CN116251566B - 一种铋掺杂聚乙烯吡咯烷酮多孔炭材料的制备方法及应用 - Google Patents
一种铋掺杂聚乙烯吡咯烷酮多孔炭材料的制备方法及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种铋掺杂聚乙烯吡咯烷酮多孔炭材料的制备方法，包括：将五水硝酸铋溶于一定酸度的稀硝酸溶液中，之后在上述溶液中加入硫化铋，超声混合均匀；最后加入聚乙烯吡咯烷酮，继续超声至完全溶解；溶液转移至水浴锅中继续加热搅拌，直到溶剂挥发至样品呈粘稠状；把上述粘稠状反应物置于鼓风干燥箱完全干燥后转移到N2氛围的管式炉中一定温度煅烧一定时间，即得铋掺杂聚乙烯吡咯烷酮多孔炭材料。材料性质稳定，高含量纳米铋颗粒镶嵌在蜂窝状多孔炭孔隙中，在高温条件下对碘蒸气的捕获容量高，碘被捕获后不易解析。此材料的成功制备有利于高温条件下放射性气态碘的高效捕获和固化处理。
Description
技术领域
本发明属于无机化合物用于环境中放射性碘蒸气吸附的环保领域，具体为一种铋掺杂聚乙烯吡咯烷酮多孔炭材料的制备方法及应用。
背景技术
核能作为一种能量密度高、无碳排放、运行成本较低的能源，是满足能源需求和减少温室气体排放的可行替代能源之一。但它会释放出具有高度放射性和剧毒的放射性核素，一旦释放到环境中，就会对人体健康构成威胁。其中，放射性碘因其具有较长的放射性半衰期、高迁移率以及对人体代谢系统的不良影响而受到特别关注。放射性碘的半衰期从大约8天(131I)到1.6×107年(129I)不等，通常以气体形式排放，然后通过受污染的空气或沉积到土壤和水中进入生物代谢系统，使穿透的细胞发生突变或死亡，对人体代谢系统和健康产生不良影响，是引起甲状腺癌的主要原因。
因此开发一种高效捕获和储存放射性碘的方法是迫切需要的。目前对放射性气态碘的吸附材料主要有沸石、活性炭、COFS、MOFS等，具有大的比表面积和微孔结构，对气态碘有较强的吸附作用，但由于制备过程复杂、稳定性差、循环利用率较低、不易后期处理、实际应用费用较高等因素限制，急需寻找一种可替代的吸附材料。
发明内容
针对以上问题，本发明提供一种成本低、制备工艺简单、材料性质稳定，在高温条件下对碘蒸气的捕获容量高，碘被捕获后不易解析的铋掺杂聚乙烯吡咯烷酮多孔炭材料。本发明结合聚乙烯吡咯烷酮的特性，将高分子化合物经过煅烧处理后，形成蜂窝状的多孔结构，同时在孔隙中负载上纳米铋颗粒，多孔炭物理吸附及铋离子的化学吸附协同，其对碘蒸气具有极高的结合能力，从而增强对碘的吸附容量。
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种铋掺杂聚乙烯吡咯烷酮多孔炭材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将五水硝酸铋溶于一定酸度的稀硝酸溶液中，在超声振荡机中超声振荡，振荡至五水硝酸铋完全溶解，得到混合液；
步骤二、上述混合液液中加入硫化铋，超声混合均匀；加入聚乙烯吡咯烷酮，继续超声至完全溶解；
步骤三、将步骤二的产物转移至水浴锅中加热搅拌，直到蒸发溶剂至反应物呈粘稠状；
步骤四、将上述粘稠状反应物置于鼓风干燥箱完全干燥；
步骤五、干燥后的反应物转移到N2氛围的管式炉中一定温度煅烧一定时间，冷却到室温，即得铋掺杂聚乙烯吡咯烷酮多孔炭材料。
优选的是，所述步骤一中，稀硝酸溶液浓度为1mol/L，五水硝酸铋在混合液中的质量百分比为0～4.77％。
优选的是，所述步骤二中，硫化铋在混合液中的质量百分比为0～6.07％。
优选的是，所述步骤二中，超声振荡的温度为室温。
优选的是，所述步骤三中，水浴锅的温度设置为85℃。
优选的是，所述步骤三中，反应物为粘稠状时，取出磁转子，用1mol/L的硝酸冲洗，洗涤液流入反应物中。
优选的是，所述步骤四中，鼓风干燥箱温度设置为85℃。
优选的是，所述步骤五中，管式炉煅烧的温度控制为600℃，管式炉中的环境为真空、氮气氛围，煅烧时间为3小时，升温速率为3℃/min。
本发明至少包括以下有益效果：
(1)纳米铋颗粒结合在蜂窝状孔隙中，呈现出多孔炭中镶嵌颗粒状物质，在高温条件下对碘蒸气的捕获容量远高于其它类型的铋掺杂基材料，碘被捕获后不易解析，有利于放射性气态碘的稳定储存和处理。
(2)本发明所用原料来源广泛，价格低廉。
(3)本发明制备过程简单，避免了制备过程中对环境造成的二次污染。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明实施例3制备的铋掺杂聚乙烯吡咯烷酮多孔炭材料的SEM图；
图2为本发明实施例3制备的铋掺杂聚乙烯吡咯烷酮多孔炭材料的实物图；
图3为本发明实施例3制备的铋掺杂聚乙烯吡咯烷酮多孔炭材料吸附碘蒸气后的实物图；
图4为本发明实施例3制备的铋掺杂聚乙烯吡咯烷酮多孔炭材料及其吸附碘后的EDS结果图；
图5为本发明实施例1～4、对比例1制备的铋掺杂聚乙烯吡咯烷酮多孔炭材料在不同间隔时间吸附碘蒸气结果图；
图6为本发明实施例3的铋掺杂聚乙烯吡咯烷酮多孔炭材料和吸附碘蒸气后的铋掺杂聚乙烯吡咯烷酮多孔炭材料的TG结果图；
具体实施方式：
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1：
一种铋掺杂聚乙烯吡咯烷酮多孔炭材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将0.4g五水硝酸铋加入20mL浓度为1mol/L稀硝酸中，在超声振荡机中超声振荡，超声频率40KHZ，至五水硝酸铋完全溶解，得到混合液，其中五水硝酸铋在混合液中的质量百分比为1.73％；
步骤二、在上述混合液中加入1.4g硫化铋，40KHZ超声振荡至硫化铋均匀混合在稀硝酸中；加入1g聚乙烯吡咯烷酮，40KHZ超声振荡至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解；
步骤三、将步骤二产物转移至水浴锅中，加入搅拌子，温度控制在85℃、磁力搅拌，至溶剂蒸发反应物呈粘稠状，取出搅拌子，用少量1mol/L的稀硝酸冲洗搅拌子，洗涤液流入反应物中；
步骤四、将反应物放入鼓风干燥箱中，温度设置为85℃，干燥4h，完全蒸干溶剂，至反应物呈现蓬松多孔状；
步骤五、将蓬松多孔状的反应物转移到N2氛围的管式炉中600℃煅烧，煅烧时间为3小时，升温速率为3℃/min，冷却到室温，即得铋掺杂聚乙烯吡咯烷酮多孔炭用于高温下高效捕获和固定碘蒸气材料。
实施例2：
一种铋掺杂聚乙烯吡咯烷酮多孔炭材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将1.1g五水硝酸铋加入20mL浓度为1mol/L的稀硝酸中，在超声振荡机中超声振荡，至五水硝酸铋完全溶解，得到混合液，其中五水硝酸铋在混合液中的质量百分比为4.77％；
步骤二、在上述混合液中加入0.7g硫化铋，超声振荡至硫化铋均匀混合在稀硝酸中；加入1g聚乙烯吡咯烷酮，超声振荡至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解；
步骤三、将步骤二产物转移至水浴锅中，加入搅拌子，温度控制在85℃、磁力搅拌，至溶剂蒸发反应物呈粘稠状，取出搅拌子，用少量1mol/L的稀硝酸冲洗搅拌子，洗涤液流入反应物中；
步骤四、将反应物放入鼓风干燥箱中，温度设置为85℃，干燥4h，完全蒸干溶剂，至反应物呈现蓬松多孔状；
步骤五、将蓬松多孔状的反应物转移到N2氛围的管式炉中600℃煅烧，煅烧时间为3小时，升温速率为3℃/min，冷却到室温，即得铋掺杂聚乙烯吡咯烷酮多孔炭用于高温下高效捕获和固定碘蒸气材料。
实施例3：
一种铋掺杂聚乙烯吡咯烷酮多孔炭材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将0.5g五水硝酸铋加入20mL浓度为1mol/L的稀硝酸中，在超声振荡机中超声振荡，至五水硝酸铋完全溶解，得到混合液，其中五水硝酸铋在混合液中的质量百分比为2.17％；
步骤二、在上述混合液中加入1.3g硫化铋，超声振荡至硫化铋均匀混合在稀硝酸中；加入1g聚乙烯吡咯烷酮，超声振荡至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解；
步骤三、将步骤二产物转移至水浴锅中，加入搅拌子，温度控制在85℃、磁力搅拌，至溶剂蒸发反应物呈粘稠状，取出搅拌子，用少量1mol/L的稀硝酸冲洗搅拌子，洗涤液流入反应物中；
步骤四、将反应物放入鼓风干燥箱中，温度设置为85℃，干燥4h，完全蒸干溶剂，至反应物呈现蓬松多孔状；
步骤五、将蓬松多孔状反应物转移到N2氛围的管式炉中600℃煅烧，煅烧时间为3小时，升温速率为3℃/min，冷却到室温，即得铋掺杂聚乙烯吡咯烷酮多孔炭用于高温下高效捕获和固定碘蒸气材料。
实施例4：
一种铋掺杂聚乙烯吡咯烷酮多孔炭材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将1g聚乙烯吡咯烷酮加入20mL浓度为1mol/L的稀硝酸中，超声振荡至聚乙烯吡咯烷酮均匀混合在稀硝酸中；
步骤二、将步骤一产物转移至水浴锅中，加入搅拌子，温度控制在85℃、磁力搅拌，至溶剂蒸发反应物呈粘稠状，取出搅拌子，用少量1mol/L的稀硝酸冲洗搅拌子，洗涤液流入反应物中；
步骤三、将反应物放入鼓风干燥箱中，温度设置为85℃，干燥4h，完全蒸干溶剂，至反应物呈现蓬松多孔状；
步骤四、将蓬松多孔状的反应物转移到N2氛围的管式炉中600℃煅烧，煅烧时间为3小时，升温速率为3℃/min，冷却到室温，即得聚乙烯吡咯烷酮多孔炭用于高温下高效捕获和固定碘蒸气材料。
对比例1：
步骤一、将1.8g五水硝酸铋加入20mL浓度为1mol/L的稀硝酸中，在超声振荡机中超声振荡，至五水硝酸铋完全溶解，得到混合液，其中五水硝酸铋在混合液中的质量百分比为7.8％；
步骤二、在上述混合液中加入1g聚乙烯吡咯烷酮，超声振荡至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解；
步骤三、将步骤二产物转移至水浴锅中，加入搅拌子，温度控制在85℃、磁力搅拌，至溶剂蒸发反应物呈粘稠状，取出搅拌子，用少量1mol/L的稀硝酸冲洗搅拌子，洗涤液流入反应物中；
步骤四、将反应物放入鼓风干燥箱中，温度设置为85℃，干燥4h，完全蒸干溶剂，至反应物呈现蓬松多孔状；
步骤五、将蓬松多孔状反应物转移到N2氛围的管式炉中600℃煅烧，煅烧时间为3小时，升温速率为3℃/min，冷却到室温，即得铋掺杂聚乙烯吡咯烷酮多孔炭用于高温下高效捕获和固定碘蒸气材料。
对实施例1～4、对比例1制备的铋掺杂聚乙烯吡咯烷酮多孔炭材料进行碘蒸气吸附实验；其方法为：本发明采用无放射性的碘单质替代放射性的碘单质；首先把过量的碘单质放于400mL的集气瓶底部，取100mg铋掺杂聚乙烯吡咯烷酮多孔炭材料(实施例1～4、对比例1)放于坩埚中，坩埚放置于集气瓶中，拧紧瓶盖，瓶盖处用封口膜封好后，将集气瓶放置于200℃烘箱中，不同时间间隔内，最长吸附48h后从烘箱取出，冷却到室温，根据重量法测定铋掺杂聚乙烯吡咯烷酮多孔炭材料吸附碘蒸气的含量。计算公式如下：Q＝(m2-m1)/m1×100wt％，其中Q(wt％)为碘的吸附量，m1(mg)和m2(mg)分别为铋掺杂聚乙烯吡咯烷酮多孔炭材料吸附碘之前和之后的重量，每个吸附材料平行进行三次吸附实验，取平均值。
图1为本发明实施例3制备的铋掺杂聚乙烯吡咯烷酮多孔炭材料的SEM图，从图中可以看出，铋掺杂聚乙烯吡咯烷酮多孔炭材料呈现出多孔蜂窝状，且表面和孔隙中存在许多颗粒状物质；
图2为本发明实施例3制备的铋掺杂聚乙烯吡咯烷酮多孔炭材料的实物图，其为致密的黑色物质；
图3为本发明实施例3制备的铋掺杂聚乙烯吡咯烷酮多孔炭材料吸附碘蒸后的实物图，当吸附碘蒸气之后，颜色变为深紫色，外貌形态相对疏松状；
图4为本发明实施例3制备的铋掺杂聚乙烯吡咯烷酮多孔炭材料及其吸附碘后的EDS结果图，从中可以看出，材料上面成功接合了铋，而且，有碘元素存在且含量较高，证明成功吸附碘且吸附量较大；
图5为本发明实施例1～4、对比例1制备的铋掺杂聚乙烯吡咯烷酮多孔炭材料在不同间隔时间吸附碘蒸气结果图，结果表明，随着接触时间的增加，碘的吸附量逐渐增大；
图6为本发明实施例3的铋掺杂聚乙烯吡咯烷酮多孔炭材料和吸附碘蒸气后的铋掺杂聚乙烯吡咯烷酮多孔炭材料的TG结果图；吸附前，材料在60～400℃时才出现较大的脱水吸热峰，表现为吸附水和层间水的损失，材料稳定性较好；吸附后的材料在300℃～500℃吸附固定后的碘化铋升华，导致质量损失。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (4)
1.一种铋掺杂聚乙烯吡咯烷酮多孔炭材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将五水硝酸铋溶于一定酸度的稀硝酸溶液中，在超声振荡机中超声振荡，振荡至五水硝酸铋完全溶解，得到混合液；
步骤二、上述混合液中加入硫化铋，超声混合均匀；加入聚乙烯吡咯烷酮，继续超声至完全溶解；
步骤三、将步骤二获得的产品转移至水浴锅中加热搅拌，直到溶剂蒸发至反应物呈粘稠状；
步骤四、将粘稠状的反应物置于鼓风干燥箱完全干燥；
步骤五、干燥后的反应物转移到N2氛围的管式炉中一定温度煅烧一定时间，冷却到室温，即得铋掺杂聚乙烯吡咯烷酮多孔炭材料；
所述步骤一中，稀硝酸溶液的浓度为1mol/L，五水硝酸铋在混合液中的质量百分比为0~4.77%；
所述步骤二中，所述硫化铋在混合液中的质量百分比为0~6.07%；
所述步骤三中，水浴锅的温度控制在80~90℃；
所述步骤五中，管式炉煅烧的温度设置为550~600℃，管式炉中的环境为真空、氮气氛围，煅烧时间为3~5小时，升温速率为2~4℃/min。
2.如权利要求1所述的铋掺杂聚乙烯吡咯烷酮多孔炭材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，搅拌采用磁力搅拌，当反应物呈现粘稠状时，取出搅拌子，用少量1mol/L的稀硝酸冲洗搅拌子，洗涤液流入反应物中。
3.如权利要求1所述的铋掺杂聚乙烯吡咯烷酮多孔炭材料的制备方法，其特征在于，所述步骤四中，鼓风干燥箱温度设置为80~90℃。
4.如权利要求1～3任一项所述的制备方法制备的铋掺杂聚乙烯吡咯烷酮多孔炭材料在高温下捕获和储存放射性碘的应用。
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