CN108275721A - 一种{010}高能晶面暴露BiOCl纳米片材料的制备方法及其应用 - Google Patents

一种{010}高能晶面暴露BiOCl纳米片材料的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种{010}高能晶面暴露BiOCl纳米片材料的制备方法及其应用。本发明按一定比例将铋源、氯源和碱源混合均匀，将高能球磨的机械力同步作用于化学反应，然后在200～600℃下热处理，再经过洗涤除杂、固液分离、干燥制备出BiOCl纳米片材料。所制备的BiOCl材料由厚度为5～50nm、边长为150～250nm的纳米片组成，{010}晶面暴露程度为60～90％。本发明具有制备工艺简单、易实现工业化生产、制造工艺成本低、环境友好等优势。所制备的{010}高能晶面暴露BiOCl纳米片材料在超级电容器、碱性二次电池、锂离子电池、光催化剂、珠光颜料、医药等领域具有广泛应用。

Description

一种{010}高能晶面暴露BiOCl纳米片材料的制备方法及其 应用
技术领域
本发明涉及一种{010}高能晶面暴露BiOCl纳米片材料的制备方法及其应用，属于新型功能材料领域。
背景技术
氯氧化铋是一种重要的功能材料，由于其独特的微观结构及物理化学性质，并且无毒、低成本、使其具有潜在的广泛应用，已广泛应用在电极活性材料、催化剂、颜料、化妆品、气体传感器、电子材料、医药材料等领域。BiOCl晶体由双Cl-离子层和[Bi2O2]2+层沿(001)方向交替排列构成各向异性的层状结构，这种层状结构有利于电子的传输。由于{001}晶面为BiOCl的低能晶面，目前对于特定晶面暴露BiOCl材料的研究以{001}晶面暴露为主。然而，{001}晶面暴露的BiOCl材料的表面为氧原子层，可提供电子得失的反应活性位点较少，如果能制备出{010}、{110}等高能晶面暴露的BiOCl材料，则有可能提供更多的活性位点，从而改善BiOCl材料的反应活性。
目前制备高能晶面暴露BiOCl材料的方法以共沉淀法，水热法和溶剂热法为主。
Jiang等[J.American Chemical Sosiety 134(2012):4473-4476]最先发现了在水热体系中通过调节溶液pH值可以控制BiOCl晶体从{001}晶面暴露转变为{010}高能晶面暴露。Zhang等[ACS Sustainable Chemistry&Engineering 5(2017):4619-4629]通过将硝酸铋和氯化钠在氨水/乙醇溶剂体系下进行常温水解反应制备出{010}晶面暴露的BiOCl材料，该材料具有更强的染料吸收能力和较高的电荷载体传输效率，因而具有更优的光催化性能。Cui等[J.Alloys and Compounds 549(2013):70-76]通过将硝酸铋、氯化钾和尿素溶于乙二醇溶液中，在90℃下进行水热反应制备出{110}晶面暴露的BiOCl材料，该材料在紫外光或可见光照射下可有效分解甲基橙。王丹[晶面可控的BiOCl纳米材料的合成及其光催化性能研究(D),安徽师范大学,2015]使用葡萄糖作为结构导向剂，将Bi2O3纳米棒和盐酸在160℃下反应制备出{110}晶面暴露的一维BiOCl材料，并研究了其在紫外光下对罗丹明B的光催化性能。边宇卓等[哈尔滨师范大学自然学报31(2015):119-122]将硝酸铋和氯化钾在丙三醇溶液中进行溶剂热反应制备出{110}晶面暴露的BiOCl微球，相比共沉淀法制备的BiOCl材料具有更高的光催化活性。
然而，这些合成方法或是需要控制反应体系pH值，或是需要在高温高压下进行反应，存在着步骤繁琐、制造成本高、不适合工业化生产等问题。因此，开发一种易于批量生产、并且具有高能晶面暴露的BiOCl材料的方法至关重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种{010}高能晶面暴露BiOCl纳米片材料的制备方法及其应用。所制备的BiOCl纳米片材料由厚度为5～50nm、边长为150～250nm的纳米片组成，{010}晶面暴露程度为60～90％。
本发明通过以下技术方案实现：
一种{010}高能晶面暴露BiOCl纳米片材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将铋源、氯源与碱源按1:(0～2):(0.5～4)的摩尔比(物质的量之比)混合均匀，得到原料混合物；
(2)将步骤(1)的原料混合物与磨球按1:(0.5～100)的质量比放入球磨罐中，在保护气氛下球磨0.2h～20h；
(3)将步骤(2)得到的球磨混合物置于高温炉中在200～600℃下热处理0.5～10h，再将热处理后的混合物经过洗涤除杂，然后进行固液分离、干燥，即得{010}高能晶面暴露的BiOCl纳米片材料。
进一步地，所述的铋源为金属铋、氧化铋、氢氧化铋、碳酸铋、碱式碳酸铋、硝酸铋、硝酸氧铋、硫酸铋、硫酸氧铋、氯化铋、铋酸钠、铋酸锂、铋酸钾、铋酸镁中的一种或两种以上。
进一步地，所述的氯源为含氯离子的化合物，优选氯化钠、氯化钾、氯化铵、氯化锌、氯化铁、氯化铜、氯化铝、氯化钙、氯化镁中的一种或两种以上。
进一步地，所述的碱源为碱金属氢氧化物、碱金属碳酸盐、碳酸氢铵、六次甲基四胺、醋酸钠、亚硝酸钠、EDTA四钠、酒石酸钠、甲酸钠、乳酸钠、丙酸钠、柠檬酸钠、苯甲酸钠、邻苯二甲酸纳、水杨酸钠、醋酸钾、亚硝酸钾、EDTA四钾、酒石酸钾、酒石酸钾钠、甲酸钾、乳酸钾、丙酸钾、柠檬酸钾、苯甲酸钾、邻苯二甲酸钾、水杨酸钾、甲胺、二甲胺、三甲胺、乙二胺、二乙胺、三乙胺、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种或两种以上。
进一步地，所述的保护气氛为氮气、氩气、二氧化碳、空气中的一种或两种以上。
进一步地，球磨机的转速为30～3000rpm。
进一步地，所述的球磨机选自市场上的各种机型；所述的磨球为玛瑙球、刚玉球、氧化锆球、瓷球、不锈钢球中的一种或两种以上。
上述制备方法所得到的{010}高能晶面暴露BiOCl纳米片材料在超级电容器、碱性二次电池、锂离子电池、光催化剂、珠光颜料或医药领域中的应用。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明方法制备工艺简单、工艺条件温和、易于工业化生产、生产过程环境友好，不产生有毒有害副产物，所制备的BiOCl纳米片材料晶相纯净，产品微观形貌及粒径易于控制。
(2)本发明所制备的{010}高能晶面暴露BiOCl纳米片材料应用广泛，能够应用的领域包括但不限于在超级电容器、碱性二次电池、锂离子电池、光催化剂、珠光颜料、医药等领域。
附图说明
图1为实施例1所制备的BiOCl纳米片材料的X射线粉末衍射测试图。
图2、3为实施例2所制备的BiOCl纳米片材料的透射电子显微镜图。
图4为实施例3所制备的BiOCl纳米片材料的扫描电子显微镜图。
图5为实施例4所组装的锂离子电池的恒流充放电测试图。
具体实施方式
下面以具体实施例进一步说明本发明的技术方案，但本发明并不局限于实施例。
实施例1
1、将原料10mmol硝酸铋、10mmol氯化钾和30mmol氢氧化钾混合均匀，将原料混合物和刚玉磨球按1:80的质量比加到球磨罐中，在转速为1000rpm条件下球磨6h获得前驱体，再将前驱体置于马弗炉中，设定升温速率为5℃/min，在450℃下恒温4h后冷却到室温取出样品，再将样品用去离子水和无水乙醇洗涤除杂、采用过滤进行固液分离，最后将过滤所得的固体产物在100℃下真空干燥12h制备出BiOCl纳米片材料。
2、对实施例1所制备的BiOCl纳米片材料进行X-射线衍射测试，如图1所示，所得BiOCl纳米片产品晶相纯净，无其它杂质峰，结晶度好。
实施例2
1、将原料5mmol氧化铋、10mmol氯化锌和50mmol柠檬酸钾混合均匀，将原料混合物和瓷质磨球按1:100的质量比加到球磨罐中，在转速为800rpm条件下球磨8h获得前驱体，再将前驱体置于马弗炉中，设定升温速率为5℃/min，在500℃下恒温2h后冷却到室温取出样品，再将样品用去离子水和无水乙醇洗涤除杂、采用过滤进行固液分离，最后将过滤所得的固体产物在110℃下干燥12h制备出BiOCl纳米片材料。
2、对实施例2所制备的BiOCl纳米片材料进行透射电镜测试，如图2、3所示，图2中标出的两个晶格条纹间距0.3692nm和0.1950nm分别与PDF卡片中的(002)晶面和(200)晶面间距匹配，证明样品暴露了{010}高能晶面。从图3可以看到，样品由厚度为35～45nm、边长为150～200nm的纳米片构成，{010}晶面暴露程度约为70％。
实施例3
1、将原料5mmol硫酸铋、5mmol氯化铵和50mmol醋酸钠混合均匀，将原料混合物和不锈钢磨球按1:50的质量比加到球磨罐中，在转速为1500rpm条件下球磨4h获得前驱体，再将前驱体置于马弗炉中，设定升温速率为5℃/min，在400℃下恒温5h后冷却到室温取出样品，再将样品用去离子水和无水乙醇洗涤除杂、采用过滤进行固液分离，最后将过滤所得的固体产物在90℃下干燥16h制备出BiOCl纳米片材料。
2、对实施例3所制备的BiOCl纳米片材料进行扫描电镜测试，如图4所示，从样品的扫描电镜图像可以看到，所制备的BiOCl纳米片材料由厚度为20～30nm、边长为160～200nm的方形纳米片组成。
实施例4
将实施例1制备的样品制成电极片，以锂片为对电极，1M LiPF6的DMC/EC(1:1)溶液为电解液，组装成锂离子电池，采用上海辰华公司生产的CHI660A电化学工作站，对所构造的电池在室温下进行恒流充放电测试，如图5所示，在电流密度为100mA/g，电压窗口为0.01～3V，电池的初始放电比容量为1039mAh/g，在100次循环后的放电比容量为310mAh/g。

Claims (9)

1.一种{010}高能晶面暴露BiOCl纳米片材料的制备方法，其特征在于，所述的BiOCl纳米片材料由厚度为5～50nm、边长为150～250nm的纳米片组成，{010}晶面暴露程度为60～90％；其制备方法包括如下步骤：
(1)将铋源、氯源与碱源按1:(0～2):(0.5～4)的摩尔比混合均匀，得到原料混合物；
(2)将步骤(1)的原料混合物与磨球按1:(0.5～100)的质量比放入球磨罐中，在保护气氛下球磨0.2h～20h；
(3)将步骤(2)得到的球磨混合物置于高温炉中在200～600℃下热处理0.5～10h，再将热处理后的混合物经过洗涤除杂，然后进行固液分离和干燥，即得{010}高能晶面暴露的BiOCl纳米片材料。
2.根据权利要求1所述的{010}高能晶面暴露BiOCl纳米片材料的制备方法，其特征在于，所述的铋源为金属铋、氧化铋、氢氧化铋、碳酸铋、碱式碳酸铋、硝酸铋、硝酸氧铋、硫酸铋、硫酸氧铋、氯化铋、铋酸钠、铋酸锂、铋酸钾、铋酸镁中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的{010}高能晶面暴露BiOCl纳米片材料的制备方法，其特征在于，所述的氯源为含氯离子的化合物。
4.根据权利要求1所述的{010}高能晶面暴露BiOCl纳米片材料的制备方法，其特征在于，所述的氯源为氯化钠、氯化钾、氯化铵、氯化锌、氯化铁、氯化铜、氯化铝、氯化钙、氯化镁中的一种或两种以上。
5.根据权利要求1所述的{010}高能晶面暴露BiOCl纳米片材料的制备方法，其特征在于，所述的碱源为碱金属氢氧化物、碱金属碳酸盐、碳酸氢铵、六次甲基四胺、醋酸钠、亚硝酸钠、EDTA四钠、酒石酸钠、甲酸钠、乳酸钠、丙酸钠、柠檬酸钠、苯甲酸钠、邻苯二甲酸纳、水杨酸钠、醋酸钾、亚硝酸钾、EDTA四钾、酒石酸钾、酒石酸钾钠、甲酸钾、乳酸钾、丙酸钾、柠檬酸钾、苯甲酸钾、邻苯二甲酸钾、水杨酸钾、甲胺、二甲胺、三甲胺、乙二胺、二乙胺、三乙胺、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种或两种以上。
6.根据权利要求1所述的{010}高能晶面暴露BiOCl纳米片材料的制备方法，其特征在于，所述的保护气氛为氮气、氩气、二氧化碳、空气中的一种或两种以上。
7.根据权利要求1所述的{010}高能晶面暴露BiOCl纳米片材料的制备方法，其特征在于，球磨机的转速为30～3000rpm。
8.根据权利要求1所述的{010}高能晶面暴露BiOCl纳米片材料的制备方法，其特征在于，所述的球磨机选自市场上的各种机型；所述的磨球为玛瑙球、刚玉球、氧化锆球、瓷球、不锈钢球中的一种或两种以上。
9.权利要求1至8任一项所述的制备方法得到的{010}高能晶面暴露BiOCl纳米片材料在超级电容器、碱性二次电池、锂离子电池、光催化剂、珠光颜料或医药领域中的应用。
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