CN105448525A - 一种硫属化合物/金属氧化物核壳纳米柱阵列的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硫属化合物/金属氧化物核壳纳米柱阵列的制备方法，包含如下步骤：(1)将可溶性金属盐溶于去离子水中配制成金属盐溶液；(2)向其中加入缓释型硫或硒源得到硫属化合物的弱电离前驱体溶液；(3)向上述弱电离前驱体溶液中滴加保护剂；(4)制备金属氧化物纳米柱阵列，并将其浸入上述加入保护剂的弱电离前驱体溶液中；(5)将上述固-液系统置于超声水浴环境中，利用超声波诱导上述前驱体溶液产生高速微射流冲击金属氧化物纳米柱；(6)取出样品，用去离子水冲洗，放于干燥箱中干燥得到硫属化合物/金属氧化物核壳纳米柱阵列结构。该方法操作步骤简单，反应时间短，重复性与均匀性好，易于在大规模生产中得到应用。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备领域，尤其涉及一种硫属化合物/金属氧化物核壳纳米柱阵列的制备，应用领域主要涉及量子点敏化太阳能电池领域。
背景技术
当今世界，无论是高度工业化的发达国家还是处在经济迅速增长期的发展中国家，能源的需求都在与日俱增。然而对于煤、石油、天然气等传统能源的使用来说，现引起了严重的环境问题，新能源的开发迫在眉睫。在众多新能源中，太阳能资源丰富，用途广泛，并已经成为一种极具潜力的市场化的替代能源。而且研究发现，太阳照射到地球表面一小时所产生的能量(4.3×1020J)足够全球人类一年的能量消耗(4.1×1020J)，其中低成本、高效率的太阳电池的引入使得太阳光能量的俘获变得相当的容易。
太阳能电池作为一种清洁能源备受人们关注。而以量子点技术为基础的量子点敏化太阳电池由于敏化剂的量子尺寸效应与多激子效应等众多优点，引起人们很大的兴趣。在这个领域当中，量子点与宽带隙半导体纳米结构之间的连接和相互作用，以及量子点吸附量对电子的传输和复合动力学及光电转化效率有很大的影响。因而量子点在金属氧化物半导体纳米结构上的沉积方式对电池性能有很大的影响。量子点包覆金属氧化物核壳纳米结构(光阳极)的制备方法主要分为两种：非原位法与原位法。非原位法为间接合成方式。首先在溶液中合成量子点，然后将纳米半导体氧化物浸入到含有双官能团的桥连分子的溶液中，其一端是羧基，与半导体氧化物薄膜相连；另一端是巯基，与量子点相连，化学吸附到氧化物上，也叫做自组装方法。这一方法虽然可以精确控制量子点尺寸又能方便的对其表面钝化，但是它本身存在两个缺点：一方面，要获得足够多的量子点需要将半导体氧化物薄膜长时间的浸入到量子点溶液中，且覆盖率很低；另一方面，连接基团的存在会对激发电子向氧化物的转移过程产生阻碍作用，致使产生的光电流较低。原位法为直接合成方式，主要包括连续离子层吸附反应沉积法和化学水浴沉积法。化学水浴沉积是将电极浸入含有量子点反应的前驱体溶液中，沉积一定时间，在氧化物表面形成量子点；连续离子层吸附反应是在化学水浴沉积基础上改进，将电极分别放在两种离子盐溶液中浸泡，这两种方法可以实现较高的覆盖率及结合性。但是，化学水浴沉积的反应环境经常是酸性或者碱性，这就对金属氧化物有所限制。另外，化学水浴沉积反应速度慢，反应经常在一定的温度条件下进行。连续离子层吸附反应过程繁琐、周期长、重复性差、不利于大规模生产。同时，最近研究表明，金属氧化物的一维纳米柱阵列结构在量子点敏化太阳电池中展现了它的优势：一维纳米柱阵列结构可以为光生电子提供直接的运输通路，从而降低电子与空穴的复合几率；而且具有更大的比表面积，可以吸附更多的量子点；同时还能够增强光的散射，提高对光的利用率。因此，一维纳米柱阵列结构在量子点敏化太阳电池中有着很好的应用前景。然而，当采用连续离子层吸附反应与化学浴沉积这两种方法在金属氧化物纳米柱阵列上生长金属硫属化合物量子点时，容易出现量子点在纳米柱顶部聚集的现象，阻碍了电解液与纳米柱阵列的接触和电子空穴的传输，使得量子点敏化太阳能电池的光电性能降低，甚至失去性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种避免硫属化合物在金属氧化物纳米柱顶部聚集且反应周期短、成本低、设备简单、操作方便的硫属化合物/金属氧化物核壳纳米柱阵列的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
(1)将分析纯的可溶性金属盐溶于去离子水中，配制成浓度为0.01~0.5mol/L的金属盐溶液；
(2)按照金属盐离子与缓释性硫或硒源相同摩尔比例，向步骤(1)所述溶液中加入缓释型硫或硒源，搅拌1~15分钟，得到0.01~0.5mol/L的硫属化合物的弱电离前驱体溶液；
(3)向上述弱电离前驱体溶液中滴加保护剂；
(4)在掺氟的二氧化锡透明导电玻璃上制备整齐排列的金属氧化物纳米柱阵列，将其浸入上述加入保护剂的弱电离前驱体溶液中；
(5)将步骤(4)所获得的整体固-液系统置于超声水浴环境中，利用超声波诱导上述前驱体溶液产生高速微射流冲击金属氧化物纳米柱，激发化学反应使得硫属化合物在金属氧化物纳米柱表面形核、生长，同时振掉与纳米柱阵列结合性不好的物质提高硫属化合物在金属氧化物纳米柱表面的附着性；
(6)持续上述超声过程3~30分钟后，取出样品，用去离子水冲洗1~2分钟，放于干燥箱中干燥得到硫属化合物/金属氧化物核壳纳米柱阵列结构。
所述的金属氧化物纳米柱阵列为ZnO纳米柱阵列或SnO2纳米柱阵列或TiO2纳米柱阵列。
步骤(1)所述的可溶性金属盐为硝酸镉、硫酸镉、氯化镉、醋酸镉、硝酸铅、硫酸铅、氯化铅、醋酸铅中的一种或几种。
步骤(2)所述的硫或硒源为硫脲、硒脲、硫代乙酰胺、硫代硫酸钠、硒代硫酸钠中的一种。
步骤(3)所述的保护剂为巯基乙酸、巯基丙酸、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、氨水中的一种或几种。
步骤(5)所述的超声水浴环境为超声频率22~50kHz，超声功率20~100W，水浴温度20~80℃。
如上所述，本发明具有以下有益效果。
(1)本发明利用超声波能量在金属氧化物纳米柱阵列上原位合成硫属化合物。一方面，此方法使得反应速率加快，表面张力降低，以及超声波强烈的振荡作用使得前驱体溶液更加容易进入到纳米柱阵列的内部空隙；另一方面，本发明采用的是弱电离前驱体溶液，在发生反应时，使得硫属离子缓慢释放，从而硫属化合物均匀覆盖在金属氧化物纳米柱的表面，解决了硫属化合物量子点在纳米柱的顶端聚集的问题。
(2)本发明与现有的技术相比，步骤简单、操作方便、周期短、重复性好、产率高、合成速度快可以明显地缩短制备时间。
(3)本发明采用的反应容器为超声波清洗器，设备简单、成本低，并易于在大规模生产中得到应用。
附图说明
图1为实施例1中CdS/ZnO核壳纳米柱阵列的场发射扫描电镜(FE-SEM)截面形貌图；图2为实施例1中CdS/ZnO核壳纳米柱阵列的FE-SEM的表面形貌图；图3为实施例1中CdS/ZnO核壳纳米柱阵列的X-射线衍射(XRD)图谱；图4为实施例1中CdS/ZnO核壳纳米柱阵列应用于量子点敏化太阳电池中的瞬态光电流谱；图5为实施例2中PbS/ZnO核壳纳米柱阵列的FE-SEM的表面形貌图。
具体实施方式
以下实施旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
本实施例是CdS/ZnO核壳纳米柱阵列的制备，具体步骤如下：
(1)称取0.2284g氯化镉溶于20ml去离子水中，搅拌使其完全溶解，配制成浓度为0.05mol/L的氯化镉溶液；
(2)按照Cd2+与缓释性硫源相同摩尔比例，向步骤(1)所得氯化镉溶液中加入0.0750g硫代乙酰胺，搅拌1分钟，得到0.05mol/L的CdS的弱电离前驱体溶液；
(3)在掺氟的二氧化锡透明导电玻璃上制备ZnO纳米柱阵列：(a)FTO导电玻璃的清洗：将尺寸大小为20×10mm的FTO导电玻璃(F:SnO2，14Ω/cm2)浸入丙酮中，超声清洗约15min；然后浸入到无水乙醇中，超声清洗约15min；最后用去离子水超声清洗15min。取出，放入干燥箱中干燥。(b)制备ZnO晶种层：将0.1222g乙醇胺与0.4390g醋酸锌溶于20ml乙二醇甲醚中，并置于油浴锅中，在60℃下搅拌约30min，配制成浓度为0.1mol/L的透明溶液。然后将其静置几天，确保无沉淀产生。滴几滴前驱体溶液于FTO基底上，在转速为2500r/min条件下旋涂30s。接着将样品放入管式炉中，在360℃下退火30min。这样旋涂、退火过程循环3次，ZnO晶种层制备完成。(c)ZnO纳米柱阵列薄膜的制备：称取0.5950g六水合硝酸锌与0.2804g六亚甲基四胺，溶于40ml水中，配制成0.05mol/L的硝酸锌、六亚甲基四胺无色透明溶液。然后将长有ZnO晶种层的FTO斜置于水热反应釜中，并加入上述溶液，在92℃条件下反应2h，取出，用去离子水冲洗干净，置于干燥箱中干燥。最后在450℃下退火2h，得到ZnO纳米柱阵列薄膜；
(4)将制备整齐排列的ZnO纳米柱阵列浸入步骤(2)所配制的弱电离前驱体溶液中，并将此固-液系统置于超声频率40kHz，超声功率40W，水浴温度为室温的超声水浴环境中，利用超声波诱导上述前驱体溶液产生高速微射流冲击金属氧化物纳米柱，激发化学反应使得CdS在ZnO纳米柱表面形核、生长，同时振掉与纳米柱阵列结合性不好的物质提高CdS在ZnO纳米柱表面的附着性；
(5)持续上述超声过程5分钟后，取出样品，用去离子水冲洗2分钟，放于干燥箱中干燥得到CdS/ZnO核壳纳米柱阵列结构。
对制备好的样品进行FE-SEM、XRD表征，如图1、2和图3。结果表明，CdS均匀的附着在ZnO纳米柱阵列的表面，没有在ZnO纳米柱阵列的顶部聚集，而是包覆在了纳米柱的表面；CdS的晶体结构为立方结构。为了得到较好的光电化学性能，对得到的样品进行退火处理，然后测试其光电化学性能，将退火后的样品作为量子点敏化太阳电池的光阳极，多碘为电解液，铂为对电极组成量子点敏化太阳电池，采用半导体器件分析仪、太阳光模拟器对电池进行光电化学稳定性测试，如图4所示为太阳电池的瞬态光电流谱。
实施例2
本实施例是PbS/ZnO核壳纳米柱阵列的制备，具体步骤如下：
(1)称取0.1325g硝酸铅溶于20ml去离子水中，搅拌使其完全溶解，配制成浓度为0.02mol/L的硝酸铅溶液；
(2)按照Pb2+与缓释性硫源相同摩尔比例，向步骤(1)所得硝酸铅溶液中加入0.0301g硫代乙酰胺，搅拌1分钟，得到0.02mol/L的PbS的弱电离前驱体溶液；
(3)在掺氟的二氧化锡透明导电玻璃上制备ZnO纳米柱阵列：(a)FTO导电玻璃的清洗：将尺寸大小为20×10mm的FTO导电玻璃(F:SnO2，14Ω/cm2)浸入丙酮中，超声清洗约15min；然后浸入到无水乙醇中，超声清洗约15min；最后用去离子水超声清洗15min。取出，放入干燥箱中干燥。(b)制备ZnO晶种层：将0.1222g乙醇胺与0.4390g醋酸锌溶于20ml乙二醇甲醚中，并置于油浴锅中，在60℃下搅拌约30min，配制成浓度为0.1mol/L的透明溶液。然后将其静置几天，确保无沉淀产生。滴几滴前驱体溶液于FTO基底上，在转速为2500r/min条件下旋涂30s。接着将样品放入管式炉中，在360℃下退火30min。这样旋涂、退火过程循环3次，ZnO晶种层制备完成。(c)ZnO纳米柱阵列薄膜的制备：称取0.5950g六水合硝酸锌与0.2804g六亚甲基四胺，溶于40ml水中，配制成0.05mol/L的硝酸锌、六亚甲基四胺无色透明溶液。然后将长有ZnO晶种层的FTO斜置于水热反应釜中，并加入上述溶液，在92℃条件下反应2h，取出，用去离子水冲洗干净，置于干燥箱中干燥。最后在450℃下退火2h，得到ZnO纳米柱阵列薄膜；
(4)将制备整齐排列的ZnO纳米柱阵列浸入步骤(2)所配制的弱电离前驱体溶液中，并将此固-液系统置于超声频率40kHz，超声功率45W，水浴温度为50℃的超声水浴环境中，利用超声波诱导上述前驱体溶液产生高速微射流冲击金属氧化物纳米柱，激发化学反应使得PbS在ZnO纳米柱表面形核、生长，同时振掉与纳米柱阵列结合性不好的物质提高PbS在ZnO纳米柱表面的附着性；
(5)持续上述超声过程30分钟后，取出样品，用去离子水冲洗2分钟，放于干燥箱中干燥得到PbS/ZnO核壳纳米柱阵列结构。
对制备好的样品进行FE-SEM表征，如图5所示。结果表明，PbS均匀的附着在ZnO纳米柱阵列的表面，没有在ZnO纳米柱阵列的顶部聚集，而是包覆在了纳米柱的表面；
实施例3
本实施例是CdS/TiO2核壳纳米柱阵列的制备，具体步骤如下：
(1)称取0.2284g氯化镉溶于20ml去离子水中，搅拌使其完全溶解，配制成浓度为0.05mol/L的氯化镉溶液；
(2)按照Cd2+与缓释性硫源相同摩尔比例，向步骤(1)所得氯化镉溶液中加入0.0750g硫代乙酰胺，搅拌1分钟，得到0.05mol/L的CdS的弱电离前驱体溶液；
(3)在掺氟的二氧化锡透明导电玻璃上制备TiO2纳米柱阵列：(a)FTO导电玻璃的清洗：将尺寸大小为20×10mm的FTO导电玻璃(F:SnO2，14Ω/cm2)浸入丙酮中，超声清洗约15min；然后浸入到无水乙醇中，超声清洗约15min；最后用去离子水超声清洗15min。取出，放入干燥箱中干燥。(b)制备TiO2晶种层：将10ml的钛酸四丁酯溶解在100ml乙醇搅拌1h后静置1天后得到浅黄色澄清透明溶液。滴几滴前驱体溶液于FTO基底上，在转速为2500r/min条件下旋涂30s。接着将样品放入管式炉中，在500℃退火30min。(c)TiO2纳米柱阵列的制备：将0.8ml的钛酸四丁酯加入到含6mL正丁醇和6mL37%盐酸水溶液中，将长有TiO2晶种层的FTO基底放入到前驱溶液中200℃水热2h，取出样品，用去离子水冲洗干净，置于干燥箱中干燥。最后在450℃下退火2h，得到TiO2纳米柱阵列薄膜；
(4)将制备整齐排列的TiO2纳米柱阵列浸入步骤(2)所配制的弱电离前驱体溶液中，并将此固-液系统置于超声频率40kHz，超声功率40W，水浴温度为室温的超声水浴环境中，利用超声波诱导上述前驱体溶液产生高速微射流冲击金属氧化物纳米柱，激发化学反应使得CdS在TiO2纳米柱表面形核、生长，同时振掉与纳米柱阵列结合性不好的物质提高CdS在TiO2纳米柱表面的附着性；
(5)持续上述超声过程5分钟后，取出样品，用去离子水冲洗2分钟，放于干燥箱中干燥得到CdS/TiO2核壳纳米柱阵列结构，经场发射扫描电镜观察发现CdS没有在TiO2纳米柱阵列顶端聚集。
Claims (6)
1.一种硫属化合物/金属氧化物核壳纳米柱阵列的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
(1)将分析纯的可溶性金属盐溶于去离子水中，配制成浓度为0.01~0.5mol/L的金属盐溶液；
(2)按照金属盐离子与缓释性硫或硒源相同摩尔比例，向步骤(1)所述溶液中加入缓释型硫或硒源，搅拌1~15分钟，得到0.01~0.5mol/L的硫属化合物的弱电离前驱体溶液；
(3)向上述弱电离前驱体溶液中滴加保护剂；
(4)在掺氟的二氧化锡透明导电玻璃上制备整齐排列的金属氧化物纳米柱阵列，将其浸入上述加入保护剂的弱电离前驱体溶液中；
(5)将步骤(4)所获得的整体固-液系统置于超声水浴环境中，利用超声波诱导上述前驱体溶液产生高速微射流冲击金属氧化物纳米柱，激发化学反应使得硫属化合物在金属氧化物纳米柱表面形核、生长，同时振掉与纳米柱阵列结合性不好的物质提高硫属化合物在金属氧化物纳米柱表面的附着性；
(6)持续上述超声过程3~30分钟后，取出样品，用去离子水冲洗1~2分钟，放于干燥箱中干燥得到硫属化合物/金属氧化物核壳纳米柱阵列结构。
2.根据权利要求1所述的一种硫属化合物/金属氧化物核壳纳米柱阵列的制备方法，其特征在于：所述金属氧化物纳米柱阵列为ZnO纳米柱阵列或SnO2纳米柱阵列或TiO2纳米柱阵列。
3.根据权利要求1所述的一种硫属化合物/金属氧化物核壳纳米柱阵列的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的可溶性金属盐为硝酸镉、硫酸镉、氯化镉、醋酸镉、硝酸铅、硫酸铅、氯化铅、醋酸铅中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种硫属化合物/金属氧化物核壳纳米柱阵列的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的硫或硒源为硫脲、硒脲、硫代乙酰胺、硫代硫酸钠、硒代硫酸钠中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种硫属化合物/金属氧化物核壳纳米柱阵列的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的保护剂为巯基乙酸、巯基丙酸、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、氨水中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种硫属化合物/金属氧化物核壳纳米柱阵列的制备方法，其特征在于：步骤(5)所述的超声水浴环境为超声频率22~50kHz，超声功率20~100W，水浴温度20~80℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160330 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |