CN114225949A - 一种零维Bi2WO6-二维MoSSe异质结催化剂及其制备和应用 - Google Patents
一种零维Bi2WO6-二维MoSSe异质结催化剂及其制备和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114225949A CN114225949A CN202111664555.2A CN202111664555A CN114225949A CN 114225949 A CN114225949 A CN 114225949A CN 202111664555 A CN202111664555 A CN 202111664555A CN 114225949 A CN114225949 A CN 114225949A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- dimensional
- zero
- mosse
- hydrothermal reaction
- heterojunction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 241000195940 Bryophyta Species 0.000 title claims abstract description 60
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 title claims abstract description 51
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 10
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 claims abstract description 40
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 29
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 23
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 18
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000013033 photocatalytic degradation reaction Methods 0.000 claims abstract description 14
- FATBGEAMYMYZAF-KTKRTIGZSA-N oleamide Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(N)=O FATBGEAMYMYZAF-KTKRTIGZSA-N 0.000 claims abstract description 13
- PPNKDDZCLDMRHS-UHFFFAOYSA-N dinitrooxybismuthanyl nitrate Chemical compound [Bi+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O PPNKDDZCLDMRHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- NWZSZGALRFJKBT-KNIFDHDWSA-N (2s)-2,6-diaminohexanoic acid;(2s)-2-hydroxybutanedioic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](O)CC(O)=O.NCCCC[C@H](N)C(O)=O NWZSZGALRFJKBT-KNIFDHDWSA-N 0.000 claims abstract description 10
- IKDUDTNKRLTJSI-UHFFFAOYSA-N hydrazine monohydrate Substances O.NN IKDUDTNKRLTJSI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- YUKQRDCYNOVPGJ-UHFFFAOYSA-N thioacetamide Chemical compound CC(N)=S YUKQRDCYNOVPGJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- XMEVHPAGJVLHIG-FMZCEJRJSA-N chembl454950 Chemical compound [Cl-].C1=CC=C2[C@](O)(C)[C@H]3C[C@H]4[C@H]([NH+](C)C)C(O)=C(C(N)=O)C(=O)[C@@]4(O)C(O)=C3C(=O)C2=C1O XMEVHPAGJVLHIG-FMZCEJRJSA-N 0.000 claims abstract description 9
- FATBGEAMYMYZAF-UHFFFAOYSA-N oleicacidamide-heptaglycolether Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(N)=O FATBGEAMYMYZAF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 229960004989 tetracycline hydrochloride Drugs 0.000 claims abstract description 9
- DLFVBJFMPXGRIB-UHFFFAOYSA-N thioacetamide Natural products CC(N)=O DLFVBJFMPXGRIB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 229910004619 Na2MoO4 Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 229910003424 Na2SeO3 Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 239000011684 sodium molybdate Substances 0.000 claims abstract description 7
- TVXXNOYZHKPKGW-UHFFFAOYSA-N sodium molybdate (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Mo]([O-])(=O)=O TVXXNOYZHKPKGW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 239000011781 sodium selenite Substances 0.000 claims abstract description 7
- 229910020350 Na2WO4 Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- XMVONEAAOPAGAO-UHFFFAOYSA-N sodium tungstate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][W]([O-])(=O)=O XMVONEAAOPAGAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 18
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 14
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 14
- 239000012265 solid product Substances 0.000 claims description 14
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 10
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 10
- 239000012263 liquid product Substances 0.000 claims description 10
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 10
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 10
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 9
- HEBRGEBJCIKEKX-UHFFFAOYSA-M sodium;2-hexadecylbenzenesulfonate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCCCCCC1=CC=CC=C1S([O-])(=O)=O HEBRGEBJCIKEKX-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 5
- AXURXPXGTBQYGB-UHFFFAOYSA-N C1(=CC=CC=C1)S(=O)(=O)O.C(CCCCCCCCCCCCCCC)[Na] Chemical compound C1(=CC=CC=C1)S(=O)(=O)O.C(CCCCCCCCCCCCCCC)[Na] AXURXPXGTBQYGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 3
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 claims description 2
- 230000003115 biocidal effect Effects 0.000 claims 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 abstract description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 4
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 abstract description 4
- -1 hexadecyl sodium alkyl benzene Chemical class 0.000 abstract description 2
- 229940077388 benzenesulfonate Drugs 0.000 abstract 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 13
- 239000000463 material Substances 0.000 description 11
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 6
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 4
- 239000003242 anti bacterial agent Substances 0.000 description 4
- 229940088710 antibiotic agent Drugs 0.000 description 4
- 229910018143 SeO3 Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 2
- 239000002135 nanosheet Substances 0.000 description 2
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 2
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 2
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 2
- 238000004627 transmission electron microscopy Methods 0.000 description 2
- 239000004098 Tetracycline Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N hydrochloric acid Substances Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 229910052961 molybdenite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052982 molybdenum disulfide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005622 photoelectricity Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000002336 sorption--desorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 229960002180 tetracycline Drugs 0.000 description 1
- 229930101283 tetracycline Natural products 0.000 description 1
- 235000019364 tetracycline Nutrition 0.000 description 1
- 229910052724 xenon Inorganic materials 0.000 description 1
- FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N xenon atom Chemical compound [Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/02—Sulfur, selenium or tellurium; Compounds thereof
- B01J27/057—Selenium or tellurium; Compounds thereof
- B01J27/0573—Selenium; Compounds thereof
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/16—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of arsenic, antimony, bismuth, vanadium, niobium, tantalum, polonium, chromium, molybdenum, tungsten, manganese, technetium or rhenium
- B01J23/24—Chromium, molybdenum or tungsten
- B01J23/31—Chromium, molybdenum or tungsten combined with bismuth
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/20—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their non-solid state
- B01J35/23—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their non-solid state in a colloidal state
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/33—Electric or magnetic properties
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/39—Photocatalytic properties
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/30—Treatment of water, waste water, or sewage by irradiation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/34—Organic compounds containing oxygen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/36—Organic compounds containing halogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/38—Organic compounds containing nitrogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2305/00—Use of specific compounds during water treatment
- C02F2305/10—Photocatalysts
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W10/00—Technologies for wastewater treatment
- Y02W10/30—Wastewater or sewage treatment systems using renewable energies
- Y02W10/37—Wastewater or sewage treatment systems using renewable energies using solar energy
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明涉及一种零维Bi2WO6‑二维MoSSe异质结催化剂及其制备和应用。本发明方法将Na2WO4、Bi(NO3)3·5H2O、十六烷基苯磺酸钠和乙二醇混合成前驱液，置于水热反应釜中进行水热反应，得到零维纳米粒状Bi2WO6；将零维纳米粒状Bi2WO6、Na2MoO4、Na2SeO3、硫代乙酰胺、水合肼、油酸酰胺、乙醇和水混合成前驱液，置于水热反应釜中进行二次水热反应即可。零维Bi2WO6‑二维MoSSe异质结催化剂的光催化降解、光电转换性能明显增强,其光催化降解盐酸四环素的降解率和光电流密度分别是单品Bi2WO6的2.4和2.9倍。本发明方法工艺简单、易于控制、生产效率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种零维Bi2WO6-二维MoSSe异质结催化剂及其制备和应用。
背景技术
Bi2WO6是一种光电材料，已有报道通过水热合成能得到零维纳米粒状Bi2WO6材料。这种零维纳米粒状Bi2WO6材料，适合与一些纳米棒状、片状材料构建复合材料。MoSSe是一种二维纳米片状材料，具有合适的比表面积，表现出了比普通MoSe2和MoS2材料更为优异的光电转换和催化性能。研究表明构建具有异质结结构的催化剂可以提高单一催化剂材料内部光生电子和空穴的分离率，进而改善传统单一催化剂材料催化活性的不足。未有报道能得到零维Bi2WO6-二维MoSSe异质结催化剂，申请人发现主要是零维纳米粒状Bi2WO6单一材料的禁带宽度较大、内部阻值较高、内部载流子分离传输效率也不高，如能将其与二维窄禁带MoSSe材料进行复合，有望得到性能增强的零维Bi2WO6-二维MoSSe异质结催化剂。然而，零维纳米粒状Bi2WO6的合成条件和二维纳米片状MoSSe差异较大，兼容这两种纳米材料得到复合物存在一定困难，故而本发明提供了一种成熟可靠的方法制备出零维Bi2WO6-二维MoSSe异质结催化剂并研究了其在光催化降解抗生素(盐酸四环素)及光电化学中的应用。
发明内容
本发明的一个目的在于克服现有技术的不足，提供一种可以提高传统单一催化剂光电转换性能及光催化性能的一种零维Bi2WO6-二维MoSSe异质结催化剂的制备方法。
本发明为解决上述技术问题所提供的技术方案是：
本发明先制备零维纳米粒状Bi2WO6，再对零维纳米粒状Bi2WO6中加入Na2MoO4、Na2SeO3、硫代乙酰胺、水合肼、油酸酰胺、乙醇和水，水热反应即可得到零维Bi2WO6-二维MoSSe异质结催化剂，其零维纳米粒状Bi2WO6与二维纳米片状MoSSe形成复合；具体包括如下步骤：
步骤(1)、将Na2WO4、Bi(NO3)3·5H2O、十六烷基苯磺酸钠和乙二醇按照一定质量比混合，置于水热反应釜中进行水热反应；其中水热反应温度为160～200℃，恒温时间为16～20小时；Na2WO4、十六烷基苯磺酸钠的质量比为1：(4～6)；
作为优选，Na2WO4、Bi(NO3)3·5H2O、乙二醇的质量比为1：(2～4)：50；
步骤(2)、将水热反应后的固液混合物进行固液离心分离，倒出液态产物，将固态产物取出，用去离子水、酒精交替洗涤3次后在70～80℃下烘干4～6小时；
步骤(3)、将烘干后产物研磨成粉末，得到零维纳米粒状Bi2WO6；
步骤(4)、将上述零维纳米粒状Bi2WO6、Na2MoO4、Na2SeO3、硫代乙酰胺、水合肼、油酸酰胺、乙醇和水按照一定质量比混合成前驱液，置于水热反应釜中进行水热反应；其中水热反应温度为160～200℃，恒温时间为18～24小时；零维纳米粒状Bi2WO6与油酸酰胺的质量比为10：(4～6)；
作为优选，零维纳米粒状Bi2WO6、Na2MoO4、Na2SeO3、硫代乙酰胺、水合肼、乙醇和水的质量比为10：(1～3)：(1～3)：(1～3)：(2～4)：30：30；
步骤(5)、将水热反应后的固液混合物进行固液离心分离，倒出液态产物，将固态产物取出，用去离子水、酒精交替洗涤多次后烘干；
作为优选，洗涤次数为3次；
作为优选，烘干温度为70～80℃，烘干时间为4～6小时；
步骤(6)、将烘干后产物研磨成粉末，得到零维Bi2WO6-二维MoSSe异质结催化剂。
本发明的另一个目的是提供一种零维Bi2WO6-二维MoSSe异质结催化剂，包括Bi2WO6基体和负载在所述Bi2WO6上的MoSSe。
本发明的另一个目的是提供一种零维Bi2WO6-二维MoSSe异质结催化剂作为光催化剂的应用。
作为优选，一种零维Bi2WO6-二维MoSSe异质结催化剂在光催化降解抗生素(盐酸四环素)及光电化学中的应用。
本发明的有益效果是：采用Na2WO4、Bi(NO3)3·5H2O、十六烷基苯磺酸钠和乙二醇制备出零维纳米粒状Bi2WO6，其零维纳米粒状结构易于与二维纳米片状MoSSe进行复合；采用Na2MoO4、Na2SeO3、硫代乙酰胺、水合肼、油酸酰胺、乙醇和水作为前驱体制备二维纳米片状MoSSe；其中十六烷基苯磺酸钠的加入可以缩小零维纳米粒状Bi2WO6的尺寸，油酸酰胺的加入可以保证零维纳米粒状Bi2WO6和二维纳米片状MoSSe形成零维-二维异质结复合结构，保证复合效果。本发明还提供了上述技术方案所述零维Bi2WO6-二维MoSSe异质结催化剂或由上述技术方案所述制备方法制备得到的零维Bi2WO6-二维MoSSe异质结催化剂在光催化降解抗生素(盐酸四环素)及光电化学中的应用。
在本发明中，零维Bi2WO6-二维MoSSe异质结催化剂能在可见光下产生光生电子-空穴对；光生电子会从Bi2WO6的导带转移到MoSSe的导带上，光生空穴则会留在Bi2WO6的价带上与溶液反应生成光催化降解所需的自由羟基，从而实现载流子的分离。通过这种方式，在提高了载流子分离效率的同时，也使得异质结催化剂拥有更长的使用寿命、更高的光催化和光电化学性能。
附图说明
图1为实施例1制备的零维Bi2WO6-二维MoSSe异质结催化剂的扫描电镜图(SEM)；
图2为实施例2制备的零维Bi2WO6-二维MoSSe异质结催化剂的透射电镜图(TEM)；
图3为实施例2制备的零维Bi2WO6-二维MoSSe异质结催化剂、以及零维Bi2WO6、二维MoSSe在光催化降解盐酸四环素溶液的反应过程图；
图4为实施例2制备的零维Bi2WO6-二维MoSSe异质结催化剂、以及零维Bi2WO6、二维MoSSe在光催化降解盐酸四环素溶液的降解率图；
图5为实施例2制备的零维Bi2WO6-二维MoSSe异质结催化剂、以及零维Bi2WO6、二维MoSSe在光电化学测试中的光电流响应图；
图6为实施例3制备的零维Bi2WO6-二维MoSSe异质结催化剂、以及零维Bi2WO6、二维MoSSe的X射线衍射图谱(XRD)。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步阐述，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之内。
实施例1：
将1gNa2WO4、2gBi(NO3)3·5H2O、4g十六烷基苯磺酸钠和50g乙二醇按照质量比1：2：4：50混合，置于水热反应釜中进行水热反应，水热反应温度为160℃，恒温时间为16小时；将水热反应后的固液混合物进行固液离心分离，倒出液态产物，将固态产物取出，用去离子水、酒精交替洗涤3次后在70℃下烘干4小时；将烘干后产物研磨成粉末，得到零维纳米粒状Bi2WO6；将上述10g零维纳米粒状Bi2WO6、1gNa2MoO4、1gNa2SeO3、1g硫代乙酰胺、2g水合肼、4g油酸酰胺、30g乙醇和30g水按照质量比10：1：1：1：2：4：30：30混合成前驱液，置于水热反应釜中进行水热反应，水热反应温度为160℃，恒温时间为18小时；将水热反应后的固液混合物进行固液离心分离，倒出液态产物，将固态产物取出，用去离子水、酒精交替洗涤3次后在70℃下烘干4小时；将烘干后产物研磨成粉末，得到零维Bi2WO6-二维MoSSe异质结催化剂。
图1为实施例1制备的零维Bi2WO6-二维MoSSe异质结催化剂的扫描电镜图(SEM)；从中可以看出，实施例1制备的零维Bi2WO6-二维MoSSe异质结催化剂中零维纳米粒状Bi2WO6和二维纳米片状MoSSe分布均匀且复合结构较好，表明零维Bi2WO6-二维MoSSe异质结催化剂已经形成。
实施例2：
将1gNa2WO4、3gBi(NO3)3·5H2O、5g十六烷基苯磺酸钠和50g乙二醇按照质量比1：3：5：50混合，置于水热反应釜中进行水热反应，水热反应温度为180℃，恒温时间为18小时；将水热反应后的固液混合物进行固液离心分离，倒出液态产物，将固态产物取出，用去离子水、酒精交替洗涤3次后在80℃下烘干5小时；将烘干后产物研磨成粉末，得到零维纳米粒状Bi2WO6；将上述10g零维纳米粒状Bi2WO6、2gNa2MoO4、2gNa2SeO3、2g硫代乙酰胺、3g水合肼、5g油酸酰胺、30g乙醇和30g水按照质量比10：2：2：2：3：5：30：30混合成前驱液，置于水热反应釜中进行水热反应，水热反应温度为180℃，恒温时间为20小时；将水热反应后的固液混合物进行固液离心分离，倒出液态产物，将固态产物取出，用去离子水、酒精交替洗涤3次后在80℃下烘干5小时；将烘干后产物研磨成粉末，得到零维Bi2WO6-二维MoSSe异质结催化剂。
图2为实施例2制备的零维Bi2WO6-二维MoSSe异质结催化剂的透射电镜图(TEM)；从中可以看出，实施例2制备的零维Bi2WO6-二维MoSSe异质结催化剂具有良好的复合结构，其中0.637nm的晶格间距可对应为MoSSe的(002)平面以及0.315nm的晶格间距可对应为Bi2WO6的(131)平面。
将实施例2制备的零维Bi2WO6-二维MoSSe异质结催化剂进行光催化降解抗生素(盐酸四环素)及光电化学测试，以评估其催化性能。图3～5表明通过所述制备方案制备得到的零维Bi2WO6-二维MoSSe异质结催化剂的光催化降解、光电化学中光电流响应性能明显增强,其光催化降解盐酸四环素的降解率和光电流密度分别是单品Bi2WO6的2.4和2.9倍。
光催化降解测试：室温下，将20mg催化剂样品分散至浓度为4×10-5mol/L的100mL盐酸四环素溶液中。将混合后的溶液先于暗环境静置1h，以达到吸附-脱附平衡，后将样品混合液在300W氙灯照射下用磁搅拌器搅拌。在光催化降解过程中，每隔20分钟提取3mL溶液，借助紫外分光光度计表征提取液中357nm波长处的液体浓度，以获得降解浓度数据和加以分析处理。
实施例3：
将1gNa2WO4、4gBi(NO3)3·5H2O、6g十六烷基苯磺酸钠和50g乙二醇按照质量比1：4：6：50混合，置于水热反应釜中进行水热反应，水热反应温度为200℃，恒温时间为20小时；将水热反应后的固液混合物进行固液离心分离，倒出液态产物，将固态产物取出，用去离子水、酒精交替洗涤3次后在80℃下烘干6小时；将烘干后产物研磨成粉末，得到零维纳米粒状Bi2WO6；将上述10g零维纳米粒状Bi2WO6、3gNa2MoO4、3gNa2SeO3、3g硫代乙酰胺、4g水合肼、6g油酸酰胺、30g乙醇和30g水按照质量比10：3：3：3：4：6：30：30混合成前驱液，置于水热反应釜中进行水热反应，水热反应温度为200℃，恒温时间为24小时；将水热反应后的固液混合物进行固液离心分离，倒出液态产物，将固态产物取出，用去离子水、酒精交替洗涤3次后在80℃下烘干6小时；将烘干后产物研磨成粉末，得到零维Bi2WO6-二维MoSSe异质结催化剂。
图6为实施例3制备的零维Bi2WO6-二维MoSSe异质结催化剂的X射线衍射图谱(XRD)；从中可以看出，实施例3制备的零维Bi2WO6-二维MoSSe异质结催化剂的主要衍射峰与零维Bi2WO6基底的峰位相近，结晶性良好。
Claims (9)
1.一种零维Bi2WO6-二维MoSSe异质结催化剂的制备方法，其特征在于该方法具体是：
步骤(1)、将Na2WO4、Bi(NO3)3·5H2O、十六烷基苯磺酸钠和乙二醇按照一定质量比混合，置于水热反应釜中进行水热反应；其中水热反应温度为160～200℃，恒温时间为16～20小时；Na2WO4、十六烷基苯磺酸钠的质量比为1：(4～6)；
步骤(2)、将水热反应后的固液混合物进行固液离心分离，倒出液态产物，将固态产物取出，用去离子水、酒精交替洗涤3次后在70～80℃下烘干4～6小时；
步骤(3)、将烘干后产物研磨成粉末，得到零维纳米粒状Bi2WO6；
步骤(4)、将上述零维纳米粒状Bi2WO6、Na2MoO4、Na2SeO3、硫代乙酰胺、水合肼、油酸酰胺、乙醇和水按照一定质量比混合成前驱液，置于水热反应釜中进行水热反应；其中水热反应温度为160～200℃，恒温时间为18～24小时；零维纳米粒状Bi2WO6与油酸酰胺的质量比为10：(4～6)；
步骤(5)、将水热反应后的固液混合物进行固液离心分离，倒出液态产物，将固态产物取出，用去离子水、酒精交替洗涤多次后烘干；
步骤(6)、将烘干后产物研磨成粉末，得到零维Bi2WO6-二维MoSSe异质结催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种零维Bi2WO6-二维MoSSe异质结催化剂的制备方法，其特征在于步骤(1)中Na2WO4、Bi(NO3)3·5H2O、乙二醇的质量比为1：(2～4)：50。
3.根据权利要求1或2所述的一种零维Bi2WO6-二维MoSSe异质结催化剂的制备方法，其特征在于步骤(4)中零维纳米粒状Bi2WO6、Na2MoO4、Na2SeO3、硫代乙酰胺、水合肼、乙醇和水的质量比为10：(1～3)：(1～3)：(1～3)：(2～4)：30：30。
4.根据权利要求1所述的一种零维Bi2WO6-二维MoSSe异质结催化剂的制备方法，其特征在于步骤(5)中洗涤次数为3次。
5.根据权利要求1所述的一种零维Bi2WO6-二维MoSSe异质结催化剂的制备方法，其特征在于步骤(5)中烘干温度为70～80℃，烘干时间为4～6小时。
6.一种零维Bi2WO6-二维MoSSe异质结催化剂，包括Bi2WO6基体和负载在所述Bi2WO6上的MoSSe，其特征在于采用权利要求1-5任一项所述的方法制备得到。
7.权利要求6所述的一种零维Bi2WO6-二维MoSSe异质结催化剂作为光催化剂的应用。
8.权利要求6所述的一种零维Bi2WO6-二维MoSSe异质结催化剂在光催化降解抗生素盐酸四环素及光电化学中的应用。
9.权利要求6所述的一种零维Bi2WO6-二维MoSSe异质结催化剂在光电化学中的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111664555.2A CN114225949B (zh) | 2021-12-31 | 2021-12-31 | 一种零维Bi2WO6-二维MoSSe异质结催化剂及其制备和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111664555.2A CN114225949B (zh) | 2021-12-31 | 2021-12-31 | 一种零维Bi2WO6-二维MoSSe异质结催化剂及其制备和应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114225949A true CN114225949A (zh) | 2022-03-25 |
| CN114225949B CN114225949B (zh) | 2024-02-02 |
Family
ID=80745291
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111664555.2A Active CN114225949B (zh) | 2021-12-31 | 2021-12-31 | 一种零维Bi2WO6-二维MoSSe异质结催化剂及其制备和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114225949B (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106938193A (zh) * | 2017-04-07 | 2017-07-11 | 北方民族大学 | 水热合成三维Bi2WO6/TiO2纳米结构异质结的方法 |
| CN109174130A (zh) * | 2018-08-10 | 2019-01-11 | 杭州电子科技大学 | 一种二维面面SnS2-MoS2复合物的制备方法 |
| CN112156803A (zh) * | 2020-09-28 | 2021-01-01 | 东北大学 | 光催化复合材料及其制备方法和应用 |
| CN112774727A (zh) * | 2021-01-27 | 2021-05-11 | 江苏大学 | 一种薄片状TPP/Bi2WO6复合光催化剂的制备方法 |
-
2021
- 2021-12-31 CN CN202111664555.2A patent/CN114225949B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106938193A (zh) * | 2017-04-07 | 2017-07-11 | 北方民族大学 | 水热合成三维Bi2WO6/TiO2纳米结构异质结的方法 |
| CN109174130A (zh) * | 2018-08-10 | 2019-01-11 | 杭州电子科技大学 | 一种二维面面SnS2-MoS2复合物的制备方法 |
| CN112156803A (zh) * | 2020-09-28 | 2021-01-01 | 东北大学 | 光催化复合材料及其制备方法和应用 |
| CN112774727A (zh) * | 2021-01-27 | 2021-05-11 | 江苏大学 | 一种薄片状TPP/Bi2WO6复合光催化剂的制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| JUN ZHANG ET AL: ""Constructing two-dimension MoS2/Bi2WO6 core-shell heterostructure as carriers transfer channel for enhancing photocatalytic activity"", 《MATERIALS RESEARCH BULLETIN》, vol. 85, pages 140 - 146, XP029774392, DOI: 10.1016/j.materresbull.2016.09.013 * |
| KE ZHENG ET AL: ""Degradation of sulfamethoxazole in aqueous solution by dielectric barrier discharge plasma combined with Bi2WO6-rMoS2 nanocomposite: Mechanism and degradation pathway"", 《CHEMOSPHERE》, vol. 222, pages 872 - 883 * |
| 赵传勇: ""三元MoSSe合金制备、改性及其储钠性能研究"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》, pages 28 - 30 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114225949B (zh) | 2024-02-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Chen et al. | CdS nanosphere-decorated hollow polyhedral ZCO derived from a metal–organic framework (MOF) for effective photocatalytic water evolution | |
| CN107456991B (zh) | 一种g-C3N4量子点负载钨酸铋纳米片光催化剂的制备方法 | |
| CN110385146B (zh) | 一种Ni0.85Se/PDA/g-C3N4复合光催化剂及其应用 | |
| CN108855167B (zh) | 一种碳掺杂TiO2纳米多级结构材料及其应用 | |
| CN106925304B (zh) | Bi24O31Br10/ZnO复合可见光催化剂及其制备方法 | |
| CN107715896B (zh) | 一种BiOI/BiVO4复合光催化剂及其制备方法、应用 | |
| Zhu et al. | Fabrication of ZnS/CdS heterojunction by using bimetallic MOFs template for photocatalytic hydrogen generation | |
| CN112827503A (zh) | 一种2D/2D硫化铟锌/MXene光催化异质结产氢材料及其制备方法 | |
| CN110665527A (zh) | 海胆状g-C3N4/NiAl-LDH半导体异质结的制备方法 | |
| CN114588888A (zh) | 一种光催化剂及其制备方法与应用 | |
| CN114308079A (zh) | 一种硫化镉-双助催化剂复合光催化材料及其制备方法与应用 | |
| CN114602450B (zh) | 一种Co/Zn-g-C3N4光催化材料及其制备和应用 | |
| CN107597147B (zh) | 一种纳米花状硫化镉@硫化镍薄膜异质结构及其制备方法 | |
| CN111054419A (zh) | 一种用于CO2还原的半导体/g-C3N4光催化剂及其制备方法 | |
| CN114247454A (zh) | 一种新型零维ZnSe-二维SnSe异质结催化剂及其制备和应用 | |
| CN114225949B (zh) | 一种零维Bi2WO6-二维MoSSe异质结催化剂及其制备和应用 | |
| CN111330567A (zh) | 一步溶剂热法制备玫瑰花结构Bi2O3/BiVO4/GO纳米复合光催化材料及其应用 | |
| CN116440955A (zh) | 卟啉基mof/硫铟锌异质结复合光催化剂及其制备与应用 | |
| CN116408117A (zh) | 一种具有分级结构的异质结型光催化材料及其制备方法 | |
| CN114272940A (zh) | 一种高性能一维FeSe2-二维MoSe2复合物及其制备方法和应用 | |
| CN114849762B (zh) | 一种降解亲油性偶氮萘基化合物的g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4三元异质结光催化剂的制备方法及其应用 | |
| CN115845832A (zh) | ZIF-8衍生的ZnO/BiVO4异质结复合物的制备方法与应用 | |
| CN111659429B (zh) | 一种硫化镉-磷钨酸铯复合材料的制备方法及其作为可见光催化剂制取氢的用途 | |
| CN110743579B (zh) | 一种Cu2O@TiOF2/TiO2光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN110876945B (zh) | 一种碳纳米空心球中限域生长ZnIn2S4光催化剂及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |