CN104400003A

CN104400003A - 一种铋金属纳米棒及其制备方法

Info

Publication number: CN104400003A
Application number: CN201410728921.XA
Authority: CN
Inventors: 汪孙力; 夏思苑; 查娟; 黎雨轩
Original assignee: Fu Patel (suzhou) Environmental Technology Co Ltd
Current assignee: Fu Patel (suzhou) Environmental Technology Co Ltd
Priority date: 2014-12-04
Filing date: 2014-12-04
Publication date: 2015-03-11

Abstract

本发明公开了一种铋金属纳米棒及其制备方法。该制备方法，包括以下步骤：(1)将乙酸铋倒入沸点为150～280℃的溶剂中，搅拌溶解，制得乙酸铋溶液；(2)将所述乙酸铋溶液置于容器中，使用微波直接对其加热还原得到铋金属纳米棒。本发明的制备方法不需要还原剂、原料价廉易得、反应快速、制得的铋金属纳米棒产率高。

Description

一种铋金属纳米棒及其制备方法

技术领域

本发明涉及无机纳米材料合成技术领域，尤其涉及一种铋金属纳米棒及其制备方法。

背景技术

近年来，采用无毒的铋膜技术代替汞用于电化学检测重金属，引起了人们广泛的兴趣。随着对铋膜的研究的不断深入，铋膜的实际应用的过程中，出现了很多问题，如镀膜后，电极面积不稳定，重复性差，膜电极易剥落，操作要非常小心，对人员要求非常严格等。此后，铋金属修饰电极和一次印刷电极被开发来替代传统铋膜。其中印刷电极因铋很容易氧化而不易保存，存在很大瓶颈。而修饰电极，可以用氧化铝粉进行抛光，重复使用，现制现用，避免了氧化的问题，所以被广泛研究。但修饰电极的核心就是纳米电极材料的合成。但目前涉及铋金属纳米结构的合成研究较少。

现有技术中公开了一种铋纳米花的合成，并表现出了不错的电化学性能，引起了人们广泛的兴趣。但铋纳米结构的合成还处于初期，因此，开发不同结构的铋金属纳米材料变得尤为重要。

发明内容

有鉴于此，本发明一方面提供一种铋金属纳米棒的制备方法，该制备方法不需要还原剂、原料价廉易得、反应快速、制得的铋金属纳米棒产率高。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

一种铋金属纳米棒的制备方法，包括以下步骤：

(1)将乙酸铋倒入沸点为150～280℃的溶剂中，搅拌溶解，制得乙酸铋溶液；

(2)将乙酸铋溶液置于容器中，使用微波直接对其加热还原得到铋金属纳米棒。

优选的，步骤(1)具体过程为：将乙酸铋倒入沸点为150～280℃的溶剂中，采用超声波或机械搅拌溶解，制得乙酸铋溶液。

优选的，步骤(1)中乙酸铋溶液浓度为0.001～1g/mL；

进一步优选的，步骤(1)中乙酸铋溶液浓度为0.01～0.5g/mL；

最优选的，步骤(1)中乙酸铋溶液浓度为0.1g/mL。

优选的，步骤(1)中溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甘醇、乙二醇、硝基苯、环丁砜中一种或者至少两种的混合溶剂。

优选的，步骤(2)中微波的加热功率为200～1200W，加热时间为5～60min。

本发明另一方面一种采用上述方法制备的铋金属纳米棒。

一种采用上述方法制备的铋金属纳米棒。

优选的，铋金属纳米棒长度为0.5～20μm，直径为30～500nm。

本发明的有益效果：一种铋金属纳米棒的制备方法，包括以下步骤：(1)将乙酸铋倒入沸点为150～280℃的溶剂中，搅拌溶解，制得乙酸铋溶液；(2)将乙酸铋溶液置于容器中，使用微波直接对其加热还原得到铋金属纳米棒。本发明的制备方法不需要还原剂、乙酸铋价廉易得、反应快速、制得的铋金属纳米棒产率高。

附图说明

图1为实施例1铋金属纳米棒扫描电镜图；

图2为实施例1铋金属纳米棒EDS图。

具体实施方式

下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。

实施例1

本实施例的铋金属纳米棒制备方法，包括以下步骤：

采用超声波或机械搅拌，将0.1g乙酸铋溶解于10mL N，N-二甲基甲酰胺中，制得浓度为0.01g/mL的乙酸铋溶液，将制得的乙酸铋溶液使用800W微波加热10min，还原得到铋金属纳米棒。

本实施例中铋金属纳米棒长1～2μm，直径约为100～250nm，产率78％。

实施例2

本实施例的铋金属纳米棒制备方法，包括以下步骤：

采用超声波或机械搅拌，将0.2g乙酸铋溶解于10mL是乙二醇中，制得浓度为0.02g/mL的乙酸铋溶液，将制得的乙酸铋溶液使用500W微波加热20min，还原得到铋金属纳米棒。

本实施例的铋金属纳米棒长3～5微米，直径约为80～300nm，产率84％。

实施例3

本实施例的铋金属纳米棒制备方法，包括以下步骤：

采用超声波或机械搅拌，将0.2g乙酸铋溶解于10mL是二甘醇中，制得浓度为0.02g/mL的乙酸铋溶液，将制得的乙酸铋溶液使用600W微波加热10min，还原得到铋金属纳米棒。

本实施的铋金属纳米棒长7～9μm，直径约为100～200nm，产率77％。

实施例1～3得到的铋金属纳米棒产率、长度、直径如下表：

从上表可以看出，本发明的制备的铋金属纳米棒产率高，长度、直径均匀。

从图1中可以看出，本发明制备的铋金属纳米棒长度、直径均匀。

从图2中可以看出，EDS图中只发现铋的峰，说明反应发生的很完全，且没有对于分子吸附在纳米棒上。

本发明的制备方法不需要还原剂、乙酸铋价廉易得、反应快速(反应时间为5～60min)、制得的铋金属纳米棒产率高，易规模生产。

应该注意到并理解，在不脱离后附的权利要求所要求保护的本发明的精神和范围的情况下，能够对上述详细描述的本发明做出各种修改和改进。因此，要求保护的技术方案的范围不受所给出的任何特定示范教导的限制。

申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims

1.一种铋金属纳米棒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(2)将所述乙酸铋溶液置于容器中，使用微波直接对其加热还原得到铋金属纳米棒。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)具体过程为：将乙酸铋倒入沸点为150～280℃的溶剂中，采用超声波或机械搅拌溶解，制得乙酸铋溶液。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述乙酸铋溶液浓度为0.001～1g/mL。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述乙酸铋溶液浓度为0.01～0.5g/mL。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述乙酸铋溶液浓度为0.1g/mL。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甘醇、乙二醇、硝基苯、环丁砜中一种或者至少两种的混合溶剂。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述微波的加热功率为200～1200W，加热时间为5～60min。

8.一种采用权利要求1所述方法制备的铋金属纳米棒。

9.根据权利要求8所述的铋金属纳米棒，其特征在于，所述铋金属纳米棒长度为0.5～20μm，直径为30～500nm。