CN114247454A - 一种新型零维ZnSe-二维SnSe异质结催化剂及其制备和应用 - Google Patents
一种新型零维ZnSe-二维SnSe异质结催化剂及其制备和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种新型零维ZnSe‑二维SnSe异质结催化剂及其制备和应用。本发明方法将SnCl2、SeO2、油酸酰胺、水合肼和水混合成前驱液，置于水热反应釜中进行水热反应，得到二维纳米片状SnSe；将二维纳米片状SnSe、ZnNO3·6H2O、SeO2、十六烷基苯磺酸钠、水合肼和水混合成前驱液，置于水热反应釜中进行二次水热反应得到零维ZnSe‑二维SnSe异质结催化剂。通过所述制备方案制备得到的零维ZnSe‑二维SnSe异质结催化剂的光催化降解性能明显增强,其光催化降解亚甲基蓝、左氧氟沙星的降解率分别是单品SnSe的3.8和1.7倍。本发明方法工艺简单、易于控制、生产效率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型零维ZnSe-二维SnSe异质结催化剂及其制备和应用。
背景技术
SnSe是一种新型光电材料，已有报道通过水热合成能得到二维纳米片状SnSe材料。这种二维纳米片状SnSe材料，适合与纳米粒状、棒状、片状材料构建复合材料。ZnSe是一种零维纳米粒状材料，具有较大比表面积，表现出了一定的光电转换和催化性能。研究表明构建具有异质结结构的催化剂可以改善传统单一催化剂材料催化活性的不足。未有报道能得到零维ZnSe-二维SnSe异质结催化剂，申请人发现主要是零维纳米粒状ZnSe单一材料的禁带宽度较大(2.7eV)、内部阻值较高、内部载流子分离传输效率也不高，如能将其与二维窄禁带半导体SnSe进行复合，有望得到性能增强的零维ZnSe-二维SnSe异质结催化剂。然而，零维纳米粒状ZnSe合成条件和二维纳米片状SnSe差别较大，兼容这两种纳米材料得到复合物存在一定困难，故而本发明提供了一种成熟可靠的方法制备出零维ZnSe-二维SnSe异质结催化剂并研究了其在光催化降解染料(亚甲基蓝)、抗生素(左氧氟沙星)的应用。
发明内容
本发明的一个目的在于克服现有技术的不足，提供一种可以提高单一催化剂光电转换性能及光催化性能的零维ZnSe-二维SnSe异质结催化剂的制备方法。
本发明为解决上述技术问题所提供的技术方案是：
先制备二维纳米片状SnSe，再对二维纳米片状SnSe中加入ZnNO3·6H2O、SeO2、十六烷基苯磺酸钠、水合肼和水，水热反应即可得到零维ZnSe-二维SnSe异质结催化剂，其二维纳米片状SnSe与零维纳米粒状ZnSe形成复合；具体包括如下步骤：
步骤(1)、将SnCl2、SeO2、油酸酰胺、水合肼和水按照一定质量比混合，置于水热反应釜中进行水热反应；其中水热反应温度为160～200℃，恒温时间为16～20小时；
作为优选，SnCl2、SeO2、油酸酰胺、水合肼和水的质量比为1：(1～2)：(2～4)：(4～8)：50；
步骤(2)、将水热反应后的固液混合物进行固液离心分离，倒出液态产物；将固态产物用去离子水、酒精交替洗涤3次后在70～80℃下烘干4～6小时；
步骤(3)、将烘干后产物研磨成粉末，得到二维纳米片状SnSe；
步骤(4)、将上述二维纳米片状SnSe、ZnNO3·6H2O、SeO2、十六烷基苯磺酸钠、水合肼和水按照一定质量比混合成前驱液，置于水热反应釜中进行水热反应，水热反应温度为160～200℃，恒温时间为18～24小时；其中二维纳米片状SnSe与十六烷基苯磺酸钠的质量比为10：(3～6)；
作为优选，二维纳米片状SnSe、ZnNO3·6H2O、SeO2、水合肼和水的质量比为10：(1～2)：(1～2)：(4～8)：50；
步骤(5)、将水热反应后的固液混合物进行固液离心分离，倒出液态产物；将固态产物用去离子水、酒精交替洗涤多次后烘干；
作为优选，洗涤次数为3次；
作为优选，烘干温度为70～80℃，烘干时间为4～6小时；
步骤(6)、将烘干后产物研磨成粉末，得到零维ZnSe-二维SnSe异质结催化剂。
本发明的另一个目的是提供了零维ZnSe-二维SnSe异质结催化剂，包括SnSe基体和负载在所述SnSe表面上的ZnSe。
本发明的又一个目的是提供了零维ZnSe-二维SnSe异质结催化剂在作为光催化剂上的应用。
作为优选，零维ZnSe-二维SnSe异质结催化剂在光催化降解染料(亚甲基蓝)的应用。
作为优选，零维ZnSe-二维SnSe异质结催化剂在光催化降解抗生素(左氧氟沙星)的应用。
本发明的有益效果是：
本发明采用SnCl2、SeO2、油酸酰胺、水合肼制备出二维纳米片状SnSe，其二维纳米片状结构易于与零维纳米粒状ZnSe进行复合；采用ZnNO3·6H2O、SeO2、十六烷基苯磺酸钠、水合肼作为前驱体制备零维纳米粒状ZnSe；其中十六烷基苯磺酸钠的加入可以缩小零维纳米粒状ZnSe的尺寸，可以保证零维纳米粒状ZnSe和二维纳米片状SnSe负载过程中二维纳米片状SnSe不分解，并顺利形成零维-二维异质结复合结构，保证复合效果。本发明还提供了上述技术方案所述零维ZnSe-二维SnSe异质结催化剂或由上述技术方案所述制备方法制备得到的零维ZnSe-二维SnSe异质结催化剂在光催化降解染料(亚甲基蓝)、抗生素(左氧氟沙星)的应用。
零维ZnSe-二维SnSe异质结催化剂能在可见光下产生光生电子-空穴对；光生电子会从ZnSe的导带转移到SnSe的导带上，光生空穴则会留在ZnSe的价带上与溶液反应生成光催化降解所需的自由羟基，从而实现载流子的分离。通过这种方式，在提高了载流子分离效率的同时，也使得异质结催化剂拥有更长的使用寿命、更高的光催化和光电化学性能。
附图说明
图1为实施例1制备的零维ZnSe-二维SnSe异质结催化剂、以及零维ZnSe、二维SnSe的X射线衍射图谱(XRD)；
图2为实施例2制备的零维ZnSe-二维SnSe异质结催化剂的透射电镜图(TEM)；
图3为实施例2制备的零维ZnSe-二维SnSe异质结催化剂、以及零维ZnSe、二维SnSe在光催化降解亚甲基蓝溶液的反应过程图；
图4为实施例2制备的零维ZnSe-二维SnSe异质结催化剂、以及零维ZnSe、二维SnSe在光催化降解亚甲基蓝溶液的降解率图；
图5为实施例2制备的零维ZnSe-二维SnSe异质结催化剂、以及零维ZnSe、二维SnSe在光催化降解左氧氟沙星溶液的反应过程图；
图6为实施例2制备的零维ZnSe-二维SnSe异质结催化剂、以及零维ZnSe、二维SnSe在光催化降解左氧氟沙星溶液的降解率图；
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步阐述，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之内。
如前所述，鉴于现有技术的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，提出了本发明的技术方案，其主要依据至少包括：(1)零维ZnSe-二维SnSe异质结催化剂能在可见光下产生光生电子-空穴对；光生电子会从ZnSe的导带转移到SnSe的导带上，光生空穴则会留在ZnSe的价带上与溶液反应生成光催化降解所需的自由羟基，从而实现载流子的分离。通过这种方式，在提高了载流子分离效率的同时，也使得异质结催化剂拥有更长的使用寿命、更高的光催化和光电化学性能。(2)十六烷基苯磺酸钠的加入可以缩小零维纳米粒状ZnSe的尺寸，可以保证零维纳米粒状ZnSe和二维纳米片状SnSe负载过程中二维纳米片状SnSe不分解，并顺利形成零维-二维异质结复合结构，保证复合效果。(3)零维ZnSe-二维SnSe异质结催化剂或由上述技术方案所述制备方法制备得到的零维ZnSe-二维SnSe异质结催化剂在光催化降解染料(亚甲基蓝)、抗生素(左氧氟沙星)的应用。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
提供了一种新型零维ZnSe-二维SnSe异质结催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)、将SnCl2、SeO2、油酸酰胺、水合肼和水按照一定质量比混合，置于水热反应釜中进行水热反应；其中水热反应温度为160～200℃，恒温时间为16～20小时；
作为优选，SnCl2、SeO2、油酸酰胺、水合肼和水的质量比为1：(1～2)：(2～4)：(4～8)：50；
步骤(2)、将水热反应后的固液混合物进行固液离心分离，倒出液态产物；将固态产物用去离子水、酒精交替洗涤3次后在70～80℃下烘干4～6小时；
步骤(3)、将烘干后产物研磨成粉末，得到二维纳米片状SnSe；
步骤(4)、将上述二维纳米片状SnSe、ZnNO3·6H2O、SeO2、十六烷基苯磺酸钠、水合肼和水按照一定质量比混合成前驱液，置于水热反应釜中进行水热反应，水热反应温度为160～200℃，恒温时间为18～24小时；其中二维纳米片状SnSe与十六烷基苯磺酸钠的质量比为10：(3～6)；
作为优选，二维纳米片状SnSe、ZnNO3·6H2O、SeO2、水合肼和水的质量比为10：(1～2)：(1～2)：(4～8)：50；
步骤(5)、将水热反应后的固液混合物进行固液离心分离，倒出液态产物；将固态产物用去离子水、酒精交替洗涤多次后烘干；
作为优选，洗涤次数为3次；
作为优选，烘干温度为70～80℃，烘干时间为4～6小时；
步骤(6)、将烘干后产物研磨成粉末，得到零维ZnSe-二维SnSe异质结催化剂。
以下结合若干较佳实施例对本发明的技术方案作进一步的解释说明，但其中的实验条件和设定参数不应视为对本发明基本技术方案的局限。并且本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
将1g SnCl2、1g SeO2、2g油酸酰胺、4g水合肼和50g水按照质量比1：1：2：4：50混合，置于水热反应釜中进行水热反应，水热反应温度为160℃，恒温时间为16小时；将水热反应后的固液混合物进行固液离心分离，倒出液态产物，将固态产物取出，用去离子水、酒精交替洗涤3次后在70℃下烘干4小时；将烘干后产物研磨成粉末，得到二维纳米片状SnSe；将上述10g二维纳米片状SnSe、1g ZnNO3·6H2O、1g SeO2、3g十六烷基苯磺酸钠、4g水合肼和50g水按照质量比10：1：1：3：4：50混合成前驱液，置于水热反应釜中进行水热反应，水热反应温度为160℃，恒温时间为18小时；将水热反应后的固液混合物进行固液离心分离，倒出液态产物，将固态产物取出，用去离子水、酒精交替洗涤3次后在70℃下烘干4小时；将烘干后产物研磨成粉末，得到零维ZnSe-二维SnSe异质结催化剂。
图1为实施例1制备的零维ZnSe-二维SnSe异质结催化剂的X射线衍射图谱(XRD)；从中可以看出，实施例1制备的零维ZnSe-二维SnSe异质结催化剂结晶良好。
实施例2：
将1g SnCl2、2g SeO2、4g油酸酰胺、8g水合肼和50g水按照质量比1：2：4：8：50混合，置于水热反应釜中进行水热反应，水热反应温度为200℃，恒温时间为20小时；将水热反应后的固液混合物进行固液离心分离，倒出液态产物，将固态产物取出，用去离子水、酒精交替洗涤3次后在80℃下烘干6小时；将烘干后产物研磨成粉末，得到二维纳米片状SnSe；将上述10g二维纳米片状SnSe、2g ZnNO3·6H2O、2g SeO2、6g十六烷基苯磺酸钠、8g水合肼和50g水按照质量比10：2：2：6：8：50混合成前驱液，置于水热反应釜中进行水热反应，水热反应温度为200℃，恒温时间为24小时；将水热反应后的固液混合物进行固液离心分离，倒出液态产物，将固态产物取出，用去离子水、酒精交替洗涤3次后在70℃下烘干4小时；将烘干后产物研磨成粉末，得到零维ZnSe-二维SnSe异质结催化剂。
图2为实施例2制备的零维ZnSe-二维SnSe异质结催化剂的透射电镜图(TEM)；可以看出，实施例2制备的零维ZnSe-二维SnSe异质结催化剂具有良好的复合结构，零维纳米粒状ZnSe均匀覆在二维纳米片状SnSe表面,可以确定ZnSe与ZnSe之间存在良好的界面接触。
将实施例2制备的零维ZnSe-二维SnSe异质结催化剂进行光催化降解染料(亚甲基蓝)、抗生素(左氧氟沙星)测试，以评估其催化性能。图3～6表明通过所述制备方案制备得到的零维ZnSe-二维SnSe异质结催化剂的光催化降解性能明显增强,其光催化降解亚甲基蓝、左氧氟沙星的降解率分别是单品SnSe的3.8和1.7倍。
光催化降解测试：室温下，将20mg催化剂样品分散至浓度为4×10-5mol/L的100mL亚甲基蓝溶液(或左氧氟沙星溶液)中。将混合后的溶液先于暗环境静置1h，以达到吸附-脱附平衡，后将样品混合液在300W氙灯照射下用磁搅拌器搅拌。在光催化降解过程中，每隔20分钟提取3mL溶液，借助紫外分光光度计表征提取液中664nm(亚甲基蓝溶液)或291nm(左氧氟沙星溶液)波长处的液体浓度，以获得降解浓度数据和加以分析处理。
Claims (9)
1.一种零维ZnSe-二维SnSe异质结催化剂的制备方法，其特征在于该方法具体是：
步骤(1)、将SnCl2、SeO2、油酸酰胺、水合肼和水按照一定质量比混合，置于水热反应釜中进行水热反应；其中水热反应温度为160～200℃，恒温时间为16～20小时；
步骤(2)、将水热反应后的固液混合物进行固液离心分离，倒出液态产物；将固态产物用去离子水、酒精交替洗涤3次后在70～80℃下烘干4～6小时；
步骤(3)、将烘干后产物研磨成粉末，得到二维纳米片状SnSe；
步骤(4)、将上述二维纳米片状SnSe、ZnNO3·6H2O、SeO2、十六烷基苯磺酸钠、水合肼和水按照一定质量比混合成前驱液，置于水热反应釜中进行水热反应，水热反应温度为160～200℃，恒温时间为18～24小时；其中二维纳米片状SnSe与十六烷基苯磺酸钠的质量比为10：(3～6)；
步骤(5)、将水热反应后的固液混合物进行固液离心分离，倒出液态产物；将固态产物用去离子水、酒精交替洗涤多次后烘干；
步骤(6)、将烘干后产物研磨成粉末，得到零维ZnSe-二维SnSe异质结催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种零维ZnSe-二维SnSe异质结催化剂的制备方法，其特征在于步骤(1)中SnCl2、SeO2、油酸酰胺、水合肼和水的质量比为1：(1～2)：(2～4)：(4～8)：50。
3.根据权利要求1所述的一种零维ZnSe-二维SnSe异质结催化剂的制备方法，其特征在于步骤(4)中二维纳米片状SnSe、ZnNO3·6H2O、SeO2、水合肼和水的质量比为10：(1～2)：(1～2)：(4～8)：50。
4.根据权利要求1所述的一种零维ZnSe-二维SnSe异质结催化剂的制备方法，其特征在于步骤(5)中洗涤次数为3次。
5.根据权利要求1所述的一种零维ZnSe-二维SnSe异质结催化剂的制备方法，其特征在于步骤(5)中烘干温度为70～80℃，烘干时间为4～6小时。
6.一种零维ZnSe-二维SnSe异质结催化剂，包括SnSe基体和负载在所述SnSe表面上的ZnSe，其特征在于采用权利要求1-5任一项所述的方法制备得到。
7.权利要求6所述的一种零维ZnSe-二维SnSe异质结催化剂在作为光催化剂上的应用。
8.权利要求6所述的一种零维ZnSe-二维SnSe异质结催化剂在光催化降解亚甲基蓝的应用。
9.权利要求6所述的一种零维ZnSe-二维SnSe异质结催化剂在光催化降解抗生素左氧氟沙星的应用。
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| CN110240125A (zh) * | 2018-03-08 | 2019-09-17 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | 一种空心硒化锌纳米晶、其制备方法与应用 |
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