CN108584972A - 一种TiB2粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种TiB2粉体的制备方法，属于超高温陶瓷粉体制备技术领域。该方法是将TiO2粉体和硼粉与一定量的熔盐混合均匀后，在900~1100℃的条件下反应生成TiB2粉体，且反应副产物B2O3（氧化硼）以及熔盐通过热水和无水乙醇溶解并过滤去除。本发明方法合成温度低（900~1100℃）、工艺简单、制备周期短，合成的TiB2粉体粒径小（平均粒径为50~150 nm）、纯度高，此外，通过调整合成温度以及熔盐的量可以有效控制合成TiB2粉体的尺寸，这些优点使该方法具有发展成大规模工业生产的潜力。

Description

一种TiB2粉体的制备方法
技术领域
本发明属于超高温陶瓷粉体制备技术领域，具体涉及一种TiB2粉体的制备方法。
背景技术
超高温陶瓷材料主要包括一些过渡金属的硼化物、氮化物和碳化物等，这些材料的熔点均在3000℃以上。其中，硼化钛（TiB2）陶瓷因具有高熔点、高强度和高硬度，优良的耐磨损性，好的导电性及化学稳定性而受到广泛关注。高纯细小的TiB2粉体合成对于TiB2陶瓷的制备和应用至关重要。但是目前所报道的TiB2粉体的合成方法普遍存在合成温度高、所得粉体粒径大且含碳、金属或单质硼杂质等问题。
文献1：“Subramanian C, Murthy T S R C, Suri A K. Synthesis andconsolidation of titanium diboride. International Journal of RefractoryMetals & Hard Materials, 2007, 25(4):345~350”介绍了一种TiB2粉体的制备方法，该方法以TiO2粉体、BC4粉体和碳粉为原料，经球磨后在高温下反应制备出TiB2粉体。该方法不仅合成温度高（1200~1800℃）、制备周期长，而且合成的TiB2粉体粒径大（平均粒径为0.8 μm），同时，合成的TiB2粉体中含有大量未反应的碳以及球磨介质等杂质，这些缺点严重限制了该方法的广泛应用。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种硼化钛（TiB2）粉体的制备方法。该方法以TiO2粉、硼粉、KCl和NaCl为原料，在相对较低的温度下反应制备出颗粒细小的TiB2粉体，该方法合成温度低（900~1100℃）、制备周期短、合成TiB2粉体的粒径小（平均粒径为50~150 nm）、纯度高，并且通过调整制备工艺可以对TiB2粉体晶粒尺寸进行控制。
本发明的目的通过如下技术方案实现。
一种TiB2粉体的制备方法，包括如下步骤：
（1）取二氧化钛TiO2粉、硼粉、氯化钾KCl、氯化钠NaCl置于玛瑙研钵中并手动研磨，然后将该混合粉体转移至于刚玉方舟中；
（2）将方舟放入管式炉中，升温后再保温，随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通入氩气（Ar）保护；
（3）将方舟取出并将方舟中的混合物先用去离子水洗涤、过滤后干燥，再用无水乙醇磁力搅拌、过滤后干燥，即得到目标产物TiB2粉体。
进一步的，所述步骤（1）中，TiO2粉和硼粉的摩尔比为3:10，KCl和NaCl的总质量为TiO2和硼粉总质量的5~20倍，其中KCl和NaCl的摩尔比为1:1。
进一步的，步骤（1）中，所述TiO2粉的纯度为99%，粒径为50~200nm；所述硼粉的纯度为99.9%，粒径为0.7~0.9μm，所述KCl和NaCl试剂纯度均为分析纯。
进一步的，步骤（1）中，手动研磨时间为10~30min。
进一步的，步骤（2）中，管式炉的升温速率为5~10℃/min，保温温度为900~1100℃，保温时间为1~3h，通入Ar气的流量为100～300sccm。
进一步的，步骤（3）中，所述去离子水的温度为80~100℃，磁力搅拌时间为1~2h，干燥箱温度为40~80℃，干燥时间为2~5h。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
（1）本发明方法合成温度低、工艺简单、制备周期短、生产成本低，有利于大规模工业化生产；
（2）本发明方法合成的TiB2粉体粒径小、纯度高，通过调整熔盐的含量、合成温度以及保温时间可以有效控制合成TiB2粉体的形貌和尺寸。
附图说明
图1为实施例2中合成的TiB2粉体的XRD图谱。
图2为实施例2中合成的TiB2粉体的SEM照片图。
具体实施方式
以下结合具体实施例及附图对本发明技术方案作进一步详细描述，但本发明的保护范围及实施方式不限于此。
本发明具体实施例中，采用的TiO2粉纯度为99%，粒度为50～200nm；采用的硼粉纯度为99.9%，粒度为0.7～0.9 μm；采用的KCl和NaCl试剂纯度为分析纯。
实施例1
（1）分别称取1.30g的TiO2粉、0.58g的硼粉、10.52g的KCl和8.28g的NaCl置于玛瑙研钵中并手动研磨20min使粉体混合均匀，将上述粉转移至刚玉方舟中；
（2）将方舟放入管式炉中，对管式炉进行抽真空处理，抽真空10min后使真空压力表数值达到-0.1MPa，保真空10min，观察真空表指示是否变化，如无变化，说明系统密封完好，此过程重复三次。通入Ar气至常压，之后以8℃/min的升温速率将炉温从室温升至1000℃，保温2h；随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通Ar气保护，Ar气的流量保持在200sccm；
（3）将得到的混合物在90℃的去离子水中洗涤后过滤并放入60℃的烘箱中干燥3h，往干燥后得到的粉体中加入无水乙醇并使用磁力搅拌器搅拌1.5h后过滤，反复上述过程四次，将最终过滤后的产物放在60℃的干燥箱中干燥4h得到目标产物。该条件下合成的TiB2粉体为纯相，平均粒径约为80 nm。
实施例2
（1）分别称取1.30g的TiO2粉、0.58g的硼粉、5.25g的KCl和4.14g的NaCl置于玛瑙研钵中并手动研磨10min使粉体混合均匀，将上述粉体转移至刚玉方舟中；
（2）将方舟放入管式炉中，对管式炉进行抽真空处理，抽真空10min后使真空压力表数值达到-0.1MPa，保真空10min，观察真空表指示是否变化，如无变化，说明系统密封完好，此过程重复三次。通入Ar气至常压，之后以5℃/min的升温速率将炉温从室温升至900℃，保温1h；随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通Ar气保护，Ar气的流量保持在100sccm；
（3）将得到的混合物在80℃的去离子水中洗涤后过滤并放入40℃的烘箱中干燥1h，往干燥后得到的粉体中加入无水乙醇并使用磁力搅拌器搅拌1h后过滤，反复上述过程四次，将最终过滤后的产物放在40℃的干燥箱中干燥2h得到目标产物。
图1为本实验实例所制备TiB2粉体的XRD图谱，该图谱表明，所制备TiB2粉体为纯相，未含有其他杂质相。图2为本实验实例所制备TiB2粉体的SEM照片，由图2可知，该条件下合成的TiB2粉体晶粒尺寸较小，平均粒径约为50 nm。
实施例3
（1）分别称取1.30g的TiO2粉、0.58g的硼粉、21.04g的KCl和16.56g的NaCl置于玛瑙研钵中并手动研磨30min使粉体混合均匀，将上述粉体转移至刚玉方舟中；
（2）将该方舟放入管式炉中，对管式炉进行抽真空处理，抽真空10min后使真空压力表数值达到-0.1MPa，保真空10min，观察真空表指示是否变化，如无变化，说明系统密封完好，此过程重复三次。通入Ar气至常压，之后以10℃/min的升温速率将炉温从室温升至1100℃，保温3h；随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通Ar气保护，Ar气的流量保持在300sccm；
（3）将得到的混合物在100℃的去离子水中洗涤后过滤并放入80℃的烘箱中干燥5h，往干燥后得到的粉体中加入无水乙醇并使用磁力搅拌器搅拌2h后过滤，反复上述过程四次，将最终过滤后的产物放在80℃的干燥箱中干燥5h得到目标产物。该条件下合成的TiB2粉体为纯相，平均粒径约为150 nm。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种TiB2粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）取二氧化钛TiO2粉、硼粉、氯化钾KCl、氯化钠NaCl置于玛瑙研钵中并手动研磨，然后将该混合粉体转移至刚玉方舟中；
（2）将方舟放入管式炉中，升温后再保温，随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通入Ar气保护；
（3）将方舟取出并将方舟中的混合物先用去离子水洗涤、过滤后干燥，再加入无水乙醇后磁力搅拌、过滤后干燥，即得到TiB2粉体。
2.根据权利要求1所述的一种TiB2粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，TiO2粉和硼粉的摩尔比为3:10，KCl和NaCl的总质量为TiO2和硼粉总质量的5~20倍，其中KCl和NaCl的摩尔比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种TiB2粉体的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述TiO2粉的纯度为99%，粒径为50~200nm；所述硼粉的纯度为99.9%，粒径为0.7~0.9μm，所述KCl和NaCl试剂纯度均为分析纯。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，手动研磨时间为10~30min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，管式炉的升温速率为5~10℃/min，保温温度为900~1100℃，保温时间为1~3h，通入Ar气的流量为100～300sccm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述去离子水的温度为80~100℃，磁力搅拌时间为1~2h，干燥箱温度为40~80℃，干燥时间为2~5h。
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