CN103112895A - 一种圆环状BiOI微球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种圆环状BiOI微球的制备方法，涉及光催化剂。将Bi(NO3)3溶解于酒精中，得到溶液A，将KI与油酸混合，得到溶液B；将溶液A与溶液B混合，搅拌后倒入高压釜中，水热反应后，洗涤，过滤，烘干，即得红褐色的圆环状BiOI微球。以硝酸铋和KI为原料，在酒精和油酸混合液中，用低温水热一步法，制备了圆环状BiOI微球。与其它形貌相比，圆环状BiOI微球，是有一组相互平行的纳米片环绕而成，孔洞结构提高了吸附性能，因此光催化活性显著提高。低温水热一步法，易于通过水热媒介、水热温度、水热时间控制，是一种简单易行的、具有应用潜力的制备高催化活性BiOI的方法。成本低，操作温度低，设备简单。
Description
技术领域
本发明涉及光催化剂，尤其是涉及一种圆环状BiOI微球的制备方法。
背景技术
TiO2光催化技术是近十几年来兴起的一门新领域，由于廉价、高活性、光稳定和无毒性，因此广泛应用于污染治理和能源开发领域，引起了极大的关注。然而，TiO2光响应只发生紫外光区，大大限制了它的实际应用。因此，寻求具有高性能的可见光光催化材料将是光催化技术的进一步发展的必然趋势。其中一项重要的发展方向是开发一种新型的光催化剂。
卤氧化铋BiOI是一种新型的半导体材料，其禁带宽度为1.79eV，可利用大部分可见光进行激发，同时它具有独特的晶体结构，有利于电荷转移，从而有利于光生电子-空穴对的有效分离，因此具有较高的光催化活性，在工业应用中潜力巨大。
目前，关于卤氧化铋的研究，如Zhang等（Zhang X,Ai Z,Jia F,Zhang L.J Phys Chem C2008;112:747-753）用乙二醇作为反应媒介，制备了BiOI微球，并显示了较高的可见光催化活性。Xiao等(Xiao X,Zhang W-D.J Mater Chem2010;20:5866-5870.)在酒精和水的混合溶液的反应媒介中，用氨水调节pH值来制备了分散的3D BiOI微球,该微球的光催化活性高于零散分散的BiOI微米片。Xia等（Xia J,Yin S,Li H,Xu H,Yan Y,Zhang Q.Langmuir2011;27:1200-1206.）在乙二醇的媒介中添加离子液体[Bmim]I合成了BiOI中空微球。
发明内容
本发明的目的在于提供一种圆环状BiOI微球的制备方法。
本发明包括以下步骤：
1）将Bi(NO3)3溶解于酒精中，得到溶液A，将KI与油酸混合，得到溶液B；
2）将溶液A与溶液B混合，搅拌后倒入高压釜中，水热反应后，洗涤，过滤，烘干，即得红褐色的圆环状BiOI微球。
在步骤1）中，所述Bi(NO3)3∶KI∶油酸＝（0.1～1）g∶（0.1～1）g∶（5～50）ml，其中，Bi(NO3)3和KI以质量计算，油酸以体积计算；所述油酸与酒精的体积比可为1∶(1～10)；Bi(NO3)3与KI的质量比最好为1∶(0.5～2)。
在步骤2）中，所述水热反应的温度可为100～200℃，水热的时间可为12～36h；所述洗涤可采用蒸馏水洗涤。
本发明以硝酸铋和KI为原料，在酒精和油酸混合液中，用低温水热一步法，制备了圆环状BiOI微球。与其它形貌相比，圆环状BiOI微球，是有一组相互平行的纳米片环绕而成，孔洞结构提高了吸附性能，因此光催化活性显著提高。低温水热一步法，易于通过水热媒介、水热温度、水热时间控制，是一种简单易行的、具有应用潜力的制备高催化活性BiOI的方法。
本发明与现有技术不同，圆环状存在比圆球状更大的比表面积，在催化剂的使用方法更加适合，并且多孔材料在各实际应用领域都显示出了更高的性能。该微球由无机原料在酒精和油酸混合液中制得，成本低，操作温度低，设备简单。
附图说明
图1为圆环状BiOI微球的X射线衍射图谱。在图1中，横坐标为衍射角2θ（°），纵坐标为衍射强度Intensity(a.u)；标记◆为ZnO。
图2为圆环状BiOI微球的扫描电镜照片。在图2中，标尺为10μm。
图3为图2的放大示意图。在图3中，标尺为1μm。
具体实施方式
实施例1：
将0.1g Bi(NO3)3溶解于50mL酒精中，得到溶液A；将0.2g KI与5mL油酸混合，得到溶液B；再将溶液A与溶液B混合，搅拌，得到均匀分布的溶液。将上述的溶液倒入高压釜中，在100℃的温度下水热36h。反应结束后用蒸馏水洗涤产物，过滤，烘干，即得到红褐色的圆环状BiOI微球。
实施例2：
将0.5g Bi(NO3)3溶解于75mL酒精中，得到溶液A；将0.5g KI与10mL油酸混合，得到溶液B；再将溶液A与溶液B混合，搅拌，得到均匀分布的溶液。将上述的溶液倒入高压釜中，在130℃的温度下水热24h。反应结束后用蒸馏水洗涤产物，过滤，烘干，即得到红褐色的圆环状BiOI微球。
实施例3：
将1.0g Bi(NO3)3溶解于100mL酒精中，得到溶液A；将0.5g KI与20mL油酸混合，得到溶液B；再将溶液A与溶液B混合，搅拌，得到均匀分布的溶液。将上述的溶液倒入高压釜中，在160℃的温度下水热20h。反应结束后用蒸馏水洗涤产物，过滤，烘干，即得到红褐色的圆环状BiOI微球。
实施例4：
将0.5g Bi(NO3)3溶解于50mL酒精中，得到溶液A；将1.0g KI与50mL油酸混合，得到溶液B；再将溶液A与溶液B混合，搅拌，得到均匀分布的溶液。将上述的溶液倒入高压釜中，在200℃的温度下水热12h。反应结束后用蒸馏水洗涤产物，过滤，烘干，即得到红褐色的圆环状BiOI微球。
以下给出实施例所制备的圆环状BiOI微球性能测试：
1.晶型
用X射线衍射分析测量不同实验条件下圆环状BiOI微球情况。从图1中可以看出实施例1～3的产物都能观察到属于BiOI的特征峰。
2.表面形貌
图2和3显示了实施例1的不同倍数扫描电镜（SEM）照片。由电镜照片图2可以看出，圆环状BiOI微球分散性很好，并且圆环中间有一个小的孔洞。此外，图3可以看出，该圆环状BiOI微球是由相互平行的纳米片环绕而成。
3.光催化活性
测试了实施例1～3条件下圆环状BiOI微球对甲基橙溶液的可见光照射下的光催化活性。结果显示，该圆环状BiOI微球具有优于球状微球的催化性能。
Claims (5)
1.一种圆环状BiOI微球的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将Bi(NO3)3溶解于酒精中，得到溶液A，将KI与油酸混合，得到溶液B；
2）将溶液A与溶液B混合，搅拌后倒入高压釜中，水热反应后，洗涤，过滤，烘干，即得红褐色的圆环状BiOI微球。
2.如权利要求1所述一种圆环状BiOI微球的制备方法，其特征在于在步骤1）中，所述Bi(NO3)3∶KI∶油酸＝（0.1～1）g∶（0.1～1）g∶（5～50）ml，其中，Bi(NO3)3和KI以质量计算，油酸以体积计算；所述油酸与酒精的体积比为1∶1~10。
3.如权利要求2所述一种圆环状BiOI微球的制备方法，其特征在于Bi(NO3)3与KI的质量比为1∶0.5～2。
4.如权利要求1所述一种圆环状BiOI微球的制备方法，其特征在于在步骤2）中，所述水热反应的温度为100～200℃，水热的时间为12～36h。
5.如权利要求1所述一种圆环状BiOI微球的制备方法，其特征在于在步骤2）中，所述洗涤采用蒸馏水洗涤。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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Granted publication date: 20140910 |