JP2940627B2 - 窒化けい素系セラミックス焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化けい素系セラミックス焼結体の製造方法Info
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- JP2940627B2 JP2940627B2 JP2242718A JP24271890A JP2940627B2 JP 2940627 B2 JP2940627 B2 JP 2940627B2 JP 2242718 A JP2242718 A JP 2242718A JP 24271890 A JP24271890 A JP 24271890A JP 2940627 B2 JP2940627 B2 JP 2940627B2
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- silicon nitride
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、窒化けい素系焼結体の製造方法に関し、詳
しくは、窒化けい素系セラミックスの焼結工程の改良に
係る窒化けい素系セラミックス焼結体の製造方法に関す
る。
しくは、窒化けい素系セラミックスの焼結工程の改良に
係る窒化けい素系セラミックス焼結体の製造方法に関す
る。
［従来の技術］ 窒化けい素、サイアロン等の窒化けい素系セラミック
スは、機械的強度が高く、耐摩耗性、耐熱性に優れてい
ることから、各種耐火物材料、エンジン部材等として有
望視されている。
スは、機械的強度が高く、耐摩耗性、耐熱性に優れてい
ることから、各種耐火物材料、エンジン部材等として有
望視されている。
窒化けい素系セラミックスは、難焼結体であり、高温
で焼成することが必要とされる。しかし、高温では熱分
解しやすく、窒素を放出する。この熱分解を抑制するた
めに窒素分圧を高めて焼成するガス圧焼結法が知られて
いる。
で焼成することが必要とされる。しかし、高温では熱分
解しやすく、窒素を放出する。この熱分解を抑制するた
めに窒素分圧を高めて焼成するガス圧焼結法が知られて
いる。
［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、従来法のガス圧焼結法で製造された窒
化けい素系セラミックスは、焼結体内に高圧ガスが閉じ
込められ、終期焼結が阻害され、高密度焼結体が得られ
ないという問題があった。
化けい素系セラミックスは、焼結体内に高圧ガスが閉じ
込められ、終期焼結が阻害され、高密度焼結体が得られ
ないという問題があった。
［課題を解決するための手段］ そこで、本発明者らは、窒化けい素系セラミックス焼
結体の密度を向上させるための焼成条件について鋭意検
討した結果、窒化けい素系セラミックス原料粉末を成形
後、加圧窒素雰囲気下で焼結を行なう工程において、ま
ず室温から１次焼成温度まで高圧窒素雰囲気下で昇温を
行ない、その後低圧窒素雰囲気下で１次焼成し、その後
さらに高圧窒素雰囲気下で最終的に２次焼成することに
より、成形体の分解を抑制し、かつ焼結体内に高圧ガス
を綴じ込めずに高密度の焼結体を製造し得るとの知見を
得、本発明を完成した。
結体の密度を向上させるための焼成条件について鋭意検
討した結果、窒化けい素系セラミックス原料粉末を成形
後、加圧窒素雰囲気下で焼結を行なう工程において、ま
ず室温から１次焼成温度まで高圧窒素雰囲気下で昇温を
行ない、その後低圧窒素雰囲気下で１次焼成し、その後
さらに高圧窒素雰囲気下で最終的に２次焼成することに
より、成形体の分解を抑制し、かつ焼結体内に高圧ガス
を綴じ込めずに高密度の焼結体を製造し得るとの知見を
得、本発明を完成した。
［発明の具体的説明］ 以下、本発明を具体的に説明する。
（原料粉末） 本発明における窒化けい素系セラミックス原料として
は、従来の常圧または加圧焼結に用いられてきた原料粉
末でよく、例えば、 （１）窒化けい素粉末に稀土類酸化物、Al2O3、MgO等の
焼結助剤を１種以上添加した窒化けい素用焼結原料、ま
たは、 （２）サイアロン粉末に必要に応じて焼結助剤を添加し
たサイアロン用焼結原料、 等を用いることができる。
は、従来の常圧または加圧焼結に用いられてきた原料粉
末でよく、例えば、 （１）窒化けい素粉末に稀土類酸化物、Al2O3、MgO等の
焼結助剤を１種以上添加した窒化けい素用焼結原料、ま
たは、 （２）サイアロン粉末に必要に応じて焼結助剤を添加し
たサイアロン用焼結原料、 等を用いることができる。
（焼結） 上記原料粉末を所望の形状に成形し炉内に設置した
後、炉内を5kg/cm2以上の高圧窒素雰囲気下とし、１次
焼成温度まで昇温する。該窒素圧力よりも低い圧力で昇
温を行なった場合には成形体の分解が生じ、緻密化しな
いので好ましくない。
後、炉内を5kg/cm2以上の高圧窒素雰囲気下とし、１次
焼成温度まで昇温する。該窒素圧力よりも低い圧力で昇
温を行なった場合には成形体の分解が生じ、緻密化しな
いので好ましくない。
１次焼成温度に到達後、０〜4kg/cm2の低圧窒素雰囲
気下で５〜180分保持し、１次焼成する。１次焼成温度
は、1600〜1800℃が好ましい。１次焼成温度がこの温度
範囲よりも低い場合には成形体が焼結せず、逆に高い場
合熱分解が生じ、緻密化しない。また、１次焼成時の窒
素圧力がこの範囲より低い場合熱分解が生じ、逆に4kg/
cm2より高い場合には次焼結体中に高圧窒素が閉じ込め
られ、終期焼結を阻害し、緻密化しないので好ましくな
い。その後再び5kg/cm2以上の高圧窒素雰囲気下とし１
次焼成温度以上で最終的に２次焼成する。熱分解を起こ
さなければ、２次焼成温度は高いほど緻密化しやすい。
また、該窒素圧力よりも低い圧力で２次焼成を行なった
場合には熱分解が生じ、著しく焼結の駆動力が低下し、
好ましくない。以上の一連の焼結方法により、高密度の
窒化けい素系セラミックス焼結体を製造することができ
る。
気下で５〜180分保持し、１次焼成する。１次焼成温度
は、1600〜1800℃が好ましい。１次焼成温度がこの温度
範囲よりも低い場合には成形体が焼結せず、逆に高い場
合熱分解が生じ、緻密化しない。また、１次焼成時の窒
素圧力がこの範囲より低い場合熱分解が生じ、逆に4kg/
cm2より高い場合には次焼結体中に高圧窒素が閉じ込め
られ、終期焼結を阻害し、緻密化しないので好ましくな
い。その後再び5kg/cm2以上の高圧窒素雰囲気下とし１
次焼成温度以上で最終的に２次焼成する。熱分解を起こ
さなければ、２次焼成温度は高いほど緻密化しやすい。
また、該窒素圧力よりも低い圧力で２次焼成を行なった
場合には熱分解が生じ、著しく焼結の駆動力が低下し、
好ましくない。以上の一連の焼結方法により、高密度の
窒化けい素系セラミックス焼結体を製造することができ
る。
［作用］ 成形体の熱分解を抑制するために、加圧窒素雰囲気下
で窒化けい素系セラミックスを焼結した場合、一般に焼
結体内への高圧ガスの閉じ込めが生じ、終期焼結段階で
の閉気孔の縮小が阻害され、緻密化しにくくなると考え
られる。本発明の場合には、閉気孔が生成する段階で低
圧窒素雰囲気にすることにより高圧ガスの閉じ込めを防
ぎ、終期焼結段階での閉気孔の縮小を阻害することなく
高密度の焼結体を得ることができる。
で窒化けい素系セラミックスを焼結した場合、一般に焼
結体内への高圧ガスの閉じ込めが生じ、終期焼結段階で
の閉気孔の縮小が阻害され、緻密化しにくくなると考え
られる。本発明の場合には、閉気孔が生成する段階で低
圧窒素雰囲気にすることにより高圧ガスの閉じ込めを防
ぎ、終期焼結段階での閉気孔の縮小を阻害することなく
高密度の焼結体を得ることができる。
［実施例］ Si3N4（信越化学工業（株）製SN−E10）β−サイアロ
ン（日本セメント（株）製Ｚ＝0.5）に焼結助剤としてA
l2O3及びY2O3を第１表に示すような配合で混合し、30×
50×5mmにプレス成形後、炉内にセットした。
ン（日本セメント（株）製Ｚ＝0.5）に焼結助剤としてA
l2O3及びY2O3を第１表に示すような配合で混合し、30×
50×5mmにプレス成形後、炉内にセットした。
次に、１次焼成温度T1まで窒素圧力P1で昇温し、温度
T1に到達後窒素圧力をP2とし時間ｔだけ保持し、１次焼
成した。その後、窒素圧力をP3とし温度T2で最終的に２
次焼成した。焼結体の密度はアルキメデス法により測定
した。
T1に到達後窒素圧力をP2とし時間ｔだけ保持し、１次焼
成した。その後、窒素圧力をP3とし温度T2で最終的に２
次焼成した。焼結体の密度はアルキメデス法により測定
した。
第１表から明らかなように、加圧窒素雰囲気下での窒
化けい素系セラミックスの焼結に際して、低圧窒素雰囲
気下で１次焼成することにより、高密度窒化けい素系セ
ラミックスを製造することができた。
化けい素系セラミックスの焼結に際して、低圧窒素雰囲
気下で１次焼成することにより、高密度窒化けい素系セ
ラミックスを製造することができた。
［効果］ 本発明は、以上詳記したように、まず室温から１次焼
成温度（1600〜1800℃）まで高圧窒素雰囲気下（5kg/cm
2以上）で昇温を行ない、その後低圧窒素雰囲気下（０
〜4kg/cm2）で１次焼成し、その後さらに高圧窒素雰囲
気下（5kg/cm2以上）で最終的に２次焼成することを特
徴とするものであり、これによって、高密度窒化けい素
系セラミックスが得られる顕著な効果が生ずるものであ
る。
成温度（1600〜1800℃）まで高圧窒素雰囲気下（5kg/cm
2以上）で昇温を行ない、その後低圧窒素雰囲気下（０
〜4kg/cm2）で１次焼成し、その後さらに高圧窒素雰囲
気下（5kg/cm2以上）で最終的に２次焼成することを特
徴とするものであり、これによって、高密度窒化けい素
系セラミックスが得られる顕著な効果が生ずるものであ
る。
Claims (1)
- 【請求項１】窒化けい素系セラミックス原料粉末を成形
後、加圧窒素雰囲気下で焼結を行なう工程において、室
温から1600〜1800℃の温度範囲までを5kg/cm2以上の高
圧窒素雰囲気下で昇温し、該温度で０〜4kg/cm2の低圧
窒素雰囲気下で５〜180分保持することにより１次焼成
を行ない、その後再び5kg/cm2以上の高圧窒素雰囲気下
とし１次焼成温度以上で２次焼成することを特徴とする
窒化けい素系セラミックス焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2242718A JP2940627B2 (ja) | 1990-09-14 | 1990-09-14 | 窒化けい素系セラミックス焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2242718A JP2940627B2 (ja) | 1990-09-14 | 1990-09-14 | 窒化けい素系セラミックス焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04124067A JPH04124067A (ja) | 1992-04-24 |
| JP2940627B2 true JP2940627B2 (ja) | 1999-08-25 |
Family
ID=17093210
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2242718A Expired - Lifetime JP2940627B2 (ja) | 1990-09-14 | 1990-09-14 | 窒化けい素系セラミックス焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2940627B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102807370A (zh) * | 2012-08-15 | 2012-12-05 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种碳热还原快速制备AlON陶瓷粉末的方法 |
-
1990
- 1990-09-14 JP JP2242718A patent/JP2940627B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04124067A (ja) | 1992-04-24 |
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