrays[J].Angew Chem Int Ed,2003,42:3031]。
发明内容
本发明的目的在于提供一种溶剂热法制备Sm2O3纳米阵列的方法。采用此法制备的Sm2O3纳米阵列的纯度高，晶粒生长可控。可制备出取向性好、结构可控、光电性能优异的纳米阵列，并且设备工艺简单，反应温度较低，具有广阔的应用前景。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
步骤一：将分析纯的Sm(NO3)3·6H2O加入到30mL的乙二醇中制得 Sm3+浓度为0.01～0.20mol/L的透明溶液A；
步骤二：调节透明溶液A的pH调节至5.0～6.0，搅拌形成溶胶，再向溶胶中加入0.3～1.5mL质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液，搅拌均匀得到镀膜液；
步骤三：在清洗干净的单晶硅基板表面均匀涂覆一层镀膜液后，置于高温干燥箱中，先于50～70℃下烘干1～3h，再于300～500℃热处理1～3h；
步骤四：将分析纯Sm(NO3)3·6H2O加入乙二醇中制成Sm3+浓度为0.01～0.20mol/L的透明溶液B，然后调节透明溶液B的pH为5.5～7.0得到生长液；
步骤五：将生长液倒入水热反应釜中，填充度控制在50％～60%，将经步骤三处理后的硅基板浸入其中，密封反应釜，放入电热真空干燥箱中，在150～220℃下反应12～48h，反应结束后自然冷却至室温；
步骤六：打开反应釜，取出基板，分别用去离子水和无水乙醇冲洗3～5次，置于50～80℃的真空干燥箱内干燥即在基板表面获得Sm2O3纳米阵列。
所述步骤一将分析纯的Sm(NO3)3·6H2O加入到30mL的乙二醇中在磁力搅拌器上搅拌溶解。
所述步骤二采用采用质量百分比为5％的氨水溶液调节透明A溶液的pH调节至5.0～6.0。
所述步骤三采用提拉镀膜机在单晶硅基板表面均匀涂覆一层镀膜液。
所述步骤四将分析纯Sm(NO3)3·6H2O加入乙二醇中在磁力搅拌器上搅拌溶解，并采用质量百分比为5％的氨水溶液调节溶液的pH为5.5～7.0，搅拌1～2h得到生长液。
本发明制备Sm2O3纳米阵列的反应在液相中完成，不需要借助于硬模板，从而避免了去除模板过程中对产物结构及性能的影响；不需要进行后期的晶化热处理，从而避免了Sm2O3纳米阵列在热处理过程中可能导致的卷曲、干裂、晶粒粗化以及薄膜与衬底或气氛反应等缺陷。且工艺设备简单，反应温度较低，可制备出取向性好、结构可控的纳米阵列。所制备的Sm2O3纳米阵列具有优异的光电响应能力，在纳米电子、光-电子器件等方面具有广阔的研究和应用价值。
附图说明
图1为溶剂热法制备的Sm2O3纳米阵列的XRD图。
具体实施方式
实施例1：
步骤一：将分析纯Sm(NO3)3·6H2O加入30mL乙二醇中，在磁力搅拌器上搅拌溶解，制得Sm3+浓度为0.01mol/L的透明溶液；
步骤二：采用质量百分比为5％的氨水溶液调节透明溶液的pH至5.0，搅拌2～3h后形成溶胶，再加入0.3mL质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液，搅拌均匀后作为镀膜液；
步骤三：用提拉镀膜机给清洗干净的单晶硅基板表面均匀涂覆一层镀膜液后，置于高温干燥箱中，先于50℃下烘干3h，再于300℃下高温热处理3h；
步骤四：将分析纯Sm(NO3)3·6H2O加入乙二醇中，在磁力搅拌器上搅拌溶解，制得Sm3+浓度为0.05mol/L的透明溶液，采用质量百分比为5％的氨水溶液调节透明溶液的pH为5.5，搅拌1～2h后作为生长液；
步骤五：将生长液倒入水热反应釜中，填充度控制在50%，将经步骤三处理后的硅基板浸入其中，密封反应釜，放入电热真空干燥箱中，在150℃下反应48h，反应结束后自然冷却至室温；
步骤六：打开反应釜，取出基板，分别用去离子水和无水乙醇冲洗3～5次，置于50℃的真空干燥箱内干燥8h后即在基板表面获得Sm2O3纳米阵列。
实施例2：
步骤一：将分析纯Sm(NO3)3·6H2O加入30mL乙二醇中，在磁力搅拌器上搅拌溶解，制得Sm3+浓度为0.05mol/L的透明溶液；
步骤二：采用质量百分比为5％的氨水溶液调节透明溶液的pH至5.5，搅拌2～3h后形成溶胶，再加入0.6mL质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液，搅拌均匀后作为镀膜液；
步骤三：用提拉镀膜机给清洗干净的单晶硅基板表面均匀涂覆一层镀膜液后，置于高温干燥箱中，先于60℃下烘干2h，再于400℃下高温热处理2h；
步骤四：将分析纯Sm(NO3)3·6H2O加入乙二醇中，在磁力搅拌器上搅拌溶解，制得Sm3+浓度为0.1mol/L的透明溶液，采用质量百分比为5％的氨水溶液调节透明溶液的pH为6.0，搅拌1～2h后作为生长液；
步骤五：将生长液倒入水热反应釜中，填充度控制在55%，将经步骤三处理后的硅基板浸入其中，密封反应釜，放入电热真空干燥箱中，在180℃下反应30h，反应结束后自然冷却至室温；
步骤六：打开反应釜，取出基板，分别用去离子水和无水乙醇冲洗3～5 次，置于60℃的真空干燥箱内干燥7h后即在基板表面获得Sm2O3纳米阵列。
实施例3：
步骤一：将分析纯Sm(NO3)3·6H2O加入30mL乙二醇中，在磁力搅拌器上搅拌溶解，制得Sm3+浓度为0.10mol/L的透明溶液；
步骤二：采用质量百分比为5％的氨水溶液调节透明溶液的pH至5.2，搅拌2～3h后形成溶胶，再加入1.0mL质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液，搅拌均匀后作为镀膜液；
步骤三：用提拉镀膜机给清洗干净的单晶硅基板表面均匀涂覆一层镀膜液后，置于高温干燥箱中，先于55℃下烘干2.5h，再于500℃下高温热处理1h；
步骤四：将分析纯Sm(NO3)3·6H2O加入乙二醇中，在磁力搅拌器上搅拌溶解，制得Sm3+浓度为0.01mol/L的透明溶液，采用质量百分比为5％的氨水溶液调节透明溶液的pH为6.5，搅拌1～2h后作为生长液；
步骤五：将生长液倒入水热反应釜中，填充度控制在50％，将经步骤三处理后的硅基板浸入其中，密封反应釜，放入电热真空干燥箱中，在200℃下反应20h，反应结束后自然冷却至室温；
步骤六：打开反应釜，取出基板，分别用去离子水和无水乙醇冲洗3～5次，置于70℃的真空干燥箱内干燥6h后即在基板表面获得Sm2O3纳米阵列。
实施例4：
步骤一：将分析纯Sm(NO3)3·6H2O加入30mL乙二醇中，在磁力搅拌器 上搅拌溶解，制得Sm3+浓度为0.15mol/L的透明溶液；
步骤二：采用质量百分比为5％的氨水溶液调节透明溶液的pH至5.8，搅拌2～3h后形成溶胶，再加入1.2mL质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液，搅拌均匀后作为镀膜液；
步骤三：用提拉镀膜机给清洗干净的单晶硅基板表面均匀涂覆一层镀膜液后，置于高温干燥箱中，先于65℃下烘干1.5h，再于350℃下高温热处理2.5h；
步骤四：将分析纯Sm(NO3)3·6H2O加入乙二醇中，在磁力搅拌器上搅拌溶解，制得Sm3+浓度为0.15mol/L的透明溶液，采用质量百分比为5％的氨水溶液调节透明溶液的pH为7.0，搅拌1～2h后作为生长液；
步骤五：将生长液倒入水热反应釜中，填充度控制在60%，将经步骤三处理后的硅基板浸入其中，密封反应釜，放入电热真空干燥箱中，在220℃下反应12h，反应结束后自然冷却至室温；
步骤六：打开反应釜，取出基板，分别用去离子水和无水乙醇冲洗3～5次，置于80℃的真空干燥箱内干燥5h后即在基板表面获得Sm2O3纳米阵列。
实施例5：
步骤一：将分析纯Sm(NO3)3·6H2O加入30mL乙二醇中，在磁力搅拌器上搅拌溶解，制得Sm3+浓度为0.20mol/L的透明溶液；
步骤二：采用质量百分比为5％的氨水溶液调节透明溶液的pH至6.0，搅拌2～3h后形成溶胶，再加入1.5mL质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液，搅拌均匀后作为镀膜液；
步骤三：用提拉镀膜机给清洗干净的单晶硅基板表面均匀涂覆一层镀膜液后，置于高温干燥箱中，先于70℃下烘干1h，再于450℃下高温热处理1.5h；
步骤四：将分析纯Sm(NO3)3·6H2O加入乙二醇中，在磁力搅拌器上搅拌溶解，制得Sm3+浓度为0.20mol/L的透明溶液，采用质量百分比为5％的氨水溶液调节透明溶液的pH为6.0，搅拌1～2h后作为生长液；
步骤五：将生长液倒入水热反应釜中，填充度控制在60%，将经步骤三处理后的硅基板浸入其中，密封反应釜，放入电热真空干燥箱中，在160℃下反应40h，反应结束后自然冷却至室温；
步骤六：打开反应釜，取出基板，分别用去离子水和无水乙醇冲洗3～5次，置于80℃的真空干燥箱内干燥4h后即在基板表面获得Sm2O3纳米阵列。
从图中1可以看出产物的纯度高，结晶性强，具有明显的取向生长特征。
Claims (2)
1.一种溶剂热法制备Sm2O3纳米阵列的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：将分析纯的Sm(NO3)3·6H2O加入到30mL的乙二醇中制得Sm3+浓度为0.01～0.20mol/L的透明溶液A；
步骤二：采用质量百分比为5％的氨水溶液调节透明溶液A的pH调节至5.0～6.0，搅拌形成溶胶，再向溶胶中加入0.3～1.5mL质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液，搅拌均匀得到镀膜液；
步骤三：采用提拉镀膜机在清洗干净的单晶硅基板表面均匀涂覆一层镀膜液后，置于高温干燥箱中，先于50～70℃下烘干1～3h，再于300～500℃热处理1～3h；
步骤四：将分析纯Sm(NO3)3·6H2O加入乙二醇中制成Sm3+浓度为0.01～0.20mol/L的透明溶液B，然后采用质量百分比为5％的氨水溶液调节透明溶液B的pH为5.5～7.0得到生长液；
步骤五：将生长液倒入水热反应釜中，填充度控制在50％～60％，将经步骤三处理后的硅基板浸入其中，密封反应釜，放入电热真空干燥箱中，在150～220℃下反应12～48h，反应结束后自然冷却至室温；
步骤六：打开反应釜，取出基板，分别用去离子水和无水乙醇冲洗3～5次，置于50～80℃的真空干燥箱内干燥即在基板表面获得Sm2O3纳米阵列。
2.根据权利要求1所述的溶剂热法制备Sm2O3纳米阵列的方法，其特征在于：所述步骤一将分析纯的Sm(NO3)3·6H2O加入到30mL的乙二醇中在磁力搅拌器上搅拌溶解。
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