CN109289878A - 一种BiOI微米环及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种BiOI微米环及制备方法。本发明制备的材料可用于光催化能量转换、光催化太阳能净化、光催化除菌等领域。主要的制备过程是先将硝酸铋溶于硝酸溶液中，然后调整溶液的pH值，再将上述溶液通过水热反应得到（100）面暴露的BiOBr粉体，利用加入的KI中的碘离子取代BiOBr粉体中的溴离子，得到BiOI微米环。本发明具有操作简单、制备温度低、反应条件温和等优点，本发明提供了一种用于BiOI微米环的快速制备。
Description
技术领域
本发明属于无机合成技术领域，涉及一种BiOI微米环及制备方法。
背景技术
半导体光催化剂可以在紫外光或可见光的照射下可对有机污染物进行光催化降解，因此光催化技术具有能耗低、操作方便、无二次污染等优点。因此受到环境、材料、能源等领域专家学者的广泛关注和重视。目前常用的光催化剂为二氧化钛，但其存在着能带间隙宽，太阳能利用率低，仅在紫外光区有响应等缺点，也使其在工业和生活上的大规模运用受到严重制约。解决这一问题的主要途径有对二氧化钛进行掺杂改性，开发新型光催化剂等方法。碘氧化铋（BiOI）是近年来发展起来的新型光催化剂，价廉易得且环境友好，是一种具有潜力的光催化剂材料，而光催化技术的关键在于光催化剂，因而新型光催化剂的制备极为关键。
为四方相，通常通过工艺参数的调控能得到片状、微米球状BiOI粉末材料。例如Li等以Bi(NO3)3•5H2O、KCl为主要原料，通过乙二醇调控，在160 °C下水热12 h后得到了BiOCl微米球（Environ. Sci. Pollut. Res., 2017, 24:9556–9565）。Jiang等以Bi(NO3)3•5H2O、KCl为主要原料，通过用NaOH溶液调节到溶液的pH值为6.0，得到了BiOCl纳米片（J. Am.Chem. Soc.，2012, 134: 4473−4476）。设计丰富的BiOCl形貌，形成了对其性能的调控。基于此，本发明利用制备的BiOBr纳米片为主要原料，通过BiOBr与BiOI的溶度积差别，利用碘离子取代BiOBr中的溴离子，得到BiOI微米环。本发明为开发新型形貌特征、低成本、高效率的BiOI材料增添了一种新方法。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种BiOI微米环及制备方法。
上述的目的通过以下的技术方案实现：
一种BiOI微米环及制备方法，制备方法步骤如下：
步骤1，将一定量的Bi(NO3)3•5H2O溶解在硝酸溶液中，形成0.2～0.5mol/L的Bi(NO3)3•5H2O溶液，将一定量的KBr溶于去离子水中，形成0.2～0.5mol/L的KBr溶液，将Bi(NO3)3•5H2O溶液与KBr溶液混合，其中Bi(NO3)3•5H2O与KBr摩尔之比为1:1，然后用NaOH溶液调节pH值，直到混合溶液的pH＝5.5～6.0；
步骤2，将所述步骤1获得的溶液投入反应釜中，在140～180ºC下水热反应14~20小时，将沉淀过滤、清洗后获得（100）面暴露的BiOBr粉体；
步骤3，将所述步骤2中的粉体分散到100mL去离子水中，逐滴加入KI溶液，保持BiOBr与KI溶液的摩尔比为1:（5～7），所得溶液在80~100ºC水浴条件下搅拌反应30～45min；
步骤4，将所述步骤3中获得的粉末用去离子水反复清洗、烘干后获得BiOI微米环粉体材料。
附图说明：
附图1是本发明实施例1中的(100)面暴露的BiOBr的X射线衍射图谱；
附图2是本发明实施例2中的BiOI微米环的X射线衍射图谱；
附图3是本发明实施例2中的BiOI微米环的扫描电镜图；
附图4是本发明实施例2和实施例3中的BiOI微米环和普通碘氧化铋的光催化性能表征。
有益效果：
1. 依据本发明获得的是一种环状BiOI光催化剂，在光催化污染物处理、光催化空气净化等方面具有广阔的发展前景。本发明制备的是四方相BiOI，通过碘离子取代BiOBr中的溴离子形成环状BiOI光催化剂。
从图2可以看出四方相BiOI为环状，从图3可以看出BiOI微米环较普通BiOI光催化性能方面有很大的提升。
具体实施方式：
实施例1：
步骤1，将一定量的Bi(NO3)3•5H2O溶解在硝酸溶液中，形成0.4mol/L的Bi(NO3)3•5H2O溶液，将一定量的KBr溶于去离子水中，形成0.4mol/L的KBr溶液，将Bi(NO3)3•5H2O溶液与KBr溶液混合，其中Bi(NO3)3•5H2O与KBr摩尔之比为1:1，然后用NaOH溶液调节pH值，直到混合溶液的pH＝6.0；
步骤2，将所述步骤1获得的溶液投入反应釜中，在160ºC下水热反应14小时，将沉淀过滤、清洗后获得（100）面暴露的BiOBr粉体；
实施例2：
步骤1，将一定量的Bi(NO3)3•5H2O溶解在硝酸溶液中，形成0.4mol/L的Bi(NO3)3•5H2O溶液，将一定量的KBr溶于去离子水中，形成0.4mol/L的KBr溶液，将Bi(NO3)3•5H2O溶液与KBr溶液混合，其中Bi(NO3)3•5H2O与KBr摩尔之比为1:1，然后用NaOH溶液调节pH值，直到混合溶液的pH＝6.0；
步骤2，将所述步骤1获得的溶液投入反应釜中，在160ºC下水热反应14小时，将沉淀过滤、清洗后获得（100）面暴露的BiOBr粉体；
步骤3，将所述步骤2中的粉体分散到100mL去离子水中，逐滴加入KI溶液，保持BiOBr与KI溶液的摩尔比为1:6，所得溶液在80~100ºC水浴条件下搅拌反应45min；
步骤4，将所述步骤3中获得的粉末用去离子水反复清洗、烘干后获得BiOI微米环粉体材料。
实施例3：
步骤1，将一定量的Bi(NO3)3•5H2O溶解在硝酸溶液中，形成0.4mol/L的Bi(NO3)3•5H2O溶液，将一定量的KI溶于去离子水中，形成0.4mol/L的KI溶液，将Bi(NO3)3•5H2O溶液与KBr溶液混合，其中Bi(NO3)3•5H2O与KI摩尔之比为1:1，然后用NaOH溶液调节pH值，直到混合溶液的pH＝6.0；
步骤2，将所述步骤1获得的溶液投入反应釜中，在160ºC下水热反应14小时，将沉淀过滤、清洗后获得普通BiOI粉体。
应用例1
取实施例2获得的0.1g的BiOI微米环，再取0.1g实施例3中获得的普通BiOI，分别与罗丹明溶液（100mL, 20 mg·L-1）混合后，在黑暗条件下搅拌30分钟，开启500W氙灯照，每隔30分钟取一次反应液，通过离心、过滤，测试溶液的吸光度，利用吸光度的变化测试光催化剂对罗丹明的脱色率情况。
尽管上面结合附图对本发明的具体实施例进行了描述，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求情况下，还可以作出很多形式的改进，这些均属于本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种BiOI微米环及制备方法，其特征在于制备的产物由四方相BiOI组成，制备过程包括以下步骤：
步骤1，将一定量的Bi(NO3)3•5H2O溶解在硝酸溶液中，将一定量的KBr溶于去离子水中，形成KBr溶液，将Bi(NO3)3•5H2O溶液与KBr溶液混合，其中Bi(NO3)3•5H2O与KBr摩尔之比为1:1，然后用NaOH溶液调节pH值，直到混合溶液的pH＝5.5～6.0；
步骤2，将所述步骤1获得的溶液投入反应釜中，在140～180ºC下水热反应14~20小时，将沉淀过滤、清洗后获得（100）面暴露的BiOBr粉体；
步骤3，将所述步骤2中的粉体分散到100mL去离子水中，逐滴加入KI溶液，保持BiOBr与KI溶液的摩尔之比为1:（5～7），得到的溶液在80~100ºC水浴条件下搅拌反应30～45min；
步骤4，将所述步骤3中获得的粉末用去离子水反复清洗、烘干后获得BiOI微米环材料。
2.根据权利要求1所述的一种BiOI微米环及制备方法，其特征在于，所述步骤1中Bi(NO3)3•5H2O的浓度为0.2～0.5mol/L，KBr溶液的浓度为0.2～0.5mol/L，Bi(NO3)3•5H2O与KBr摩尔之比为1:1，NaOH溶液调节后溶液的pH值为5.5～6.0。
3.根据权利要求1所述的一种BiOI微米环及制备方法，其特征在于，所述步骤2中水热温度为140～180ºC，水热时间为14~20小时，BiOBr粉体为（100）面暴露。
4.根据权利要求1所述的一种BiOI微米环及制备方法，其特征在于，所述步骤3中KI溶液的浓度为0.05～0.10mol/L，BiOBr与KI溶液的摩尔比为1:（5～7），水浴温度为80~100ºC，搅拌时间为30～45min。
5.根据权利要求1所述的一种BiOI微米环及制备方法，其特征在于，所述步骤4中获得的BiOI粉末为环状，BiOI颗粒的尺寸为微米级。
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