CN108584972A - 一种TiB2粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种TiB2粉体的制备方法,属于超高温陶瓷粉体制备技术领域。该方法是将TiO2粉体和硼粉与一定量的熔盐混合均匀后,在900~1100℃的条件下反应生成TiB2粉体,且反应副产物B2O3(氧化硼)以及熔盐通过热水和无水乙醇溶解并过滤去除。本发明方法合成温度低(900~1100℃)、工艺简单、制备周期短,合成的TiB2粉体粒径小(平均粒径为50~150 nm)、纯度高,此外,通过调整合成温度以及熔盐的量可以有效控制合成TiB2粉体的尺寸,这些优点使该方法具有发展成大规模工业生产的潜力。
Description
技术领域
本发明属于超高温陶瓷粉体制备技术领域,具体涉及一种TiB2粉体的制备方法。
背景技术
超高温陶瓷材料主要包括一些过渡金属的硼化物、氮化物和碳化物等,这些材料的熔点均在3000℃以上。其中,硼化钛(TiB2)陶瓷因具有高熔点、高强度和高硬度,优良的耐磨损性,好的导电性及化学稳定性而受到广泛关注。高纯细小的TiB2粉体合成对于TiB2陶瓷的制备和应用至关重要。但是目前所报道的TiB2粉体的合成方法普遍存在合成温度高、所得粉体粒径大且含碳、金属或单质硼杂质等问题。
文献1:“Subramanian C, Murthy T S R C, Suri A K. Synthesis andconsolidation of titanium diboride. International Journal of RefractoryMetals & Hard Materials, 2007, 25(4):345~350”介绍了一种TiB2粉体的制备方法,该方法以TiO2粉体、BC4粉体和碳粉为原料,经球磨后在高温下反应制备出TiB2粉体。该方法不仅合成温度高(1200~1800℃)、制备周期长,而且合成的TiB2粉体粒径大(平均粒径为0.8 μm),同时,合成的TiB2粉体中含有大量未反应的碳以及球磨介质等杂质,这些缺点严重限制了该方法的广泛应用。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足,本发明的目的在于提供一种硼化钛(TiB2)粉体的制备方法。该方法以TiO2粉、硼粉、KCl和NaCl为原料,在相对较低的温度下反应制备出颗粒细小的TiB2粉体,该方法合成温度低(900~1100℃)、制备周期短、合成TiB2粉体的粒径小(平均粒径为50~150 nm)、纯度高,并且通过调整制备工艺可以对TiB2粉体晶粒尺寸进行控制。
本发明的目的通过如下技术方案实现。
一种TiB2粉体的制备方法,包括如下步骤:
(1)取二氧化钛TiO2粉、硼粉、氯化钾KCl、氯化钠NaCl置于玛瑙研钵中并手动研磨,然后将该混合粉体转移至于刚玉方舟中;
(2)将方舟放入管式炉中,升温后再保温,随后关闭电源自然冷却至室温,整个过程中通入氩气(Ar)保护;
(3)将方舟取出并将方舟中的混合物先用去离子水洗涤、过滤后干燥,再用无水乙醇磁力搅拌、过滤后干燥,即得到目标产物TiB2粉体。
进一步的,所述步骤(1)中,TiO2粉和硼粉的摩尔比为3:10,KCl和NaCl的总质量为TiO2和硼粉总质量的5~20倍,其中KCl和NaCl的摩尔比为1:1。
进一步的,步骤(1)中,所述TiO2粉的纯度为99%,粒径为50~200nm;所述硼粉的纯度为99.9%,粒径为0.7~0.9μm,所述KCl和NaCl试剂纯度均为分析纯。
进一步的,步骤(1)中,手动研磨时间为10~30min。
进一步的,步骤(2)中,管式炉的升温速率为5~10℃/min,保温温度为900~1100℃,保温时间为1~3h,通入Ar气的流量为100~300sccm。
进一步的,步骤(3)中,所述去离子水的温度为80~100℃,磁力搅拌时间为1~2h,干燥箱温度为40~80℃,干燥时间为2~5h。
与现有技术相比,本发明具有如下优点和有益效果:
(1)本发明方法合成温度低、工艺简单、制备周期短、生产成本低,有利于大规模工业化生产;
(2)本发明方法合成的TiB2粉体粒径小、纯度高,通过调整熔盐的含量、合成温度以及保温时间可以有效控制合成TiB2粉体的形貌和尺寸。
附图说明
图1为实施例2中合成的TiB2粉体的XRD图谱。
图2为实施例2中合成的TiB2粉体的SEM照片图。
具体实施方式
以下结合具体实施例及附图对本发明技术方案作进一步详细描述,但本发明的保护范围及实施方式不限于此。
本发明具体实施例中,采用的TiO2粉纯度为99%,粒度为50~200nm;采用的硼粉纯度为99.9%,粒度为0.7~0.9 μm;采用的KCl和NaCl试剂纯度为分析纯。
实施例1
(1)分别称取1.30g的TiO2粉、0.58g的硼粉、10.52g的KCl和8.28g的NaCl置于玛瑙研钵中并手动研磨20min使粉体混合均匀,将上述粉转移至刚玉方舟中;
(2)将方舟放入管式炉中,对管式炉进行抽真空处理,抽真空10min后使真空压力表数值达到-0.1MPa,保真空10min,观察真空表指示是否变化,如无变化,说明系统密封完好,此过程重复三次。通入Ar气至常压,之后以8℃/min的升温速率将炉温从室温升至1000℃,保温2h;随后关闭电源自然冷却至室温,整个过程中通Ar气保护,Ar气的流量保持在200sccm;
(3)将得到的混合物在90℃的去离子水中洗涤后过滤并放入60℃的烘箱中干燥3h,往干燥后得到的粉体中加入无水乙醇并使用磁力搅拌器搅拌1.5h后过滤,反复上述过程四次,将最终过滤后的产物放在60℃的干燥箱中干燥4h得到目标产物。该条件下合成的TiB2粉体为纯相,平均粒径约为80 nm。
实施例2
(1)分别称取1.30g的TiO2粉、0.58g的硼粉、5.25g的KCl和4.14g的NaCl置于玛瑙研钵中并手动研磨10min使粉体混合均匀,将上述粉体转移至刚玉方舟中;
(2)将方舟放入管式炉中,对管式炉进行抽真空处理,抽真空10min后使真空压力表数值达到-0.1MPa,保真空10min,观察真空表指示是否变化,如无变化,说明系统密封完好,此过程重复三次。通入Ar气至常压,之后以5℃/min的升温速率将炉温从室温升至900℃,保温1h;随后关闭电源自然冷却至室温,整个过程中通Ar气保护,Ar气的流量保持在100sccm;
(3)将得到的混合物在80℃的去离子水中洗涤后过滤并放入40℃的烘箱中干燥1h,往干燥后得到的粉体中加入无水乙醇并使用磁力搅拌器搅拌1h后过滤,反复上述过程四次,将最终过滤后的产物放在40℃的干燥箱中干燥2h得到目标产物。
图1为本实验实例所制备TiB2粉体的XRD图谱,该图谱表明,所制备TiB2粉体为纯相,未含有其他杂质相。图2为本实验实例所制备TiB2粉体的SEM照片,由图2可知,该条件下合成的TiB2粉体晶粒尺寸较小,平均粒径约为50 nm。
实施例3
(1)分别称取1.30g的TiO2粉、0.58g的硼粉、21.04g的KCl和16.56g的NaCl置于玛瑙研钵中并手动研磨30min使粉体混合均匀,将上述粉体转移至刚玉方舟中;
(2)将该方舟放入管式炉中,对管式炉进行抽真空处理,抽真空10min后使真空压力表数值达到-0.1MPa,保真空10min,观察真空表指示是否变化,如无变化,说明系统密封完好,此过程重复三次。通入Ar气至常压,之后以10℃/min的升温速率将炉温从室温升至1100℃,保温3h;随后关闭电源自然冷却至室温,整个过程中通Ar气保护,Ar气的流量保持在300sccm;
(3)将得到的混合物在100℃的去离子水中洗涤后过滤并放入80℃的烘箱中干燥5h,往干燥后得到的粉体中加入无水乙醇并使用磁力搅拌器搅拌2h后过滤,反复上述过程四次,将最终过滤后的产物放在80℃的干燥箱中干燥5h得到目标产物。该条件下合成的TiB2粉体为纯相,平均粒径约为150 nm。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种TiB2粉体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)取二氧化钛TiO2粉、硼粉、氯化钾KCl、氯化钠NaCl置于玛瑙研钵中并手动研磨,然后将该混合粉体转移至刚玉方舟中;
(2)将方舟放入管式炉中,升温后再保温,随后关闭电源自然冷却至室温,整个过程中通入Ar气保护;
(3)将方舟取出并将方舟中的混合物先用去离子水洗涤、过滤后干燥,再加入无水乙醇后磁力搅拌、过滤后干燥,即得到TiB2粉体。
2.根据权利要求1所述的一种TiB2粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,TiO2粉和硼粉的摩尔比为3:10,KCl和NaCl的总质量为TiO2和硼粉总质量的5~20倍,其中KCl和NaCl的摩尔比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种TiB2粉体的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述TiO2粉的纯度为99%,粒径为50~200nm;所述硼粉的纯度为99.9%,粒径为0.7~0.9μm,所述KCl和NaCl试剂纯度均为分析纯。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,手动研磨时间为10~30min。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,管式炉的升温速率为5~10℃/min,保温温度为900~1100℃,保温时间为1~3h,通入Ar气的流量为100~300sccm。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述去离子水的温度为80~100℃,磁力搅拌时间为1~2h,干燥箱温度为40~80℃,干燥时间为2~5h。
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Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109251037A (zh) * | 2018-10-11 | 2019-01-22 | 武汉科技大学 | 一种基于钛硅铁合金的硼化钛陶瓷粉体的制备方法 |
CN113666754A (zh) * | 2021-07-26 | 2021-11-19 | 华南理工大学 | 一种高熵硼化物纳米粉体及其制备方法和应用 |
CN114349014A (zh) * | 2022-01-25 | 2022-04-15 | 吉林大学 | 一种纳米二硼化钛片层粉体的高压熔盐可控制备方法 |
CN114394834A (zh) * | 2022-02-22 | 2022-04-26 | 中硼科技(威海)有限公司 | 一种碳化硼基纳米复合粉体的制备方法 |
CN115072732A (zh) * | 2022-06-14 | 2022-09-20 | 成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司 | 一种二硼化钛超细粉体的制备方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102586795A (zh) * | 2011-01-06 | 2012-07-18 | 北京有色金属研究总院 | 一种熔盐电解制备硼粉的方法及电解装置 |
CN103950946A (zh) * | 2014-05-22 | 2014-07-30 | 安徽工业大学 | 一种硼化铌纳米粉体的制备方法 |
CN103979566A (zh) * | 2014-05-22 | 2014-08-13 | 安徽工业大学 | 一种二硼化钒粉体的制备方法 |
-
2018
- 2018-04-20 CN CN201810362395.8A patent/CN108584972A/zh active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102586795A (zh) * | 2011-01-06 | 2012-07-18 | 北京有色金属研究总院 | 一种熔盐电解制备硼粉的方法及电解装置 |
CN103950946A (zh) * | 2014-05-22 | 2014-07-30 | 安徽工业大学 | 一种硼化铌纳米粉体的制备方法 |
CN103979566A (zh) * | 2014-05-22 | 2014-08-13 | 安徽工业大学 | 一种二硼化钒粉体的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
WEI-MING GUO 等: "TiB2 Powders Synthesis by Borothermal Reduction in TiO2 Under Vacuum", 《J. AM. CERAM. SOC》 * |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109251037A (zh) * | 2018-10-11 | 2019-01-22 | 武汉科技大学 | 一种基于钛硅铁合金的硼化钛陶瓷粉体的制备方法 |
CN113666754A (zh) * | 2021-07-26 | 2021-11-19 | 华南理工大学 | 一种高熵硼化物纳米粉体及其制备方法和应用 |
CN114349014A (zh) * | 2022-01-25 | 2022-04-15 | 吉林大学 | 一种纳米二硼化钛片层粉体的高压熔盐可控制备方法 |
CN114349014B (zh) * | 2022-01-25 | 2023-11-28 | 吉林大学 | 一种纳米二硼化钛片层粉体的高压熔盐可控制备方法 |
CN114394834A (zh) * | 2022-02-22 | 2022-04-26 | 中硼科技(威海)有限公司 | 一种碳化硼基纳米复合粉体的制备方法 |
CN115072732A (zh) * | 2022-06-14 | 2022-09-20 | 成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司 | 一种二硼化钛超细粉体的制备方法 |
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