CN107215894A - 一种氯氧化铋近红外高反射隔热颜料颗粒及制备方法 - Google Patents

一种氯氧化铋近红外高反射隔热颜料颗粒及制备方法 Download PDF

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Abstract

一种氯氧化铋近红外高反射隔热颜料颗粒及制备方法，属于隔热材料技术领域。按照一定比例将铋源，氯源，保护剂配制而成的混合物溶于溶剂中，调节体系pH，超声分散一段时间，然后将混合物转移进入反应器中，密封，放入烘箱，保温。而后，随炉冷却到室温，反应釜中生成物通过离心用蒸馏水及无水乙醇交替清洗数次，然后粉末放在真空烘箱中70℃干燥12h。再在高温下下锻烧一段时间后将得到的粉体放入研钵中研磨，得到氯氧化铋近红外高反射隔热颜料颗粒。本发明的制备方法采用溶剂热法。所制备的近红外反射颜料颜色性能好，产率高，近红外反射率高，粒径分布均匀，结构稳定性好，反应纯度高，具有反应周期短，反应过程易于控制等优点。

Description

一种氯氧化铋近红外高反射隔热颜料颗粒及制备方法
技术领域
本发明涉及一种氯氧化铋近红外高反射隔热颜料制备方法及其颗粒，制得的颜料具有白色到棕色的颜色，环境友好，用于具有高反射近红外辐射性能的热遮蔽性材料，属于隔热材料技术领域。
背景技术
在能源和环境备受关注的时代，随着温室效应的不断加剧，城市中建筑物或者室外物品，由于长期处于日光照射下，能量不断地积聚在被辐射的物体表面上，使其内部温度急剧升高。尤其是在夏季，过高的室内以及周围环境温度将使人感到不适，甚至是潜在的事故隐患，影响人的正常活动，从而增加制冷用电量。室内空调消耗能量越来越多，导致自然资源在不断地消耗，产生大量的温室气体，导致全球气候变暖，这样形成了恶性循环。由于太阳辐射能量中，紫外波段约含5％，可见光波段(400-700nm)约含43％，近红外波段(700-2500nm)含约52％。可见光太阳光辐射的能量有一半左右来自于近红外(700-2500nm)辐射。如果建筑物的屋顶和外墙使用具有较高近红外反射的颜料，能够有效地降低建筑物表面的温度。这就要求我们拥有一种可以反射近红外，降低暴露在太阳辐射下的物体表面温度的颜料。
具有较高的近红外反射率颜料通常为无机颜料，目前具有较高的太阳光反射率颜料已应用在建筑物的屋顶和外墙、汽车、储罐及道路上。金红石型二氧化钛作为白色颜料，表现为很好的近红外反射特性，但是在1000-2500nm波段范围之内近红外反射率呈现下降趋势，反射效率降低。传统的氯氧化铋为白色，颜色单一，并且在1000-2500nm波段范围之内近红外反射率呈现下降趋势，也较低。
发明内容
针对上述现有技术中的不足，本发明的目的是提供一种氯氧化铋近红外高反射隔热颜料制备方法，利用该方法制备出的红色颜料具有良好的红外辐射反射性能，可将其作为颜料添加到涂料中制成隔热涂料产品，或添加到膜中制成隔热膜。
为达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的:
一种氯氧化铋近红外高反射隔热颜料颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照一定比例将铋源、氯源、保护剂配制而成的混合物溶于溶剂中，调节体系pH，超声分散一段时间；
(2)然后将混合物转移进入聚四氟乙烯内衬压力釜中，密封，放入烘箱在一定温度下反应一段时间；而后，随烘箱冷却到室温，反应釜中生成物用蒸馏水及无水乙醇交替清洗几次；
(3)然后将步骤(2)所得粉末放在在真空烘箱中干燥；随后将得到的粉体放入研钵中研磨；得到氯氧化铋近红外高反射隔热颜料颗粒。
优选地，步骤(1)所述溶剂为乙二醇、乙醇、水中的一种，铋源的浓度为0.01mol/L-0.1mol/L。
优选地，所述氯源为盐酸HCl、氯化钾KCl、氯化钠NaCl、十六烷基三甲基氯化铵CTAC中的一种；铋源为五水合硝酸铋Bi(NO3)35H2O；
优选地，保护剂为一水合柠檬酸C6H8O7·H2O、EDTA(乙二胺四乙酸)、EG(乙二醇)中的一种。
优选，所述铋源、氯源摩尔比1:(0.5-1.5)；铋源和保护剂摩尔比1:(0-2.0)；
优选地，步骤(1)所述调节pH为1-9，优选采用盐酸及氢氧化钠调节pH；超声时间为20min-60min。
优选，步骤(2)一定温度为80℃-180℃；反应时间为3h-9h。
优选，步骤(3)中在真空烘箱中干燥之后，再在高温下锻烧一段时间，然后再放入研钵中研磨。进一步优选，煅烧温度为200℃-800℃，时间为1h-4h。
本发明产品采用岛津UV-3600型紫外可见近红外分光光度计测试固体漫反射谱；如图2所示。
本发明具有以下特点:
颜料物相结构为PbFCl结构，见附图1；颜料颜色可由白色到棕色的变化，粒径分布均匀。颜料在近红外区(1000nm-2500nm)的平均反射率在80％以上，尤其采用高温煅烧后可以达到99％以上，见附图2；粉体颜料具有白色到棕色的颜色。本发明制备方法简单，所制备的近红外反射颜料颜色性能好，产率高，近红外反射率高，粒径分布均匀，粒径范围为3-5μm，结构稳定性好，反应纯度高，具有反应周期短，反应过程易于控制等优点。
2.附图说明
图1为实施例1、2、3的X射线衍射(XRD)图谱。
图2是实施例1、2、3的近红外反射图谱。
附图中的1、2、3分别对应实施例1、2、3。
具体实施方式
下面将结合附图效果以及具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
为便于本领域技术人员进一步理解本发明，以下实施例均按相同的制备方法制备。
实施例1
氯氧化铋近红外高反射隔热颜料制备(一种氯氧化铋近红外高反射隔热颜料1制备)
按照Bi(NO3)35H2O、HCl、C6H8O7·H2O摩尔比为1:1:0.5配制而成所得的混合物溶于100mL的水中(其中Bi(NO3)35H2O的浓度为0.01mol/L)，用浓盐酸调节pH＝3，随后超声分散30分钟，然后将混合物转移进入容积为300ml的聚四氟乙烯内衬压力釜中，密封，放入烘箱，保持在100℃，反应4h。而后，随炉冷却到室温，反应釜中生成物用蒸馏水及无水乙醇交替清洗3次，然后粉末放在在真空烘箱中70℃干燥12h。随后将得到的粉体放入研钵中研磨10分钟，得到白色粉体。测得实施例1颜料样品的近红外光谱在1000nm-2500nm反射率平均值为82.0％
实施例2
氯氧化铋近红外高反射隔热颜料制备(一种氯氧化铋近红外高反射隔热颜料2制备)按照Bi(NO3)35H2O、KCl、C6H8O7·H2O摩尔比为1:1:0.5配制而成所得的混合物溶于100mL的水中(其中Bi(NO3)35H2O的浓度为0.01mol/L)，用浓盐酸调节pH＝3，随后超声分散30分钟，然后将混合物转移进入容积为300ml的聚四氟乙烯内衬压力釜中，密封，放入烘箱，保持在120℃，反应5h。而后，随炉冷却到室温，反应釜中生成物用蒸馏水及无水乙醇交替清洗3次，然后粉末放在在真空烘箱中70℃干燥12h。随后将得到的粉体放入研钵中研磨10分钟，得到土黄色粉体，测得实施例2颜料样品的近红外光谱在1000nm-2500nm反射率平均值为95.0％。
实施例3
氯氧化铋近红外高反射隔热颜料制备(种氯氧化铋近红外高反射隔热颜料3制备)
按照Bi(NO3)35H2O、NaCl、C6H8O7·H2O摩尔比为1:1:0.5配制而成所得的混合物溶于100mL的水中(其中Bi(NO3)35H2O的浓度为0.01mol/L)，用浓盐酸调节pH＝5，随后超声分散30分钟，然后将混合物转移进入容积为300ml的聚四氟乙烯内衬压力釜中，密封，放入烘箱，保持在100℃，反应4h。而后，随炉冷却到室温，反应釜中生成物用蒸馏水及无水乙醇交替清洗3次，然后粉末放在在真空烘箱中70℃干燥12h。然后放入马弗炉中在200℃下煅烧2h。随后将得到的粉体放入研钵中研磨10分钟，得到棕色粉体。测得实施例3颜料样品的近红外光谱在1000nm-2500nm反射率平均值为99.0％。
实施例4
氯氧化铋近红外高反射隔热颜料制备(种氯氧化铋近红外高反射隔热颜料4制备)
按照Bi(NO3)3·5H2O、NaCl、EG(乙二醇)摩尔比为1:1:1配制而成所得的混合物溶于100mL的水中(其中Bi(NO3)3·5H2O的浓度为0.05mol/L)，用浓盐酸调节pH＝5，随后超声分散30分钟，然后将混合物转移进入容积为300ml的聚四氟乙烯内衬压力釜中，密封，放入烘箱，保持在100℃，反应4h。而后，随炉冷却到室温，反应釜中生成物用蒸馏水及无水乙醇交替清洗3次，然后粉末放在在真空烘箱中70℃干燥12h。然后放入马弗炉中在200℃下煅烧2h。随后将得到的粉体放入研钵中研磨10分钟，得到棕色粉体。测得实施例3颜料样品的近红外光谱在1000nm-2500nm反射率平均值为99.0％。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (10)

1.一种氯氧化铋近红外高反射隔热颜料颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照一定比例将铋源、氯源、保护剂配制而成的混合物溶于溶剂中，调节体系pH，超声分散一段时间；
(2)然后将混合物转移进入聚四氟乙烯内衬压力釜中，密封，放入烘箱在一定温度下反应一段时间；而后，随烘箱冷却到室温，反应釜中生成物用蒸馏水及无水乙醇交替清洗几次；
(3)然后将步骤(2)所得粉末放在在真空烘箱中干燥；随后将得到的粉体放入研钵中研磨；得到氯氧化铋近红外高反射隔热颜料颗粒。
2.按照权利要求1所述一种氯氧化铋近红外高反射隔热颜料颗粒的制备方法，其特征在于，所述氯源为盐酸HCl、氯化钾KCl、氯化钠NaCl、十六烷基三甲基氯化铵CTAC中的一种。
3.按照权利要求1所述一种氯氧化铋近红外高反射隔热颜料颗粒的制备方法，其特征在于，铋源为五水合硝酸铋Bi(NO3)35H2O。
4.按照权利要求1所述一种氯氧化铋近红外高反射隔热颜料颗粒的制备方法，其特征在于，保护剂为一水合柠檬酸C6H8O7·H2O、EDTA(乙二胺四乙酸)、EG(乙二醇)中的一种。
5.按照权利要求1所述一种氯氧化铋近红外高反射隔热颜料颗粒的制备方法，其特征在于，所述铋源、氯源摩尔比1:(0.5-1.5)；铋源和保护剂摩尔比1:(0-2.0)。
6.按照权利要求1所述一种氯氧化铋近红外高反射隔热颜料颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述调节pH为1-9，采用盐酸及氢氧化钠调节pH；超声时间为20min-60min。
7.按照权利要求1所述一种氯氧化铋近红外高反射隔热颜料颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述溶剂为乙二醇、乙醇、水中的一种，铋源的浓度为0.01mol/L-0.1mol/L。
8.按照权利要求1所述一种氯氧化铋近红外高反射隔热颜料颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(2)一定温度为80℃-180℃；反应时间为3h-9h。
9.按照权利要求1所述一种氯氧化铋近红外高反射隔热颜料颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(3)中在真空烘箱中干燥之后，再在高温下锻烧一段时间，然后再放入研钵中研磨；煅烧温度为200℃-800℃，时间为1h-4h。
10.按照权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的氯氧化铋近红外高反射隔热颜料颗粒。
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