JPH04124067A - 窒化けい素系セラミックス焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化けい素系セラミックス焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPH04124067A JPH04124067A JP2242718A JP24271890A JPH04124067A JP H04124067 A JPH04124067 A JP H04124067A JP 2242718 A JP2242718 A JP 2242718A JP 24271890 A JP24271890 A JP 24271890A JP H04124067 A JPH04124067 A JP H04124067A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- temperature
- silicon nitride
- nitrogen atmosphere
- sintering
- sintered
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 23
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 23
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 title claims abstract description 18
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 6
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 25
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 claims abstract description 21
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000010304 firing Methods 0.000 claims description 25
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000007789 gas Substances 0.000 abstract description 7
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 abstract 2
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 abstract 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 7
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 2
- 238000007088 Archimedes method Methods 0.000 description 1
- 229910003564 SiAlON Inorganic materials 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004568 cement Substances 0.000 description 1
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000280 densification Methods 0.000 description 1
- 229910001404 rare earth metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011819 refractory material Substances 0.000 description 1
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、窒化けい素系焼結体の製造方法に関し、詳し
くは、窒化けい素系セラミックスの焼結工程の改良に係
る窒化けい素系セラミックス焼結体の製造方法に関する
。
くは、窒化けい素系セラミックスの焼結工程の改良に係
る窒化けい素系セラミックス焼結体の製造方法に関する
。
［従来の技術］
窒化けい素、サイアロン等の窒化けい素系セラミックス
は、機械的強度が高く、耐摩耗性、耐熱性に優れている
ことから、各種耐火物材料、エンジン部材等として有望
視されている。
は、機械的強度が高く、耐摩耗性、耐熱性に優れている
ことから、各種耐火物材料、エンジン部材等として有望
視されている。
窒化けい素系セラミックスは、難焼結性であり、高温で
焼成することが必要とされる。しかし、高温では熱分解
しやすく、窒素を放出する。この熱分解を抑制するため
に窒素分圧を高めて焼成するガス圧焼結法が知られてい
る。
焼成することが必要とされる。しかし、高温では熱分解
しやすく、窒素を放出する。この熱分解を抑制するため
に窒素分圧を高めて焼成するガス圧焼結法が知られてい
る。
［発明が解決しようとする課題］
しかしながら、従来法のガス圧焼結法で製造された窒化
けい素系セラミックスは、焼結体内に高圧ガスが閉じ込
められ、終期焼結が阻害され、高密度焼結体が得られな
いという問題があった。
けい素系セラミックスは、焼結体内に高圧ガスが閉じ込
められ、終期焼結が阻害され、高密度焼結体が得られな
いという問題があった。
［課題を解決するための手段］
そこで、本発明者らは、窒化けい素系セラミックス焼結
体の密度を向−トさせるための焼成条件について鋭意検
討した結果、窒化けい素系セラミックス原料粉末を成形
後、加圧窒素雰囲気下で焼結を行なう工程において、ま
ず室温から１次焼成温度まで高圧窒素雰囲気下で昇温を
行ない、その後低圧窒素雰囲気下で１次焼成し、その後
さらＪこ高圧窒素雰囲気下で最終的に２次焼成すること
により、成形体の分解を抑制し、かつ焼結体内に高圧ガ
スを閉じ込めずに高密度の焼結体を製造し得るとの知見
を得、本発明を完成した。
体の密度を向−トさせるための焼成条件について鋭意検
討した結果、窒化けい素系セラミックス原料粉末を成形
後、加圧窒素雰囲気下で焼結を行なう工程において、ま
ず室温から１次焼成温度まで高圧窒素雰囲気下で昇温を
行ない、その後低圧窒素雰囲気下で１次焼成し、その後
さらＪこ高圧窒素雰囲気下で最終的に２次焼成すること
により、成形体の分解を抑制し、かつ焼結体内に高圧ガ
スを閉じ込めずに高密度の焼結体を製造し得るとの知見
を得、本発明を完成した。
［発明の詳細な説明〕
以下、本発明を具体的に説明する。
（原料粉末）
本発明における窒化けい素系セラミックス原料としては
、従来の常圧または加圧焼結に用いられてきた原料粉末
でよく、例えば、 （１）窒化けい素粉末に稀土類酸化物、＾（２ｏ３、Ｆ
ｌｇＯ等の焼結助剤を１種以上添加した窒化けい集用焼
結原料、または、 （２）サイアロン粉末に必要に応じて焼結助剤を添加し
たサイアロン用焼結原料、 等を用いることができる。
、従来の常圧または加圧焼結に用いられてきた原料粉末
でよく、例えば、 （１）窒化けい素粉末に稀土類酸化物、＾（２ｏ３、Ｆ
ｌｇＯ等の焼結助剤を１種以上添加した窒化けい集用焼
結原料、または、 （２）サイアロン粉末に必要に応じて焼結助剤を添加し
たサイアロン用焼結原料、 等を用いることができる。
（焼結）
上記原料粉末を所望の形状に成形し炉内に設置した後、
炉内を５ ｋｇ ／ ａｎ ２以上の高圧窒素雰囲気下
とし、１次焼成温度まで昇温する。該窒素圧力よりも低
い圧力で昇温を行なった場合には成形体の分解が生じ、
緻密化しないので好ましくない。
炉内を５ ｋｇ ／ ａｎ ２以上の高圧窒素雰囲気下
とし、１次焼成温度まで昇温する。該窒素圧力よりも低
い圧力で昇温を行なった場合には成形体の分解が生じ、
緻密化しないので好ましくない。
１次焼成温度に到達後、０〜４ ｋｇ ／ ｃｍ ２の
低圧窒素雰囲気下で５〜１８０分保持し、１次焼成する
。
低圧窒素雰囲気下で５〜１８０分保持し、１次焼成する
。
１次焼成温度は、１６００〜１８００℃が好ましい、１
次焼成温度がこの温度範囲よりも低い場合には成形体が
焼結せず、逆に高い場合熱分解が生じ、緻密化しない。
次焼成温度がこの温度範囲よりも低い場合には成形体が
焼結せず、逆に高い場合熱分解が生じ、緻密化しない。
また、１次焼成時の窒素圧力がこの範囲より低い場合熱
分解が生じ、逆に４ ｋｇ ／ ａｎ ’より高い場合
には１次焼結体中に高圧窒素が閉じ込められ、終期焼結
を阻害し、緻密化しないので好ましくない、 その後再
び５ｋｇ／（２）２以上の高圧窒素雰囲気下とし１次焼
成温度以上で最終的に２次焼成する。熱分解を起こさな
ければ、２次焼成温度は高いほど緻密化しやすい。また
、該窒素圧力よりも低い圧力で２次焼成を行なった場合
には熱分解が生じ、著しく焼結の駆動力が低下し、好ま
しくない。 以上の一連の焼結方法により、高密度の
窒化けい素系セラミックス焼結体を製造することができ
る。
分解が生じ、逆に４ ｋｇ ／ ａｎ ’より高い場合
には１次焼結体中に高圧窒素が閉じ込められ、終期焼結
を阻害し、緻密化しないので好ましくない、 その後再
び５ｋｇ／（２）２以上の高圧窒素雰囲気下とし１次焼
成温度以上で最終的に２次焼成する。熱分解を起こさな
ければ、２次焼成温度は高いほど緻密化しやすい。また
、該窒素圧力よりも低い圧力で２次焼成を行なった場合
には熱分解が生じ、著しく焼結の駆動力が低下し、好ま
しくない。 以上の一連の焼結方法により、高密度の
窒化けい素系セラミックス焼結体を製造することができ
る。
［作用］
成形体の熱分解を抑制するために、加圧窒素雰囲気下で
窒化けい素系セラミックスを焼結した場合、一般に焼結
体内への高圧ガスの閉じ込めが生じ、終期焼結段階での
閉気孔の縮小が阻害され、緻密化しにくくなると考えら
れる０本発明の場合には、閉気孔が生成する段階で低圧
窒素雰囲気にすることにより高圧ガスの閉じ込めを防ぎ
、終期焼結段階での閉気孔の縮小を阻害することなく高
密度の焼結体を得ることができる。
窒化けい素系セラミックスを焼結した場合、一般に焼結
体内への高圧ガスの閉じ込めが生じ、終期焼結段階での
閉気孔の縮小が阻害され、緻密化しにくくなると考えら
れる０本発明の場合には、閉気孔が生成する段階で低圧
窒素雰囲気にすることにより高圧ガスの閉じ込めを防ぎ
、終期焼結段階での閉気孔の縮小を阻害することなく高
密度の焼結体を得ることができる。
［実施例］
Ｓｉｓ！Ｌ （信越化学工業■製５Ｎ−ＥＩＯ）β〜サ
イアロン（日本セメント■製Ｚ＝０．５）に焼結助剤と
してＡｌ２Ｏ３及びＹ２Ｏ，を第１表に示すような配合
で混合し、３０Ｘ ５０Ｘ ５ｍにプレス成形後、炉内
にセットした。
イアロン（日本セメント■製Ｚ＝０．５）に焼結助剤と
してＡｌ２Ｏ３及びＹ２Ｏ，を第１表に示すような配合
で混合し、３０Ｘ ５０Ｘ ５ｍにプレス成形後、炉内
にセットした。
次に、１次焼成温度Ｔ１まで窒素圧力Ｐ１で昇温し、温
度Ｔ１に到達後窒素圧力をＰ２とし時間ｔ だけ保持し
、１次焼成した。その後、窒素圧力をＰ３とし温度Ｔ２
で最終的に２次焼成した。
度Ｔ１に到達後窒素圧力をＰ２とし時間ｔ だけ保持し
、１次焼成した。その後、窒素圧力をＰ３とし温度Ｔ２
で最終的に２次焼成した。
焼結体の密度はアルキメデス法により測定した。
第１表から明らかなように、加圧窒素雰囲気下での窒化
けい素系セラミックスの焼結に際して、低圧窒素雰囲気
下で１次焼成することにより、高密度窒化けい素系セラ
ミックスを製造することができた。
けい素系セラミックスの焼結に際して、低圧窒素雰囲気
下で１次焼成することにより、高密度窒化けい素系セラ
ミックスを製造することができた。
［効果コ
本発明は、以上詳記したように、まず室温から１次焼成
温度（１６００−１８００℃）まで高圧窒素雰囲気下（
５ｋｇ／ａｎ２以上）で昇温を行ない、その後低圧窒素
雰囲気下（０〜４ｋｇ／■２）で１次焼成し、その後さ
らに高圧窒素雰囲気下（５ｋｇ／ａｎ２以上）で最終的
に２次焼成することを特徴とするものであり、これによ
って、高密度窒化けい素系セラミックスが得られる顕著
な効果が生ずるものである。
温度（１６００−１８００℃）まで高圧窒素雰囲気下（
５ｋｇ／ａｎ２以上）で昇温を行ない、その後低圧窒素
雰囲気下（０〜４ｋｇ／■２）で１次焼成し、その後さ
らに高圧窒素雰囲気下（５ｋｇ／ａｎ２以上）で最終的
に２次焼成することを特徴とするものであり、これによ
って、高密度窒化けい素系セラミックスが得られる顕著
な効果が生ずるものである。
Claims (1)
- 窒化けい素系セラミックス原料粉末を成形後、加圧窒
素雰囲気下で焼結を行なう工程において、室温から１６
００〜１８００℃の温度範囲までを５ｋｇ／ｃｍ＾２以
上の高圧窒素雰囲気下で昇温し、該温度で０〜４ｋｇ／
ｃｍ＾２の低圧窒素雰囲気下で５〜１８０分保持するこ
とにより１次焼成を行ない、その後再び５ｋｇ／ｃｍ＾
２以上の高圧窒素雰囲気下とし１次焼成温度以上で２次
焼成することを特徴とする窒化けい素系セラミックス焼
結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2242718A JP2940627B2 (ja) | 1990-09-14 | 1990-09-14 | 窒化けい素系セラミックス焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2242718A JP2940627B2 (ja) | 1990-09-14 | 1990-09-14 | 窒化けい素系セラミックス焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04124067A true JPH04124067A (ja) | 1992-04-24 |
| JP2940627B2 JP2940627B2 (ja) | 1999-08-25 |
Family
ID=17093210
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2242718A Expired - Lifetime JP2940627B2 (ja) | 1990-09-14 | 1990-09-14 | 窒化けい素系セラミックス焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2940627B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102807370A (zh) * | 2012-08-15 | 2012-12-05 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种碳热还原快速制备AlON陶瓷粉末的方法 |
-
1990
- 1990-09-14 JP JP2242718A patent/JP2940627B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102807370A (zh) * | 2012-08-15 | 2012-12-05 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种碳热还原快速制备AlON陶瓷粉末的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2940627B2 (ja) | 1999-08-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| ATE16275T1 (de) | Dichte formkoerper aus polykristallinem, hexagonalem bornitrid und verfahren zu ihrer herstellung durch isostatisches heisspressen. | |
| JPH04124067A (ja) | 窒化けい素系セラミックス焼結体の製造方法 | |
| JPH021793B2 (ja) | ||
| JP2000072554A (ja) | 弗化物セラミックス焼結体およびその製造方法 | |
| EP0610848A3 (de) | Verfahren zur Herstellung von dichtgesinterten keramischen Bauteilen aus Siliziumnitrid mit hoher mechanischer Festigkeit. | |
| JPS6213310B2 (ja) | ||
| JP3007732B2 (ja) | 窒化ケイ素−混合酸化物系焼結体およびその製造方法 | |
| JP2742619B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体 | |
| JPS5918165A (ja) | 窒化珪素焼結体の製造方法 | |
| JP2678775B2 (ja) | 高密度窒化珪素焼結体の製造方法 | |
| JPH025711B2 (ja) | ||
| JP2696735B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体の製造法 | |
| KR101955438B1 (ko) | 복잡한 형상의 소결체 제조방법 | |
| JP2631102B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体の製造方法 | |
| JPS6389462A (ja) | 窒化珪素質焼結体の製造方法 | |
| JP2960591B2 (ja) | 炭化ケイ素−窒化ケイ素−混合酸化物系焼結体およびその製造方法 | |
| KR100477941B1 (ko) | 크롬카바이드계 세라믹스 제조방법 | |
| JPH0416562A (ja) | 窒化けい素系焼結体の製造方法 | |
| JP3124866B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体の製造方法 | |
| JP2694369B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体 | |
| JPH04305066A (ja) | サイアロン質焼結体の製造方法 | |
| KR100207053B1 (ko) | 기계구조부품용 질화규소기 소결체의 제조방법 | |
| JP2694368B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体の製造方法 | |
| JPH02175665A (ja) | 窒化珪素質焼結体の製造方法 | |
| JPH06144932A (ja) | 窒化珪素系焼結体の製造方法 |