CN101638803A - 一种纳米棒结构Bi2S3光学薄膜的制备方法 - Google Patents

一种纳米棒结构Bi2S3光学薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种纳米棒结构Bi2S3光学薄膜的制备方法，将分析纯的Bi(NO3)3·5H2O加入蒸馏水中得溶液记为A；向A溶液中加入分析纯的Na2S2O3和柠檬酸三钠得溶液记为B；将B溶液置于电沉积装置中，将ITO玻璃基板在乙醇中超声清洗作为阴极，采用石墨为阳极，用阴极恒电压沉积的方式在ITO玻璃基板上制备Bi2S3薄膜记为C；将薄膜C浸入溶液B中并放入微波消解罐，然后密封放入微波消解仪反应结束后得纳米棒结构Bi2S3光学薄膜。本发明采用微波水热法结合微波和水热法优点，提高薄膜的结晶性能，提升薄膜的质量。按本发明的方法能够得到微观形貌均匀、纳米棒结构的Bi2S3薄膜。此方法设备简单，操作简便，无需昂贵的真空装置，可低成本高效的得到Bi2S3薄膜。

Description

一种纳米棒结构Bi2S3光学薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种Bi2S3材料的制备方法，具体涉及一种纳米棒结构Bi2S3光学薄膜的制备方法。
背景技术
Bi2S3是一种重要的半导体材料，具有很多的潜在应用如光电二极管、光催化剂、生物标签、电化学电池等。随着Bi2S3的纳米化，不仅能引起吸收波长与荧光发射发生蓝移，还能产生非线性光学响应[A.Gupta，R.K.Sharma，R.Bohra.et al.Journal of Organometallic Chemistry，2003，678：122-127]。Bi2S3薄膜材料适于作为太阳能电池的光吸收层，因此也是广大研究者广泛关注的课题。
迄今为止，许多研究者运用离子液法、热溶剂法、水热法、水热法等方法已经成功地合成出了不同结构的Bi2S3纳米材料如赵荣祥、徐铸德、李赫和许慧丽等人[赵荣祥，徐铸德，李赫等.无机化学学报，2007，5(23)：839-843.]采用硝酸铋和硫脲为先驱原料，以离子液为反应介质，合成了硫化铋单晶纳米棒；古国华，王巍，吕伟丽，胡正水等人[古国华，王巍，吕伟丽，胡正水.稀有金属材料与工程，2007，36(8)：108-111.]利用热溶剂法制备了玫瑰花状的Bi2S3纳米材料；Sheng-Cong Liufu，Li-DongChen，Qun Wang等[Sheng-Cong Liufu，Li-Dong Chen，Qun Wang，and QinYao.Crystal Growth & Design.2007，7(4)：639-643.]利用水热处理法在较低温度制得了结晶完整、均匀的纳米Bi2S3薄膜，得到的硫化铋晶体为单晶，沿(001)晶面生长；Wen-hui Li[Wen-hui Li.Materials Letters.2008(62)：243-245]通过微波水热法合成了Bi2S3纳米线。
发明内容
本发明的目的是提出一种不仅制备成本低，而且操作简单、反应周期短的纳米棒结构Bi2S3光学薄膜的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)首先将分析纯的Bi(NO3)3·5H2O加入蒸馏水中，并将其置于超声波发生器中超声分散，配制成Bi3+浓度为0.01mol/L～0.5mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；
2)然后，向A溶液中加入分析纯的Na2S2O3和柠檬酸三钠，使得混合溶液中[Bi3+]∶[S2O3 2-]∶[C6H5O7 3-]＝1∶4～7∶1的摩尔比，搅拌下调节pH值为4.3～6.5，形成前驱物溶液，所得溶液记为B；
3)将B溶液置于电沉积装置中，将ITO玻璃基板在乙醇中超声清洗作为阴极，采用石墨为阳极，用阴极恒电压沉积的方式在ITO玻璃基板上制备Bi2S3薄膜；沉积电压为0.5～10V，沉积时间为10～30min，沉积结束后将所制备的薄膜在空气中自然晾干，得到薄膜记为C；
4)将如上所制备的薄膜C浸入溶液B中并放入微波消解罐，然后将微波消解罐密封并放入微波消解仪中，按微波消解仪的最高温度控制模式升温到90℃～200℃水热处理5min～180min；反应结束后，将罐冷却到室温，薄膜取出自然晾干，即得纳米棒结构Bi2S3光学薄膜。
本发明的微波消解罐采用XP1500型微波消解罐；微波消解仪采用MDS-6型微波消解仪。
本发明首次采用微波水热辅助电沉积法制备得到了具有纳米棒结构的Bi2S3薄膜。微波水热法结合微波和水热法优点，可以高效的提高薄膜的结晶性能，提升薄膜的质量。按本发明的方法能够得到微观形貌均匀、纳米棒结构的Bi2S3薄膜。此方法设备简单，操作简便，无需昂贵的真空装置，可低成本高效的得到Bi2S3薄膜。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的Bi2S3薄膜的X-射线衍射(XRD)图谱，其中横坐标为衍射角2θ，单位为度；纵坐标为衍射峰强度，单位为cps(每秒计数)；
图2为本发明实施例1制备的Bi2S3薄膜光学薄膜的场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)照片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1：首先将分析纯的Bi(NO3)3·5H2O加入蒸馏水中，并将其置于超声波发生器中超声分散，配制成Bi3+浓度为0.015mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；然后，向A溶液中加入分析纯的Na2S2O3和柠檬酸三钠，使得混合溶液中[Bi3+]∶[S2O3 2-]∶[C6H5O7 3-]＝1∶6∶1的摩尔比，搅拌下调节pH值为4.5，形成前驱物溶液，所得溶液记为B；将B溶液置于电沉积装置中，将ITO玻璃基板在乙醇中超声清洗作为阴极，采用石墨为阳极，用阴极恒电压沉积的方式在ITO玻璃基板上制备Bi2S3薄膜；沉积电压为2V，沉积时间为10min，沉积结束后将所制备的薄膜在空气中自然晾干，得到薄膜记为C；将如上所制备的薄膜C浸入溶液B中并放入XP1500型微波消解罐，然后将微波消解罐密封并放入MDS-6型微波消解仪中，按微波消解仪的最高温度控制模式升温到130℃水热处理20min；反应结束后，将罐冷却到室温，薄膜取出自然晾干，即得纳米棒结构Bi2S3光学薄膜。XP1500型微波消解罐和MDS-6型微波消解仪均由上海新仪微波化学有限公司生产。
将所得的Bi2S3薄膜用日本理学D/max2000PC X-射线衍射仪分析样品，发现产物为JCPDS编号为17-320的正交相Bi2S3(图1)具有良好的结晶性能。将该样品用日本电子公司SEM-6700场发射扫描电子显微镜对产物进行显微结构观察，薄膜表面呈现均匀分布的Bi2S3纳米棒，这些Bi2S3纳米棒直径约20nm，长约100nm。
实施例2：首先将分析纯的Bi(NO3)3·5H2O加入蒸馏水中，并将其置于超声波发生器中超声分散，配制成Bi3+浓度为0.03mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；然后，向A溶液中加入分析纯的Na2S2O3和柠檬酸三钠，使得混合溶液中[Bi3+]∶[S2O3 2-]∶[C6H5O7 3-]＝1∶5∶1的摩尔比，搅拌下调节pH值为4.3，形成前驱物溶液，所得溶液记为B；将B溶液置于电沉积装置中，将ITO玻璃基板在乙醇中超声清洗作为阴极，采用石墨为阳极，用阴极恒电压沉积的方式在ITO玻璃基板上制备Bi2S3薄膜；沉积电压为8V，沉积时间为10min，沉积结束后将所制备的薄膜在空气中自然晾干，得到薄膜记为C；将如上所制备的薄膜C浸入溶液B中并放入XP1500型微波消解罐，然后将微波消解罐密封并放入MDS-6型微波消解仪中，按微波消解仪的最高温度控制模式升温到180℃水热处理10min；反应结束后，将罐冷却到室温，薄膜取出自然晾干，即得纳米棒结构Bi2S3光学薄膜。
实施例3：首先将分析纯的Bi(NO3)3·5H2O加入蒸馏水中，并将其置于超声波发生器中超声分散，配制成Bi3+浓度为0.05mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；然后，向A溶液中加入分析纯的Na2S2O3和柠檬酸三钠，使得混合溶液中[Bi3+]∶[S2O3 2-]∶[C6H5O7 3-]＝1∶6∶1的摩尔比，搅拌下调节pH值为5.5，形成前驱物溶液，所得溶液记为B；将B溶液置于电沉积装置中，将ITO玻璃基板在乙醇中超声清洗作为阴极，采用石墨为阳极，用阴极恒电压沉积的方式在ITO玻璃基板上制备Bi2S3薄膜；沉积电压为3V，沉积时间为10min，沉积结束后将所制备的薄膜在空气中自然晾干，得到薄膜记为C；将如上所制备的薄膜C浸入溶液B中并放入XP1500型微波消解罐，然后将微波消解罐密封并放入MDS-6型微波消解仪中，按微波消解仪的最高温度控制模式升温到100℃水热处理30min；反应结束后，将罐冷却到室温，薄膜取出自然晾干，即得纳米棒结构Bi2S3光学薄膜。
实施例4：首先将分析纯的Bi(NO3)3·5H2O加入蒸馏水中，并将其置于超声波发生器中超声分散，配制成Bi3+浓度为0.5mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；然后，向A溶液中加入分析纯的Na2S2O3和柠檬酸三钠，使得混合溶液中[Bi3+]∶[S2O3 2-]∶[C6H5O7 3-]＝1∶4∶1的摩尔比，搅拌下调节pH值为4.3，形成前驱物溶液，所得溶液记为B；将B溶液置于电沉积装置中，将ITO玻璃基板在乙醇中超声清洗作为阴极，采用石墨为阳极，用阴极恒电压沉积的方式在ITO玻璃基板上制备Bi2S3薄膜；沉积电压为0.5V，沉积时间为10min，沉积结束后将所制备的薄膜在空气中自然晾干，得到薄膜记为C；将如上所制备的薄膜C浸入溶液B中并放入XP1500型微波消解罐，然后将微波消解罐密封并放入MDS-6型微波消解仪中，按微波消解仪的最高温度控制模式升温到160℃水热处理5min；反应结束后，将罐冷却到室温，薄膜取出自然晾干，即得纳米棒结构Bi2S3光学薄膜。
实施例5：首先将分析纯的Bi(NO3)3·5H2O加入蒸馏水中，并将其置于超声波发生器中超声分散，配制成Bi3+浓度为0.01mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；然后，向A溶液中加入分析纯的Na2S2O3和柠檬酸三钠，使得混合溶液中[Bi3+]∶[S2O3 2-]∶[C6H5O7 3-]＝1∶7∶1的摩尔比，搅拌下调节pH值为6.5，形成前驱物溶液，所得溶液记为B；将B溶液置于电沉积装置中，将ITO玻璃基板在乙醇中超声清洗作为阴极，采用石墨为阳极，用阴极恒电压沉积的方式在ITO玻璃基板上制备Bi2S3薄膜；沉积电压为5V，沉积时间为20min，沉积结束后将所制备的薄膜在空气中自然晾干，得到薄膜记为C；将如上所制备的薄膜C浸入溶液B中并放入XP1500型微波消解罐，然后将微波消解罐密封并放入MDS-6型微波消解仪中，按微波消解仪的最高温度控制模式升温到90℃水热处理180min；反应结束后，将罐冷却到室温，薄膜取出自然晾干，即得纳米棒结构Bi2S3光学薄膜。
实施例6：首先将分析纯的Bi(NO3)3·5H2O加入蒸馏水中，并将其置于超声波发生器中超声分散，配制成Bi3+浓度为0.3mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；然后，向A溶液中加入分析纯的Na2S2O3和柠檬酸三钠，使得混合溶液中[Bi3+]∶[S2O3 2-]∶[C6H5O7 3-]＝1∶4∶1的摩尔比，搅拌下调节pH值为5，形成前驱物溶液，所得溶液记为B；将B溶液置于电沉积装置中，将ITO玻璃基板在乙醇中超声清洗作为阴极，采用石墨为阳极，用阴极恒电压沉积的方式在ITO玻璃基板上制备Bi2S3薄膜；沉积电压为10V，沉积时间为30min，沉积结束后将所制备的薄膜在空气中自然晾干，得到薄膜记为C；将如上所制备的薄膜C浸入溶液B中并放入XP1500型微波消解罐，然后将微波消解罐密封并放入MDS-6型微波消解仪中，按微波消解仪的最高温度控制模式升温到200℃水热处理120min；反应结束后，将罐冷却到室温，薄膜取出自然晾干，即得纳米棒结构Bi2S3光学薄膜。

Claims (3)

1、一种纳米棒结构Bi2S3光学薄膜的制备方法，其特征在于：
1)首先将分析纯的Bi(NO3)3·5H2O加入蒸馏水中，并将其置于超声波发生器中超声分散，配制成Bi3+浓度为0.01mol/L～0.5mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；
2)然后，向A溶液中加入分析纯的Na2S2O3和柠檬酸三钠，使得混合溶液中[Bi3+]∶[S2O3 2-]∶[C6H5O7 3-]＝1∶4～7∶1的摩尔比，搅拌下调节pH值为4.3～6.5，形成前驱物溶液，所得溶液记为B；
3)将B溶液置于电沉积装置中，将ITO玻璃基板在乙醇中超声清洗作为阴极，采用石墨为阳极，用阴极恒电压沉积的方式在ITO玻璃基板上制备Bi2S3薄膜；沉积电压为0.5～10V，沉积时间为10～30min，沉积结束后将所制备的薄膜在空气中自然晾干，得到薄膜记为C；
4)将如上所制备的薄膜C浸入溶液B中并放入微波消解罐，然后将微波消解罐密封并放入微波消解仪中，按微波消解仪的最高温度控制模式升温到90℃～200℃水热处理5min～180min；反应结束后，将罐冷却到室温，薄膜取出自然晾干，即得纳米棒结构Bi2S3光学薄膜。
2、根据权利要求1所述的纳米棒结构Bi2S3光学薄膜的制备方法，其特征在于：所说的微波消解罐采用XP1500型微波消解罐。
3、根据权利要求1所述的纳米棒结构Bi2S3光学薄膜的制备方法，其特征在于：所说的微波消解仪采用MDS-6型微波消解仪。
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