CN103936070A - 一种室温固相化学反应制备卤氧化铋纳米片的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种室温固相化学反应制备卤氧化铋纳米片的方法，该方法通过使用廉价的原料，采用简单的操作方法，经固相化学反应可以合成出卤氧化铋纳米片。本发明用硝酸铋分别与氯化钾、氯化锌、十六烷基三甲基溴化铵、溴化钾、碘化钾、碘化钠作为反应物，在室温下通过研磨合成卤氧化铋纳米片。本发明以固相化学反应为基础，采用廉价易得的原料，通过简单的研磨，可制得卤氧化铋纳米片。制备方法简单，产品产率高，环境友好，易于实现大批量生产等特点都使本发明具有极为广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种室温固相化学反应制备卤氧化铋纳米片的方法。
背景技术
卤氧化铋 (BiOX(Cl、Br、I))的晶体结构为PbFCl型，对称性：D4h，空间群：P4/nmm，属于四方晶系。Bi3+周围的O2-和X-成反四方柱配位，其下一层为正方O2-层，X-层和O2-层交错45o，中间夹心Bi3+层，其晶体结构也可以看作沿c轴方向，Bi2O2层和交叉在其中的双层卤素原子构成的层状结构。
BiOX作为一种新型的半导体材料，具有良好的光学、催化性能和独特的电子结构，因此已被用来作为催化剂、离子导体、铁电材料、传感器和颜料等方面。最近5年报导BiOX在降解有机污染物方面具有良好的光催化性能。Zhang et al 报导在紫外光照射下BiOCl对甲基橙的降解优于商业的TiO2 (P25)。重要的是，随着原子序数的增加，BiOX的带隙逐渐变窄，BiOCl (3.2eV)，BiOBr (2.7eV)，BiOI (1.7eV)，这促使其在全波长范围内具有较好的光催化性能。
纳米材料具有大的比表面积和更多的活性位点，会促使光生载流子的分离，从而提高材料光催化活性。因此，最近几年报道有不同形貌的BiOX纳米材料，其中包括一维的纳米线、纳米棒，二维的纳米片，三维的分层结构。由于BiOX高度的各向异性层状结构，它很容易生长成二维的纳米片。
目前，卤氧化铋的合成方法主要有采用水热法、溶剂热法、溶胶-凝胶法合成，这些方法合成过程复杂，成本高，材料热稳定性差。因此，选择一种简单易行的制备方法，制备卤氧化铋具有十分重要的意义。固相化学合成法不使用溶剂，具有高选择性、高产率、工艺过程简单等优点，已经成为合成纳米材料的一种重要方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种室温固相化学反应制备卤氧化铋纳米片的方法，该方法通过使用廉价的原料，采用简单的操作方法，经固相化学反应可以合成出卤氧化铋纳米片。
本发明用硝酸铋分别与氯化钾、氯化锌、十六烷基三甲基溴化铵、溴化钾、碘化钾、碘化钠作为反应物，在室温下通过研磨合成卤氧化铋纳米片。
本发明所述的铋盐为硝酸铋、硫酸铋、乙酸铋中的一种或多种；卤素源为氯化钾、氯化锌、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、溴化钾、溴化钠、碘化钾、碘化钠中的一种或多种。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：以固相化学反应为基础，采用廉价易得的原料，通过简单的研磨，可制得卤氧化铋纳米片。制备方法简单，产品产率高，环境友好，易于实现大批量生产等特点都使本发明具有极为广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明第一实施例制备的氯氧化铋的粉末X 射线衍射图谱。
图2为本发明第一实施例制备的氯氧化铋纳米片的场发射扫描电子显微镜照片。
图3为本发明第三实施例制备的溴氧化铋的粉末X 射线衍射图谱。
图4为本发明第三实施例制备的溴氧化铋纳米片的场发射扫描电子显微镜照片。
图5为本发明第五实施例制备的碘氧化铋的粉末X 射线衍射图谱。
图6为本发明第五实施例制备的碘氧化铋纳米片的场发射扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步阐述。这些实施例应理解为仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明记载的内容之后，基于本发明的原理对本发明所做出的各种改动或修改同样落入本发明权利要求书所限定的范围。
实施例一 ：
准确称量0.01 mol 硝酸铋研细，再加入0.01mol氯化钾后快速研磨，随着研磨的进行，混合物变为白色稀糊状，继续研磨40 min确保反应的充分进行，产物用水、乙醇洗涤，得到氯氧化铋纳米片。
实施例二 ：
准确称量0.01 mol 硝酸铋研细，再加入0.01mol氯化锌后快速研磨，随着研磨的进行，混合物变为白色稀糊状，继续研磨40 min确保反应的充分进行，产物用水、乙醇洗涤，得到氯氧化铋纳米片。
实施例三 ：
准确称量0.01 mol 硝酸铋研细，再加入0.01mol十六烷基三甲基溴化铵后快速研磨，随着研磨的进行，混合物变为淡黄色细状的粉末，继续研磨40 min确保反应的充分进行，产物用水、乙醇洗涤，得到溴氧化铋纳米片。
实施例四 ：
准确称量0.01 mol 硝酸铋研细，再加入0.01mol溴化钾后快速研磨，随着研磨的进行，混合物变为淡黄色细状的粉末，继续研磨40 min确保反应的充分进行，产物用水、乙醇洗涤，得到溴氧化铋纳米片。
实施例五 ：
准确称量0.01 mol 硝酸铋研细，再加入0.01mol碘化钾后快速研磨，随着研磨的进行，混合物变为砖红色细状的粉末，继续研磨40 min确保反应的充分进行，产物用水、乙醇洗涤，得到碘氧化铋纳米片。
实施例六 ：
准确称量0.01 mol 硝酸铋研细，再加入0.01mol碘化钠后快速研磨，随着研磨的进行，混合物变为砖红色细状的粉末，继续研磨40 min确保反应的充分进行，产物用水、乙醇洗涤，得到碘氧化铋纳米片。
Claims (4)
1.一种室温固相化学反应制备卤氧化铋纳米片的方法，其包括以下步骤 ：将硝酸铋分别与氯化钾、氯化锌、十六烷基三甲基溴化铵、溴化钾、碘化钾、碘化钠混合，进行研磨或球磨反应，产物经洗涤、干燥来制得最终的卤氧化铋纳米片。
2.按照权利要求 1 所述的一种室温固相化学反应制备卤氧化铋纳米片的方法，其特征在于：硝酸铋分别与氯化钾、氯化锌、十六烷基三甲基溴化铵、溴化钾、碘化钾、碘化钠的比例均为 1:1 ；研磨反应的时间为 30~50 分钟；产物用水洗涤，在室温空气中干燥0.5~24 小时。
3.按照权利要求 1 所述的一种室温固相化学反应制备卤氧化铋纳米片的方法，其特征在于：所使用的铋盐为硝酸铋、硫酸铋、乙酸铋中的一种或多种。
4.按照权利要求 1 所述的一种室温固相化学反应制备卤氧化铋纳米片的方法，其特征在于：所使用的卤素源为氯化钾、氯化锌、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、溴化钾、溴化钠、碘化钾、碘化钠中的一种或多种。
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