CN106938193A - 水热合成三维Bi2WO6/TiO2纳米结构异质结的方法 - Google Patents
水热合成三维Bi2WO6/TiO2纳米结构异质结的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种水热合成三维Bi2WO6/TiO2纳米结构异质结的可控合成方法,以一维TiO2纳米带为模板,硝酸铋、钨酸钠为原材料,通过调节混合溶液的pH值,在密闭反应釜中控制合成三维Bi2WO6/TiO2纳米结构异质结,得到的产品光催化稳定性优异,远高于传统单相TiO2、Bi2WO6纳米结构,紫外光照射下循环使用6次催化活性保持不变;可见光照射下循环使用4次,对有机染料的催化降解率保持80%以上,本发明所涉及水热合成三维Bi2WO6/TiO2纳米结构异质结的可控合成方法,工艺流程短、操作简单、成本低廉,易于控制和优化目标产物的微观结构与性能。
Description
技术领域
本发明涉及无机材料中三维Bi2WO6/TiO2纳米结构异质结的制备技术,特别涉及一种水热合成法在TiO2纳米带上诱导生长Bi2WO6纳米片形成三维Bi2WO6/TiO2纳米结构异质结的制备方法。
背景技术
TiO2作为一种无毒、价廉、物理化学性能稳定的半导体光催化剂,在电池、能源、环境等领域被广泛应用。然而,TiO2的禁带宽度约为3.2eV,光响应区间在紫外光区(约占太阳光的5%),而且光量子分离效率较低、光生电子-空穴复合率高,因此在自然光照射下的光催化效率较低。
为了提高TiO2光催化效率,通过元素掺杂形成缺陷能级、改变能带结构,虽然可以使TiO2带隙红移,但是杂质缺陷引起的点电荷缺陷不利于光生电子-空穴的分离和迁移,使TiO2光催化效率的提高受到制约。采用可见光区响应的半导体,如β-Bi2O3、Bi2WO6、BiOBr等,与TiO2构成异质结,即拓宽了TiO2的光响应区间,又有利于光生电子-空穴的分离、迁移,进而提高其光催化效率。其中,Bi2WO6的禁带宽度为2.7eV,是典型的层状半导体氧化物。其独特的层状结构促晶体趋于各向异向生长形成二维片状结构,这种二维片状结构可以有效缩短载流子转移到表面平均路径,提高Bi2WO6在可见光辐照下的光催化活性。目前制备Bi2WO6/TiO2异质结的主要方法是溶剂热合成法,为合成Bi2WO6/TiO2异质结,常采用如下两种措施:(1)以乙二醇(Separation and Purification Technology,120(2013):156~161)为反应溶剂,控制反应离子、生成粒子的迁移速率,促使Bi2WO6/TiO2异质结的形成;(2)引入非TiO2模板诱导Bi2WO6/TiO2异质结的形成(Powder Technology,283(2015):246~253)。
通过改变水热反应的工艺流程,即调控反应原材料的加入顺序、加入量,在不加入模板诱导剂的条件下,采用水热法合成三维Bi2WO6/TiO2纳米结构异质结尚未见诸报道。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明所要解决的技术问题是提供一种水热合成三维Bi2WO6/TiO2纳米结构异质结的方法,以蒸馏水为反应溶剂、TiO2纳米带为模板,通过改变水热反应的工艺流程控制合成三维Bi2WO6/TiO2纳米结构异质结的方法,工艺流程短、成本低、纯度高、性能优越,适宜进行规模化生产,具有潜在广泛应用前景。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种水热合成三维Bi2WO6/TiO2纳米结构异质结的方法,包括以下步骤:
配置悬浊液A:将Bi(NO3)3·5H2O加入蒸馏水中,搅拌至均匀,得到白色悬浊液,持续搅拌条件下,进一步缓慢滴加碱性溶液到白色悬浊液中,直至悬浊液的pH值恒定,且pH值为2.5~8,得到悬浊液A;
放入TiO2纳米带:将TiO2纳米带与悬浊液A混合,且搅拌均匀,得到混合悬浊液C;
配置溶液B:将Na2WO4·2H2O加入蒸馏水中,搅拌至完全溶解,得到溶液B;
混入溶液B:将得到的溶液B缓慢滴加到混合悬浊液C中,搅拌至均匀,得到混合悬浊液,持续搅拌条件下,进一步缓慢滴加酸性溶液至混合悬浊液中,直至混合悬浊液的pH值恒定,且pH值为1.5~7,得到混合悬浊液D;
水热反应:将得到的混合悬浊液D转移至封闭容器中,进行水热反应,得到水热反应合成产物;
得到产物:将水热反应合成产物洗涤、干燥后,得到目标三维Bi2WO6/TiO2纳米结构异质结。
最优的,所述放入TiO2纳米带步骤中,TiO2纳米带与悬浊液A加入量的比例关系满足Bi(NO3)3·5H2O物质的量与TiO2物质的量之比为1:2.5~6。
最优的,所述混入溶液B步骤中,混合悬浊液C与溶液B加入量的比例关系满足Bi(NO3)3·5H2O物质的量与Na2WO4·2H2O物质的量之比为1~3:1。
最优的,所述水热反应步骤中,水热反应的温度为130~190℃。
最优的,所述水热反应步骤中,水热反应的时间为10~20小时。
由上述技术方案可知,本发明提供的水热合成三维Bi2WO6/TiO2纳米结构异质结的方法,与现有技术相比,具有以下显著的优点:第一点,得到的目标三维Bi2WO6/TiO2纳米结构异质结纯度高,本发明中TiO2纳米带即作为原材料,又作为模板诱导Bi2WO6的原位生长,所合成三维Bi2WO6/TiO2纳米结构异质结,经XRD分析,产物中无Bi2WO6、TiO2以外杂质相的出现。第二点,成本低,反应过程中以H2O为溶剂、TiO2纳米带为诱导剂,无其他有机试剂的引入,减低了原材料成本;同时减少了后续清洗次数,降低了生产成本;第三点,环境友好,由于合成中无有机试剂的引入,因此无有机废液、废固的排出。第四点,粉体形貌均一,性能优越。
附图说明
图1是本发明制备的三维Bi2WO6/TiO2纳米结构异质结的XRD图谱。
图2是本发明制备的三维Bi2WO6/TiO2纳米结构异质结的TEM照片。
图3是本发明制备的三维Bi2WO6/TiO2纳米结构异质结的对罗明丹B的光催化活性:(a)紫外光辐照;(b)可见光辐照。
图4是本发明制备的三维Bi2WO6/TiO2纳米结构异质结的对罗明丹B的光催化稳定性:(a)紫外光辐照;(b)可见光辐照。
具体实施方式
结合本发明的附图,对发明实施例的技术方案做进一步的详细阐述。
一种水热合成三维Bi2WO6/TiO2纳米结构异质结的方法,包括以下步骤:
S1:配置悬浊液A:将Bi(NO3)3·5H2O加入蒸馏水中,搅拌至均匀,得到白色悬浊液,持续搅拌条件下,缓慢滴加碱性溶液到白色悬浊液中,直至悬浊液的pH值恒定,且pH值为2.5~8,得到悬浊液A。
S2:放入TiO2纳米带:将TiO2纳米带与悬浊液A混合,且搅拌均匀,得到混合悬浊液C,TiO2纳米带与悬浊液A加入量的比例关系满足Bi(NO3)3·5H2O物质的量与TiO2物质的量之比为1:2.5~6。
S3:配置溶液B:将Na2WO4·2H2O加入蒸馏水中,搅拌至完全溶解,得到溶液B;
S4:混入溶液B:将得到的溶液B缓慢滴加到混合悬浊液C中,并搅拌均匀,得到混合悬浊液,持续搅拌条件下,进一步缓慢滴加酸性溶液至混合悬浊液中,直至混合悬浊液的pH值恒定,且pH值为1.5~7,得到混合悬浊液D,其中混合悬浊液C与溶液B加入量的比例关系满足Bi(NO3)3·5H2O物质的量与Na2WO4·2H2O物质的量之比为1~3:1。
S5:水热反应:将得到的混合悬浊液D转移至封闭容器中,进行水热反应,水热反应的温度为130~190℃,水热反应的时间为10~20小时,得到水热反应合成产物。
S6:得到产物:将水热反应合成产物洗涤、干燥后,得到目标三维Bi2WO6/TiO2纳米结构异质结。
具体实施例1:
将0.25mM Bi(NO3)3·5H2O添加到15ml蒸馏水中,搅拌至均匀,得到白色悬浊液,持续搅拌条件下,进一步缓慢滴加NaOH溶液至悬浊液的pH值恒定为2.5,得到悬浊液A。
将1mM TiO2纳米带添加到悬浊液A中,通过搅拌或者超声分散的方式混合均匀,得到混合悬浊液C。
将0.125mM的Na2WO4·2H2O加入10ml的蒸馏水中,搅拌至完全溶解,得到溶液B。
将得到的溶液B缓慢滴加到混合悬浊液C中,并搅拌均匀,得到混合悬浊液,持续搅拌条件下,进一步缓慢滴加HNO3溶液至混合悬浊液中,直至混合悬浊液的pH值恒定为1.5,得到混合悬浊液D。
将得到的混合悬浊液D转移至封闭容器中,即反应釜中,进行水热反应,在130℃下水热反应20h,得到水热反应合成产物。
将水热反应合成产物洗涤、干燥后,得到目标三维Bi2WO6/TiO2纳米结构异质结。产率96.5%。
具体实施例2:
将0.25mM Bi(NO3)3·5H2O添加到15ml蒸馏水中,搅拌至均匀,得到白色悬浊液,持续搅拌条件下,进一步缓慢滴加NaOH溶液至悬浊液的pH值恒定为7,得到悬浊液A。
将1.5mM TiO2纳米带添加到悬浊液A中,通过搅拌或者超声分散的方式混合均匀,得到混合悬浊液C。
将0.125mM的Na2WO4·2H2O加入10ml的蒸馏水中,搅拌至完全溶解,得到溶液B。
将得到的溶液B缓慢滴加到混合悬浊液C中,并搅拌均匀,得到混合悬浊液,持续搅拌条件下,进一步缓慢滴加HNO3溶液至混合悬浊液中,直至混合悬浊液的pH值恒定为3,得到混合悬浊液D。
将得到的混合悬浊液D转移至封闭容器中,即反应釜中,进行水热反应,在160℃下水热反应16h,得到水热反应合成产物。
将水热反应合成产物洗涤、干燥后,得到目标三维Bi2WO6/TiO2纳米结构异质结。产率98.4%。
具体实施例3:
将0.25mM Bi(NO3)3·5H2O添加到15ml蒸馏水中,搅拌至均匀,得到白色悬浊液,持续搅拌条件下,进一步缓慢滴加NaOH溶液至悬浊液的pH值恒定为5.5,得到悬浊液A。
将0.625mM TiO2纳米带添加到悬浊液A中,通过搅拌或者超声分散的方式混合均匀,得到混合悬浊液C。
将0.25mM的Na2WO4·2H2O加入10ml的蒸馏水中,搅拌至完全溶解,得到溶液B。
将得到的溶液B缓慢滴加到混合悬浊液C中,并搅拌均匀,得到混合悬浊液,持续搅拌条件下,进一步缓慢滴加HNO3溶液至混合悬浊液中,直至混合悬浊液的pH值恒定为7,得到混合悬浊液D。
将得到的混合悬浊液D转移至封闭容器中,即反应釜中,进行水热反应,在190℃下水热反应10h,得到水热反应合成产物。
将水热反应合成产物洗涤、干燥后,得到目标三维Bi2WO6/TiO2纳米结构异质结。产率89.4%。
具体实施例4:
将0.25mM Bi(NO3)3·5H2O添加到15ml蒸馏水中,搅拌至均匀,得到白色悬浊液,持续搅拌条件下,进一步缓慢滴加NaOH溶液至悬浊液的pH值恒定为8,得到悬浊液A。
将0.75mM TiO2纳米带添加到悬浊液A中,通过搅拌或者超声分散的方式混合均匀,得到混合悬浊液C。
将0.125mM的Na2WO4·2H2O加入10ml的蒸馏水中,搅拌至完全溶解,得到溶液B。
将得到的溶液B缓慢滴加到混合悬浊液C中,并搅拌均匀,得到混合悬浊液,持续搅拌条件下,进一步缓慢滴加HNO3溶液至混合悬浊液中,直至混合悬浊液的pH值恒定为6,得到混合悬浊液D。
将得到的混合悬浊液D转移至封闭容器中,即反应釜中,进行水热反应,在150℃下水热反应18h,得到水热反应合成产物。
将水热反应合成产物洗涤、干燥后,得到目标三维Bi2WO6/TiO2纳米结构异质结。产率93.5%。
具体实施例5:
将0.30mM Bi(NO3)3·5H2O添加到15ml蒸馏水中,搅拌至均匀,得到白色悬浊液,持续搅拌条件下,进一步缓慢滴加NaOH溶液至悬浊液的pH值恒定为5,得到悬浊液A。
将1mM TiO2纳米带添加到悬浊液A中,通过搅拌或者超声分散的方式混合均匀,得到混合悬浊液C。
将0.10mM的Na2WO4·2H2O加入10ml的蒸馏水中,搅拌至完全溶解,得到溶液B。
将得到的溶液B缓慢滴加到混合悬浊液C中,并搅拌均匀,得到混合悬浊液,持续搅拌条件下,进一步缓慢滴加HNO3溶液至混合悬浊液中,直至混合悬浊液的pH值恒定为4,得到混合悬浊液D。
将得到的混合悬浊液D转移至封闭容器中,即反应釜中,进行水热反应,在160℃下水热反应16h,得到水热反应合成产物。
将水热反应合成产物洗涤、干燥后,得到目标三维Bi2WO6/TiO2纳米结构异质结。产率98.7%。
具体实施例6:
将0.25mM Bi(NO3)3·5H2O添加到15ml蒸馏水中搅拌至均匀,得到白色悬浊液,持续搅拌条件下,进一步缓慢滴加NaOH溶液至悬浊液的pH值恒定为4,得到悬浊液A。
将0.8mM TiO2纳米带添加到悬浊液A中,通过搅拌或者超声分散的方式混合均匀,得到混合悬浊液C。
将0.125mM的Na2WO4·2H2O加入10ml的蒸馏水中,搅拌至完全溶解,得到溶液B。
将得到的溶液B缓慢滴加到混合悬浊液C中,并搅拌均匀,得到混合悬浊液,持续搅拌条件下,进一步缓慢滴加HNO3溶液至混合悬浊液中,直至混合悬浊液的pH值恒定为3.5,得到混合悬浊液D。
将得到的混合悬浊液D转移至封闭容器中,即反应釜中,进行水热反应,在150℃下水热反应18h,得到水热反应合成产物。
将水热反应合成产物洗涤、干燥后,得到目标三维Bi2WO6/TiO2纳米结构异质结。产率97.4%。
附图1是本发明所述的本发明制备的三维Bi2WO6/TiO2纳米结构异质结的XRD图谱。可以看出得到的目标三维Bi2WO6/TiO2纳米结构异质结纯度高,本发明中TiO2纳米带即作为原材料,又作为模板诱导Bi2WO6的原位生长,所合成三维Bi2WO6/TiO2纳米结构异质结,产物中无Bi2WO6、TiO2以外杂质相的出现。
附图2是本发明制备的三维Bi2WO6/TiO2纳米结构异质结的TEM照片。可以看出粉体形貌均一。
由附图3和附图4可以看出,与传统TiO2、Bi2WO6纳米结构对比,在可见光辐照2h后,本发明所涉及三维Bi2WO6/TiO2纳米结构异质结对部分有机污染物的催化降解率比TiO2、Bi2WO6纳米结构分别提高30%、80%以上;在紫外光辐照15min后,本发明所涉及三维Bi2WO6/TiO2纳米结构异质结对部分有机污染物的催化降解率比TiO2、Bi2WO6纳米结构分别提高10%、40%以上。同时,光催化稳定性优异,远高于传统单相TiO2、Bi2WO6纳米结构。紫外光照射下循环使用6次催化活性保持不变;可见光照射下循环使用4次,对有机染料的催化降解率保持80%以上。
本发明公开一种水热合成三维Bi2WO6/TiO2纳米结构异质结的可控合成方法,所得三维Bi2WO6/TiO2异质结是在准一维TiO2纳米带上诱导生长Bi2WO6纳米片形成的三维Bi2WO6/TiO2纳米结构异质结。该方法以一维TiO2纳米带为模板,硝酸铋、钨酸钠为原材料,通过调节混合溶液的pH值,在密闭反应釜中控制合成三维Bi2WO6/TiO2纳米结构异质结。本发明所涉及水热合成三维Bi2WO6/TiO2纳米结构异质结的可控合成方法,工艺流程短、操作简单、成本低廉,易于控制和优化目标产物的微观结构与性能。
Claims (5)
1.一种水热合成三维Bi2WO6/TiO2纳米结构异质结的方法,其特征在于,包括以下步骤:
配置悬浊液A:将Bi(NO3)3·5H2O加入蒸馏水中,搅拌至均匀,得到白色悬浊液,持续搅拌条件下,进一步缓慢滴加碱性溶液到白色悬浊液中,直至悬浊液的pH值恒定,且pH值为2.5~8,得到悬浊液A;
放入TiO2纳米带:将TiO2纳米带与悬浊液A混合,且搅拌均匀,得到混合悬浊液C;
配置溶液B:将Na2WO4·2H2O加入蒸馏水中,搅拌至完全溶解,得到溶液B;
混入溶液B:将得到的溶液B缓慢滴加到混合悬浊液C中,搅拌至均匀,得到混合悬浊液,持续搅拌条件下,进一步缓慢滴加酸性溶液至混合悬浊液中,直至混合悬浊液的pH值恒定,且pH值为1.5~7,得到混合悬浊液D;
水热反应:将得到的混合悬浊液D转移至封闭容器中,进行水热反应,得到水热反应合成产物;
得到产物:将水热反应合成产物洗涤、干燥后,得到目标三维Bi2WO6/TiO2纳米结构异质结。
2.根据权利要求1所述的水热合成三维Bi2WO6/TiO2纳米结构异质结的方法,其特征在于:所述放入TiO2纳米带步骤中,TiO2纳米带与悬浊液A加入量的比例关系满足Bi(NO3)3·5H2O物质的量与TiO2物质的量之比为1:2.5~6。
3.根据权利要求2所述的水热合成三维Bi2WO6/TiO2纳米结构异质结的方法,其特征在于:所述混入溶液B步骤中,混合悬浊液C与溶液B加入量的比例关系满足Bi(NO3)3·5H2O物质的量与Na2WO4·2H2O物质的量之比为1~3:1。
4.根据权利要求1~3中任意一项所述的水热合成三维Bi2WO6/TiO2纳米结构异质结的方法,其特征在于:所述水热反应步骤中,水热反应的温度为130~190℃。
5.根据权利要求4所述的水热合成三维Bi2WO6/TiO2纳米结构异质结的方法,其特征在于:所述水热反应步骤中,水热反应的时间为10~20小时。
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