CN108940323A - 一种BiOBr纳米棒的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
一种BiOBr纳米棒的制备方法，包括以下步骤：1）将称取适量的五水硝酸铋和溴化钠，将二者混合物在研钵中研磨若干时间，然后将研磨好的混合物转移到行星式球磨机中进行高速研磨反应，反应2‑3min后，将中间产物从球磨罐中取出；2）将其分散在去离子水中，并放入水热反应釜中进行水热反应，反应结束后；3）经过分离、洗涤后既得最终产物。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有广谱光吸收能力的污水处理剂，具体涉及一种BiOBr纳米棒的制备方法及其应用。
背景技术
目前，能源短缺和严重的环境污染问题日益困扰着社会的良性发展，尤其是水体污染，带来了巨大的生态灾难。半导体催化技术是一种高效的绿色氧化技术，在水体污染治理方面有广泛的研究和应用价值。
1972年A.Fujishima等发现TiO2可以在紫外光的作用下分解水，自此，众多科研工作者开始对其进行了广泛的研究，但是使用TiO2作为光催化剂材料存在一定的缺陷，如TiO2是一种宽禁带材料，其光吸收波长狭窄，主要集中在紫外区，这使得对太阳光的利用率较低，而且其与光生载流子的复合率高，导致量子效率较低，这些都不利于其大规模的推广应用。
BiOBr是一种新型的半导体材料，其禁带宽度为2.5eV，可利用大部分可见光进行激发，同时其具有独特的晶体结构，有利于电荷转移，实现光生电子和空穴的有效分离，避免了其与载流子的复合，提高了量子效率，因此具有较高的光催化活性，进而在工业应用中具有巨大的潜力。
现有技术中中国专利CN102626644A公开了一种片状碘化氧铋纳米光催化剂的制备方法，其将聚乙烯吡咯烷酮与乙醇混合后得到混合溶剂，然后将硝酸铋与碘化钾加入到混合溶剂中，再转移到反应釜中，在温度为120～160℃的烘箱中热处理10～24h，再经洗涤、干燥后，得到片状多孔碘化氧铋纳米光催化剂，该光催化剂比表面积大，粉体均匀，多孔且为纳米级物质，吸附能力强，降解100mL初始浓度为10mg/L的罗丹明B只需要10～15min。中国专利CN107986330公开了一种BiOI纳米片状材料的制备方法，具体包括将含铋化合物与碘盐溶解于乙二醇中，调节溶液的pH值至8～10，进行水热反应。该方法制备工艺简单，成本低廉，可控性强，适合大规模生产。一种Bi5O7I纳米片状材料，由上述Bi5O7I纳米片状材料的制备方法制备而成。其具有较好的可见光感应能力和降解酚类污染物能力。此外，Cheng H等人在2011发表在Chemistry (A European Journal)上题为“One-pot miniemulsion-mediated route to BiOBr hollow microspheres with highly efficientphotocatalytic activity”的文章，其使用离子液体十六烷基-3-甲基咪唑溴盐（[C16mim]Br）为原料，制备出壳层约为100 nm的BiOBr 中空微球；后来，在2012年，Jiang J等人在美国化学会志JACS上发表了题为“Synthesis and facet-dependent photoreactivity ofBiOCl single-crystalline nanosheets”的文章，其通过水热合成法制备出主要暴露面分别为{001}面和{010}面的BiOCl 纳米片，结果发现，主要暴露面为{001}面的BiOCl在紫外光下的降解性能最佳，主要暴露面为{010}面的BiOCl 在可见光下的降解性能最佳。
上述列举的现有技术中，虽然对卤氧化铋有多种制备方法的研究，但是其都不可避免的或多或少使用了有机溶剂，这些有机溶剂的存在不但会使制备成本升高，而且对于后续产生的污水处理及其不利，对环境有一定的潜在威胁。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单、快速、环保绿色的溴氧化铋纳米棒的制备方法，使用该方法可以避免在制备过程中对有机溶剂的使用，且首次制备出了形貌均一，结晶良好的BiOBr纳米棒，将其用于用于对水体中的甲基橙降解时，展现出了优异的光降解性能。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种BiOBr纳米棒的制备方法，包括以下步骤：1）将称取适量的五水硝酸铋和溴化钠，将二者混合物在研钵中研磨若干时间，然后将研磨好的混合物转移到行星式球磨机中进行高速研磨反应，反应2-3min后，将中间产物从球磨罐中取出；2）将其分散在去离子水中，并放入水热反应釜中进行水热反应，反应结束后；3）经过分离、洗涤后既得最终产物。
作为本发明制备方法的优选的技术方案，进一步的包括：
第1步中，五水硝酸铋和溴化钠的摩尔比为1:1.1-1.5；所用的研钵为玛瑙研钵，将混合物在研钵中研磨时间为5-10min；所用行星式球磨机的转速为3000-5000rpm，球磨时间为2-3min；
第2步中，将中间产物分散在去离子水中，其浓度控制在2.5-3.8mg/ml；水热反应温度为100-140℃，反应时间为5-8h；
第3步中，反应结束后，待反应釜自然冷却至室温，将产物从反应釜中分离出来，然后依次经过水洗、醇洗后，在60℃下烘干即可。
此外，将制备得到的BiOBr纳米棒用于模拟水体中污染物的降解，选取甲基橙为有机污染物，将其配制成0.01g/L的溶液，再向其中放入0.1g的催化剂，在遮光条件下将其进行搅拌，使二者达到稳定的吸附-脱附平衡；使用300W的碘钨灯为光源模拟太阳光，光源距离反应液距离为25cm；打开光源后，进行光催化反应，每隔30min取样一次，使用紫外-可见光分光光度计测试离心后上清液的吸光度，进而确定其对甲基橙的降解能力。
本发明与现有技术相比，取得了以下有益的技术效果：
1）、避免使用有机溶剂，整个反应过程绿色、高效，缩短了反应时间；
2）、制备出了结构均匀的BiOBr纳米棒，具有很好的结晶性；
3）、发明人经过大量的实验发现，相比于传统的铋源和溴源1:1的摩尔量，本申请在溴源适当过量的情况下，效果会更好。至于具体的原因，发明人分析认为这与球磨反应过程有关，球磨反应不同于溶剂热反应。
附图说明
图1 实施例1制备得到的BiOBr纳米棒，显示出了均匀的形貌；
图2实施例2制备得到的BiOBr纳米棒，显示出了均匀的形貌。
具体实施例
为了使本领域技术人员更加清楚理解本发明的内容，下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
按摩尔比为1:1.1称取五水硝酸铋和溴化钠，将二者混合物在玛瑙研钵中研磨5min，然后将研磨好的混合物转移到行星式球磨机中进行高速研磨反应，其中球磨转速为3000rpm，球磨时间为3min；球磨结束后，将中间产物从球磨罐中取出；将其分散在去离子水中，按每毫升去离子水中添加2.5mg中间产物的量进行添加；添加完成后，放入水热反应釜中在100℃下反应8h，反应结束后；自然冷却至室温，经过离心分离、然后依次经过水洗、醇洗后，在60℃下烘干即可。
实施例2
按摩尔比为1:1.3称取五水硝酸铋和溴化钠，将二者混合物在玛瑙研钵中研磨5min，然后将研磨好的混合物转移到行星式球磨机中进行高速研磨反应，其中球磨转速为3000rpm，球磨时间为3min；球磨结束后，将中间产物从球磨罐中取出；将其分散在去离子水中，按每毫升去离子水中添加2.5mg中间产物的量进行添加；添加完成后，放入水热反应釜中在110℃下反应7h，反应结束后；自然冷却至室温，经过离心分离、然后依次经过水洗、醇洗后，在60℃下烘干即可。
实施例3
按摩尔比为1:1.5称取五水硝酸铋和溴化钠，将二者混合物在玛瑙研钵中研磨5min，然后将研磨好的混合物转移到行星式球磨机中进行高速研磨反应，其中球磨转速为4000rpm，球磨时间为2.5min；球磨结束后，将中间产物从球磨罐中取出；将其分散在去离子水中，按每毫升去离子水中添加2.5mg中间产物的量进行添加；添加完成后，放入水热反应釜中在120℃下反应7h，反应结束后；自然冷却至室温，经过离心分离、然后依次经过水洗、醇洗后，在60℃下烘干即可。
实施例4
按摩尔比为1:1.1称取五水硝酸铋和溴化钠，将二者混合物在玛瑙研钵中研磨5min，然后将研磨好的混合物转移到行星式球磨机中进行高速研磨反应，其中球磨转速为5000rpm，球磨时间为2min；球磨结束后，将中间产物从球磨罐中取出；将其分散在去离子水中，按每毫升去离子水中添加3.0mg中间产物的量进行添加；添加完成后，放入水热反应釜中在120℃下反应7h，反应结束后；自然冷却至室温，经过离心分离、然后依次经过水洗、醇洗后，在60℃下烘干即可。
对比例1
其他步骤与实施例1相同，仅省略后续的水热处理过程，从产物的SEM照片来看，其并不能得到形貌规则的纳米棒状产物。
对比例2
其他步骤与实施例1相同，仅将铋源和溴源的摩尔比调整为1:1，从产物的SEM照片来看，其得到的是以下较为杂乱的短棒。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种BiOBr纳米棒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将称取适量的五水硝酸铋和溴化钠，将二者混合物在研钵中研磨若干时间，然后将研磨好的混合物转移到行星式球磨机中进行高速研磨反应，反应2-3min后，将中间产物从球磨罐中取出；
2）将其分散在去离子水中，并放入水热反应釜中进行水热反应，反应结束后；
3）经过分离、洗涤后既得最终产物。
2.根据权利要求1所述的一种BiOBr纳米棒的制备方法，其特征在于：所述第1）步中，五水硝酸铋和溴化钠的摩尔比为1:1.1-1.5。
3.根据权利要求1所述的一种BiOBr纳米棒的制备方法，其特征在于：所述第1）步中，所用的研钵为玛瑙研钵，将混合物在研钵中研磨时间为5-10min；所用行星式球磨机的转速为3000-5000rpm，球磨时间为2-3min。
4.根据权利要求1所述的一种BiOBr纳米棒的制备方法，其特征在于：所述第2）步中，将中间产物分散在去离子水中，其浓度控制在2.5-3.8mg/ml。
5.根据权利要求1所述的一种BiOBr纳米棒的制备方法，其特征在于：所述第2）步中，水热反应温度为100-140℃，反应时间为5-8h。
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