CN103352250B - 一种水热法制备Sm2O3纳米阵列的方法 - Google Patents
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Abstract
一种水热法制备Sm2O3纳米阵列的方法，将SmCl3·6H2O加入去离子水中得透明溶液；调节透明溶液的pH调节至4.5～5.5后再加入聚乙烯醇水溶液得镀膜液；在ITO导电玻璃基板表面均匀涂覆一层镀膜液后干燥并热处理；将分析纯SmCl3·6H2O加入去离子水中再用调节其pH调至5.0～5.8作为生长液；将上述生长液倒入水热釜中，将经过热处理后的ITO导电玻璃基板浸入其中，密封水热釜，放入电热真空干燥箱中，反应结束后自然冷却至室温；取出基板，洗涤后真空干燥即在基板表面获得Sm2O3纳米阵列。本发明制备Sm2O3纳米阵列的反应在液相中完成，不需要进行后期的晶化热处理，从而避免了Sm2O3纳米阵列在热处理过程中可能导致的卷曲、干裂、晶粒粗化以及薄膜与衬底或气氛反应等缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备Sm2O3纳米阵列的方法，特别涉及一种水热法制备Sm2O3纳米阵列的方法。
背景技术
Sm2O3是一种淡黄色粉末，化学性质稳定，不溶于水，易溶于无机酸。Sm2O3是新一代的能量转化材料和光电薄膜材料。Sm2O3薄膜既可用于制备光学开关、数据存储、光电转换元件和电学开关等，还可用于电子器体、磁性材料及特种玻璃的滤光器中。高度取向的Sm2O3纳米阵列，因其光电性能更加优异，而在研究新一代纳米电子、光-电子器件等方面具有极为重要的理论意义和实际应用价值。
目前所报道的主要为制备Sm2O3光学薄膜的方法，常见的有真空蒸镀[V.A.Rozhkov,A.Yu.Trusova,I.G.Berezhnoy.Silicon MIS structures using samarium oxide films.Thin Solid Films,325(1998)151–155]、气氛蒸镀的方法[A.A.Dakhel.dielecyric and optical properties of samarium oxide thin films,Journal of Alloys and Compounds,365(2004)233-239]、溶胶-凝胶法[黄剑锋，黄艳，曹丽云，贺导艳，吴建鹏，贺海燕.溶胶-凝胶法制备Sm2O3光学薄膜,硅酸盐学报,2006,34(11):1341-1344]和水热法[黄艳,黄剑锋,曹丽云,陈东旭,吴建鹏.水热法制备Sm2O3微晶薄膜,人工晶体学报,2007,36(3):627-630]。真空蒸镀的方法是在真空条件下加热Sm2O3，在低温基板上沉积获得Sm2O3薄膜。气氛蒸镀的方法是在氧气气氛下加热Sm2O3，在低温基板上沉积获得Sm2O3薄膜。这两种方法对设备要求都很高，设备仪器比较昂贵，由于蒸镀在整个容器中存在，对 Sm2O3原料的利用率很小。同时，溶胶-凝胶法制备Sm2O3薄膜，溶胶制备周期长，且均匀性差，薄膜需要后期热处理，从而使得薄膜卷曲、干裂、晶粒粗化以及薄膜与衬底结合力变差或气氛反应等缺陷。水热法制备Sm2O3薄膜，设备简单，水热处理温度较低，在液相中一次完成，不需要后期的热处理以完成非晶态向结晶态转变，所得薄膜具有纯度高，均一性好等优点。另有报道一种水热法制备Sm2O3薄膜的方法[[P].中国专利:200510096004.5,2006-03-01.]；微波水热法制备Sm2O3光电薄膜[殷立雄,黄剑锋,曹丽云,李娟莹,黄艳,马小波,朱佳.一种微波水热法制备Sm2O3薄膜的方法[P].中国专利:200910021191,2010-12-29.]。
Sm2O3纳米阵列作为一种特殊结构的Sm2O3薄膜材料，具有更加优异的光、电及化学特性，但关于Sm2O3纳米阵列的制备方法还未见报道过。而已有报道，Vayssieres等人在液相中，直接在基板上制备出了ZnO有序纳米阵列[Vayssieres L,Keis K,Lindquist S E,et al.Purpose-built anisotropic metal oxide material:3D highly oriented m-I crorod array of ZnO[J].J Phys Chem B,2001,105:3350]、Yang等人采用先给基板表面涂覆ZnO晶种再于液相中生长的两步合成法，成功地制备了单晶结构的纤锌矿ZnO纳米线阵列[Greene L E,Law M,Yang P,et al.Low-temperature wa-fer-scale production of ZnO nanowire arrays[J].Angew Chem Int Ed,2003,42:3031]。
发明内容
本发明的目的是提出一种水热法制备Sm2O3纳米阵列的方法。采用此方法制备Sm2O3纳米阵列，对实验条件要求较低且操作简便，可制备出取向性好、结合力强、光电性能优异的纳米阵列。
为达到上述目的，本发明所采取的技术方案是：
步骤一：将分析纯SmCl3·6H2O加入30mL去离子水中，搅拌制得Sm3+浓度为0.05～0.20mol/L的透明溶液；
步骤二：用氨水溶液将上述透明溶液的pH调节至4.5～5.5，搅拌后形成溶胶，向其中加入0.2～1.2mL聚乙烯醇水溶液，搅拌均匀后作为镀膜液；
步骤三：在清洗干净的ITO导电玻璃基板表面均匀涂覆一层镀膜液后，置于高温干燥箱中，先于50～70℃下烘干，再于300～500℃高温下热处理1～3h；
步骤四：将分析纯SmCl3·6H2O加入去离子水中，搅拌制得Sm3+浓度为0.01～0.15mol/L的透明溶液，再用5%的氨水溶液将上述透明溶液的pH调至5.0～5.8作为生长液；
步骤五：将上述生长液倒入水热釜中，填充度控制在60％～80%，将经过热处理后的ITO导电玻璃基板浸入其中，密封水热釜，放入电热真空干燥箱中，在120～240℃下反应6～45h，反应结束后自然冷却至室温；
步骤六：打开水热釜，取出基板，分别用去离子水和无水乙醇冲洗后置于50～80℃的真空干燥箱内干燥，即在基板表面获得Sm2O3纳米阵列。
所述的搅拌采用磁力搅拌器。
所述的氨水溶液的质量浓度为5%。
所述和聚乙烯醇水溶液的质量浓度为5%。
所述的涂覆采用提拉镀膜机。
所述步骤六的冲洗次数为3～5次。
本发明制备Sm2O3纳米阵列的反应在液相中完成，不需要进行后期的晶 化热处理，从而避免了Sm2O3纳米阵列在热处理过程中可能导致的卷曲、干裂、晶粒粗化以及薄膜与衬底或气氛反应等缺陷；不需要借助于硬模板，从而避免了去除模板过程中对产物结构及性能的影响。且工艺设备简单，反应温度较低，以水作为反应介质绿色环保。本发明可制备出高度有序、尺寸可控的Sm2O3纳米阵列。所制备的Sm2O3纳米阵列在纳米电子、光-电子器件等方面具有广阔的研究和应用价值。
附图说明
图1为水热法制备的Sm2O3纳米阵列的XRD图。
具体实施方式
实施例1：
步骤一：将分析纯SmCl3·6H2O加入30mL去离子水中，用磁力搅拌器搅拌制得Sm3+浓度为0.05mol/L的透明溶液；
步骤二：再用质量浓度为5%的氨水溶液将上述透明溶液的pH调节至4.5，搅拌后形成溶胶，向其中加入0.2mL质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液，搅拌均匀后作为镀膜液；
步骤三：用提拉镀膜机给清洗干净的ITO导电玻璃基板表面均匀涂覆一层上述镀膜液后，置于高温干燥箱中，先于50℃下烘干，再于300℃高温下热处理3h；
步骤四：将分析纯SmCl3·6H2O加入水中，用磁力搅拌器搅拌制得Sm3+浓度为0.01mol/L的透明溶液，再用质量浓度为5%的氨水溶液将上述透明溶液的pH调节至5.0，作为生长液；
步骤五：将上述生长液倒入水热釜中，填充度为60%，将经过热处理后 的ITO导电玻璃基板浸入其中，密封水热釜，放入电热真空干燥箱中，在120℃下反应45h，反应结束后自然冷却至室温；
步骤六：打开水热釜，取出基板，分别用去离子水和无水乙醇冲洗3次，置于50℃的真空干燥箱内干燥，即可在基板表面获得Sm2O3纳米阵列。
实施例2：步骤一：将分析纯SmCl3·6H2O加入30mL去离子水中，用磁力搅拌器搅拌制得Sm3+浓度为0.08mol/L的透明溶液；
步骤二：再用质量浓度为5%的氨水溶液将上述透明溶液的pH调节至5.2，搅拌后形成溶胶，向其中加入0.5mL质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液，搅拌均匀后作为镀膜液；
步骤三：用提拉镀膜机给清洗干净的ITO导电玻璃基板表面均匀涂覆一层上述镀膜液后，置于高温干燥箱中，先于60℃下烘干，再于400℃高温下热处理2h；
步骤四：将分析纯SmCl3·6H2O加入水中，用磁力搅拌器搅拌溶解，制得Sm3+浓度为0.08mol/L的透明溶液，再用质量浓度为5%的氨水溶液将上述透明溶液的pH调节至5.2，作为生长液；
步骤五：将上述生长液倒入水热釜中，填充度为70%，将经过热处理后的ITO导电玻璃基板浸入其中，密封水热釜，放入电热真空干燥箱中，在240℃下反应6h，反应结束后自然冷却至室温；
步骤六：打开水热釜，取出基板，分别用去离子水和无水乙醇冲洗5次，置于60℃的真空干燥箱内干燥，即可在基板表面获得Sm2O3纳米阵列。
实施例3：步骤一：将分析纯SmCl3·6H2O加入30mL去离子水中，用磁力搅拌器搅拌制得Sm3+浓度为0.10mol/L的透明溶液；
步骤二：再用质量浓度为5%的氨水溶液将上述透明溶液的pH调节至4.9，搅拌后形成溶胶，向其中加入0.8mL质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液，搅拌均匀后作为镀膜液；
步骤三：用提拉镀膜机给清洗干净的ITO导电玻璃基板表面均匀涂覆一层上述镀膜液后，置于高温干燥箱中，先于70℃下烘干，再于450℃高温下热处理1.5h；
步骤四：将分析纯SmCl3·6H2O加入水中，用磁力搅拌器搅拌溶解，制得Sm3+浓度为0.1mol/L的透明溶液，再用质量浓度为5%的氨水溶液将上述透明溶液的pH调解至5.4，作为生长液；
步骤五：将上述生长液倒入水热釜中，填充度为80%，将经过热处理后的ITO导电玻璃基板浸入其中，密封水热釜，放入电热真空干燥箱中，在180℃下反应25h，反应结束后自然冷却至室温；
步骤六：打开水热釜，取出基板，分别用去离子水和无水乙醇冲洗4次，置于70℃的真空干燥箱内干燥，即可在基板表面获得Sm2O3纳米阵列。
实施例4：步骤一：将分析纯SmCl3·6H2O加入30mL去离子水中，用磁力搅拌器搅拌制得Sm3+浓度为0.12mol/L的透明溶液；
步骤二：再用质量浓度为5%的氨水溶液将上述透明溶液的pH调节至5.0，搅拌后形成溶胶，向其中加入1.2mL质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液，搅拌均匀后作为镀膜液；
步骤三：用提拉镀膜机给清洗干净的ITO导电玻璃基板表面均匀涂覆一层上述镀膜液后，置于高温干燥箱中，先于65℃下烘干，再于500℃高温下热处理1h；
步骤四：将分析纯SmCl3·6H2O加入水中，用磁力搅拌器搅拌溶解，制得Sm3+浓度为0.15mol/L的透明溶液，再用质量浓度为5%的氨水溶液将上述透明溶液的pH调节至5.6，作为生长液；
步骤五：将上述生长液倒入水热釜中，填充度为65%，将经过热处理后的ITO导电玻璃基板浸入其中，密封水热釜，放入电热真空干燥箱中，在150℃下反应30h，反应结束后自然冷却至室温；
步骤六：打开水热釜，取出基板，分别用去离子水和无水乙醇冲洗4次，置于80℃的真空干燥箱内干燥，即可在基板表面获得Sm2O3纳米阵列。
实施例5：步骤一：将分析纯SmCl3·6H2O加入30mL去离子水中，用磁力搅拌器搅拌制得Sm3+浓度为0.15mol/L的透明溶液；
步骤二：再用质量浓度为5%的氨水溶液将上述透明溶液的pH调节至5.5，搅拌后形成溶胶，向其中加入1.0mL质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液，搅拌均匀后作为镀膜液；
步骤三：用提拉镀膜机给清洗干净的ITO导电玻璃基板表面均匀涂覆一层上述镀膜液后，置于高温干燥箱中，先于55℃下烘干，再于350℃高温下热处理2.5h；
步骤四：将分析纯SmCl3·6H2O加入水中，用磁力搅拌器搅拌溶解，制得Sm3+浓度为0.05mol/L的透明溶液，再用质量浓度为5%的氨水溶液将上述透明溶液的pH调解至5.5，作为生长液；
步骤五：将上述生长液倒入水热釜中，填充度为75%，将经过热处理后的ITO导电玻璃基板浸入其中，密封水热釜，放入电热真空干燥箱中，在200℃下反应15h，反应结束后自然冷却至室温；
步骤六：打开水热釜，取出基板，分别用去离子水和无水乙醇冲洗5次，置于65℃的真空干燥箱内干燥，即可在基板表面获得Sm2O3纳米阵列。
实施例6：步骤一：将分析纯SmCl3·6H2O加入30mL去离子水中，用磁力搅拌器搅拌制得Sm3+浓度为0.20mol/L的透明溶液；
步骤二：再用质量浓度为5%的氨水溶液将上述透明溶液的pH调节至4.7，搅拌后形成溶胶，向其中加入0.6mL质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液，搅拌均匀后作为镀膜液；
步骤三：用提拉镀膜机给清洗干净的ITO导电玻璃基板表面均匀涂覆一层上述镀膜液后，置于高温干燥箱中，先于50℃下烘干，再于380℃高温下热处理2.5h；
步骤四：将分析纯SmCl3·6H2O加入水中，用磁力搅拌器搅拌溶解，制得Sm3+浓度为0.12mol/L的透明溶液，再用质量浓度为5%的氨水溶液将上述透明溶液的pH调解至5.8，作为生长液；
步骤五：将上述生长液倒入水热釜中，填充度为70%，将经过热处理后的ITO导电玻璃基板浸入其中，密封水热釜，放入电热真空干燥箱中，在220℃下反应10h，反应结束后自然冷却至室温；
步骤六：打开水热釜，取出基板，分别用去离子水和无水乙醇冲洗3次，置于75℃的真空干燥箱内干燥，即可在基板表面获得Sm2O3纳米阵列。
从图中1可以看出产物的纯度较高，结晶性较强，沿110晶面的取向性生长明显。
Claims (6)
1.一种水热法制备Sm2O3纳米阵列的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将分析纯SmCl3·6H2O加入30mL去离子水中，搅拌制得Sm3+浓度为0.05～0.20mol/L的透明溶液；
步骤二：用氨水溶液将上述透明溶液的pH调节至4.5～5.5，搅拌后形成溶胶，向其中加入0.2～1.2mL聚乙烯醇水溶液，搅拌均匀后作为镀膜液；
步骤三：在清洗干净的ITO导电玻璃基板表面均匀涂覆一层镀膜液后，置于高温干燥箱中，先于50～70℃下烘干，再于300～500℃高温下热处理1～3h；
步骤四：将分析纯SmCl3·6H2O加入去离子水中，搅拌制得Sm3+浓度为0.01～0.15mol/L的透明溶液，再用5％的氨水溶液将上述透明溶液的pH调至5.0～5.8作为生长液；
步骤五：将上述生长液倒入水热釜中，填充度控制在60％～80％，将经过热处理后的ITO导电玻璃基板浸入其中，密封水热釜，放入电热真空干燥箱中，在120～240℃下反应6～45h，反应结束后自然冷却至室温；
步骤六：打开水热釜，取出基板，分别用去离子水和无水乙醇冲洗后置于50～80℃的真空干燥箱内干燥，即在基板表面获得沿110晶面取向性生长的Sm2O3纳米阵列。
2.如权利要求1所述的水热法制备Sm2O3纳米阵列的方法，其特征在于：所述的搅拌采用磁力搅拌器。
3.如权利要求1所述的水热法制备Sm2O3纳米阵列的方法，其特征在于：所述的氨水溶液的质量浓度为5％。
4.如权利要求1所述的水热法制备Sm2O3纳米阵列的方法，其特征在于：所述聚乙烯醇水溶液的质量浓度为5％。
5.如权利要求1所述的水热法制备Sm2O3纳米阵列的方法，其特征在于：所述的涂覆采用提拉镀膜机。
6.如权利要求1所述的水热法制备Sm2O3纳米阵列的方法，其特征在于：所述步骤六的冲洗次数为3～5次。
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Non-Patent Citations (2)
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| Orientation Growth and Optical Properties of Sm2O3 Thin Films;Yin Lixiong et al.;《Advanced Materials Research》;20101231;第105-106卷;第345-347页 * |
| 氧化锌纳米线阵列的可控合成与光学性能;占世平等;《湖南科技大学学报(自然科学版)》;20111231;第26卷(第4期);第80-82页 * |
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