JP3498136B2 - 熱処理を施した二ケイ化モリブデン系焼結体材料およびその製造方法 - Google Patents
熱処理を施した二ケイ化モリブデン系焼結体材料およびその製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、室温から高温まで高強
度かつ高靭性な機械的性質を有する新規な材料に関する
ものであり、耐酸化材料、耐熱材料あるいは耐摩耗材料
等多くの用途に使用できる材料を提供するものである。
度かつ高靭性な機械的性質を有する新規な材料に関する
ものであり、耐酸化材料、耐熱材料あるいは耐摩耗材料
等多くの用途に使用できる材料を提供するものである。
【０００２】
【従来の技術】MoSi2は耐酸化性に優れるため、TiB2やM
o2B5等を添加材とした焼結材が特許第１５０４６３３号
で知られている。しかしながら曲げ強度は最大８７kg/m
m2であるが靭性は最大３．０MPaｍ-1/2と低い。またMoS
i2-Ti(C0.5N0.5)焼結体に関しては窯業協会誌[10]991-9
99, (1987)に普通焼結による焼結体物性が記載されてい
るが、曲げ強さは３００から５３８MPaで、靭性のK１c
は２．１から３．６MPaｍ-1/2と低い。またSiC-Mo(Al,S
i)2系材料として高密度化された複合材料が特許第２５
３５７６８号として知られているが、靭性の改善を目的
にしていない。
o2B5等を添加材とした焼結材が特許第１５０４６３３号
で知られている。しかしながら曲げ強度は最大８７kg/m
m2であるが靭性は最大３．０MPaｍ-1/2と低い。またMoS
i2-Ti(C0.5N0.5)焼結体に関しては窯業協会誌[10]991-9
99, (1987)に普通焼結による焼結体物性が記載されてい
るが、曲げ強さは３００から５３８MPaで、靭性のK１c
は２．１から３．６MPaｍ-1/2と低い。またSiC-Mo(Al,S
i)2系材料として高密度化された複合材料が特許第２５
３５７６８号として知られているが、靭性の改善を目的
にしていない。
【０００３】これらの材料は耐酸化性に優れるため、大
気炉用ヒーターや耐熱材料として使用でき、さらに強度
と靭性の機械的性質を改善すれば、さらに使用範囲が広
がると期待される。
気炉用ヒーターや耐熱材料として使用でき、さらに強度
と靭性の機械的性質を改善すれば、さらに使用範囲が広
がると期待される。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】元来MoSi2は耐酸化性
に優れるが、特に強度と靭性に劣るという欠点がある。
そのため特許第１５０４６３３号に記載されているMoSi
2系セラミックスはTiB2あるいはMo2B5を添加複合化し、
強度や靭性を改善した材料である。しかしなお靭性は３
MPam-1/2と低いという欠点がある。MoSi2-Ti(C0.5N0.5)
焼結体は前記のように強度、靭性ともに低い。また特許
第２５３５７６８号に記載されているMoSi2系セラミッ
クスは、SiO2を含有しないようにSiCを主成分として、M
o(Al,Si)2 を溶浸させた材料であるが、靭性の改善を目
的としていない。このようにMoSi2焼結体の強度および
靭性の改善にはなお問題があり、工業的にMoSi2を広範
囲に使用するには強度と靭性の改善が要求される。本発
明は MoSi2の本来有する耐酸化性を保持して、しかも強
度と靭性の機械的性質を同時に改善した焼結体を提供す
るものである。
に優れるが、特に強度と靭性に劣るという欠点がある。
そのため特許第１５０４６３３号に記載されているMoSi
2系セラミックスはTiB2あるいはMo2B5を添加複合化し、
強度や靭性を改善した材料である。しかしなお靭性は３
MPam-1/2と低いという欠点がある。MoSi2-Ti(C0.5N0.5)
焼結体は前記のように強度、靭性ともに低い。また特許
第２５３５７６８号に記載されているMoSi2系セラミッ
クスは、SiO2を含有しないようにSiCを主成分として、M
o(Al,Si)2 を溶浸させた材料であるが、靭性の改善を目
的としていない。このようにMoSi2焼結体の強度および
靭性の改善にはなお問題があり、工業的にMoSi2を広範
囲に使用するには強度と靭性の改善が要求される。本発
明は MoSi2の本来有する耐酸化性を保持して、しかも強
度と靭性の機械的性質を同時に改善した焼結体を提供す
るものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らはMoSi2系材
料の機械的性質の改善を鋭意研究を重ねた結果、MoSi2
粉末あるいはMoSi2粉末とＣ粉末を０から３ｗｔ％添加
した混合粉末に、さらにxが０から１までのTi（CxN1-
x）粉末を５から５０ｗｔ％さらに添加混合した原料粉
末を成形し、真空中、中性雰囲気中あるいは還元雰囲気
中で普通焼結するかもしくはホットプレスする。その後
さらに真空中もしくは中性雰囲気中で８００℃から１５
００℃で熱処理することによりTiO2繊維を生じさせるこ
とを特徴とした耐酸化性を有する高強度かつ高靭性のMo
Si2系材料およびその製造方法を見出した。
料の機械的性質の改善を鋭意研究を重ねた結果、MoSi2
粉末あるいはMoSi2粉末とＣ粉末を０から３ｗｔ％添加
した混合粉末に、さらにxが０から１までのTi（CxN1-
x）粉末を５から５０ｗｔ％さらに添加混合した原料粉
末を成形し、真空中、中性雰囲気中あるいは還元雰囲気
中で普通焼結するかもしくはホットプレスする。その後
さらに真空中もしくは中性雰囲気中で８００℃から１５
００℃で熱処理することによりTiO2繊維を生じさせるこ
とを特徴とした耐酸化性を有する高強度かつ高靭性のMo
Si2系材料およびその製造方法を見出した。
【０００６】すなわち、本発明ではMoSi2を耐熱用構造
用材料として使用するために、MoSi2粉末に単にTi（CxN
1-x）粉末あるいはTi（CxN1-x）粉末とＣ粉末を添加
し、複合化するだけでなく、MoSi2-Ti（CxN1-x）もしく
はMoSi2-Ti（CxN1-x）-C焼結体を熱処理することによ
り、焼結体中に含まれる酸素や熱処理雰囲気に含まれる
酸素によりTi（CxN1-x）を酸化することによりTiO2と
し、その際に熱処理条件を適切にすることにより、TiO2
繊維として成長させ、強度、靭性ともに著しく改善した
ものである。
用材料として使用するために、MoSi2粉末に単にTi（CxN
1-x）粉末あるいはTi（CxN1-x）粉末とＣ粉末を添加
し、複合化するだけでなく、MoSi2-Ti（CxN1-x）もしく
はMoSi2-Ti（CxN1-x）-C焼結体を熱処理することによ
り、焼結体中に含まれる酸素や熱処理雰囲気に含まれる
酸素によりTi（CxN1-x）を酸化することによりTiO2と
し、その際に熱処理条件を適切にすることにより、TiO2
繊維として成長させ、強度、靭性ともに著しく改善した
ものである。
【０００７】さらに詳しく説明すると、添加する原料の
Ti（CxN1-x）粉末のｘは０から１まで変えても大きく機
械的強度には影響しないが幾分 x=0.3から0.7に高温曲
げ強度が高い傾向がある。また、MoSi2-Ti（CxN1-x）-C
焼結体のＣの添加はMoSi2粉末の表面が多量のSiO2で覆
われているため、酸素量を調整するために添加したもの
である。
Ti（CxN1-x）粉末のｘは０から１まで変えても大きく機
械的強度には影響しないが幾分 x=0.3から0.7に高温曲
げ強度が高い傾向がある。また、MoSi2-Ti（CxN1-x）-C
焼結体のＣの添加はMoSi2粉末の表面が多量のSiO2で覆
われているため、酸素量を調整するために添加したもの
である。
【０００８】 上記の製造中、最も重要な工程は熱処理
工程である。熱処理雰囲気は真空あるいはArなどの中性
雰囲気が良い。また、空気中など酸素存在下でも可能で
ある。真空あるいはArなどの中性雰囲気下での熱処理で
は原料混合粉末に酸素除去剤のＣを混合しない方が良
い。熱処理温度が8００℃未満ではTiO2繊維の生成は見
られないし、また１５００℃より高い温度での熱処理で
は、急激な酸化のためTiO2繊維の発達が阻害される。熱
処理時間は使用目的により決定すべきである。すなわ
ち、熱処理により幾分TiO2繊維が発生せしめておけば、
使用温度が8００℃から１５００℃で、酸素が存在すれ
ば、使用中に繊維が次第に形成される。使用温度が8０
０℃であれば、少なくとも０．５時間以上の熱処理が必
要である。
工程である。熱処理雰囲気は真空あるいはArなどの中性
雰囲気が良い。また、空気中など酸素存在下でも可能で
ある。真空あるいはArなどの中性雰囲気下での熱処理で
は原料混合粉末に酸素除去剤のＣを混合しない方が良
い。熱処理温度が8００℃未満ではTiO2繊維の生成は見
られないし、また１５００℃より高い温度での熱処理で
は、急激な酸化のためTiO2繊維の発達が阻害される。熱
処理時間は使用目的により決定すべきである。すなわ
ち、熱処理により幾分TiO2繊維が発生せしめておけば、
使用温度が8００℃から１５００℃で、酸素が存在すれ
ば、使用中に繊維が次第に形成される。使用温度が8０
０℃であれば、少なくとも０．５時間以上の熱処理が必
要である。
【０００９】本発明の材料は前記の各成分粉末を混合し
た後、これまで知られている普通焼結法、ホットプレス
法、ホットアイソスタテイックプレッシング(HIP)法で
焼結したのちに、熱処理を施すことにより製造できる。
た後、これまで知られている普通焼結法、ホットプレス
法、ホットアイソスタテイックプレッシング(HIP)法で
焼結したのちに、熱処理を施すことにより製造できる。
【００１０】
【実施例】参考例として、例えばMoSi2粉末に全量に対
して２０ｗｔ％のTi(C0.7N0.3)と１ｗｔ％のＣを添加混
合し,黒鉛ダイスに混合粉末を充填し、ホットプレスに
より１６００℃で25MPaの圧力で真空中で、１時間ホッ
トプレスした。その後１４００℃、大気中で２時間の熱
処理を行った。得られた焼結体の表面付近にTiO2繊維が
多数観測された。その物性を調べたところ、室温曲げ強
度９5０MPa,室温での靭性値K1cは１０MPam-1/2, 1200℃
での曲げ強度850Mpa, 1400℃での曲げ強度は750MPaと高
く、しかも曲げによる変形が観測された。その参考例を
表３の番号５１に示す。またその試料を用いて大気中で
酸化試験を行ったところ、１５００℃で１００ｈの酸化
後に試料断面を観察したところ表面のみの酸化であっ
た。その他の参考例、実施例および比較例を表１から表
３に示す。
して２０ｗｔ％のTi(C0.7N0.3)と１ｗｔ％のＣを添加混
合し,黒鉛ダイスに混合粉末を充填し、ホットプレスに
より１６００℃で25MPaの圧力で真空中で、１時間ホッ
トプレスした。その後１４００℃、大気中で２時間の熱
処理を行った。得られた焼結体の表面付近にTiO2繊維が
多数観測された。その物性を調べたところ、室温曲げ強
度９5０MPa,室温での靭性値K1cは１０MPam-1/2, 1200℃
での曲げ強度850Mpa, 1400℃での曲げ強度は750MPaと高
く、しかも曲げによる変形が観測された。その参考例を
表３の番号５１に示す。またその試料を用いて大気中で
酸化試験を行ったところ、１５００℃で１００ｈの酸化
後に試料断面を観察したところ表面のみの酸化であっ
た。その他の参考例、実施例および比較例を表１から表
３に示す。
【００１１】
【表１】
【００１２】
【表２】
【００１３】
【表３】
【００１４】 表１の番号１〜５は MoSi2-Ti （ C0.7N0.
3 ）ホットプレス焼結体の熱処理を施さない比較例を示
す。番号６〜１０は MoSi2- １０ｗｔ％ Ti （ C0.7N0.3 ）ホ
ットプレス焼結体の６００℃から１１００℃までの熱処
理効果を見るための参考例を示す。番号１１〜１５は Mo
Si2-Ti （ C0.7 N0.3 ）ホットプレス焼結体の Ti （ C0.7N0.
3 ）添加量効果と１２００℃での熱処理効果を見るため
の参考例を示す。番号１６〜２０は MoSi2-Ti （ C0.7N0.
3 ）ホットプレス焼結体の Ti （ C0.7N0.3 ）添加量効果と
１４００℃での熱処理効果を見るための参考例を示す。
表１の番号２１と表２の番号２２〜２５は MoSi2-Ti （ C
0.7 N0.3 ）ホットプレス焼結体の Ti （ C0.7N0.3 ）添加量
効果と１５００℃熱処理効果を見るための参考例を示
す。
3 ）ホットプレス焼結体の熱処理を施さない比較例を示
す。番号６〜１０は MoSi2- １０ｗｔ％ Ti （ C0.7N0.3 ）ホ
ットプレス焼結体の６００℃から１１００℃までの熱処
理効果を見るための参考例を示す。番号１１〜１５は Mo
Si2-Ti （ C0.7 N0.3 ）ホットプレス焼結体の Ti （ C0.7N0.
3 ）添加量効果と１２００℃での熱処理効果を見るため
の参考例を示す。番号１６〜２０は MoSi2-Ti （ C0.7N0.
3 ）ホットプレス焼結体の Ti （ C0.7N0.3 ）添加量効果と
１４００℃での熱処理効果を見るための参考例を示す。
表１の番号２１と表２の番号２２〜２５は MoSi2-Ti （ C
0.7 N0.3 ）ホットプレス焼結体の Ti （ C0.7N0.3 ）添加量
効果と１５００℃熱処理効果を見るための参考例を示
す。
【００１５】 表２の番号２６〜３０は MoSi2-Ti （ C0.7
N0.3 ）ホットプレス焼結体の Ar 中での熱処理による Ti
（ C0.7N0.3 ）添加量効果と１１００℃での熱処理効果を
見るための実施例を示す。番号３１〜３７は MoSi2-Ti
（ C0.7N0.3 ）ホットプレス焼結体の Ar 中での熱処理によ
る Ti （ C0.7N0.3 ）添加量効果と１２００℃での熱処理効
果を見るための実施例を示す。番号３８は MoSi2- ３０ｗ
ｔ％ Ti （ C0.7N0.3 ）ホットプレス焼結体の真空中での 1
２００℃での熱処理効果を見るための実施例を示す。番
号３９〜４２は MoSi2-Ti （ C0.7N0.3 ）ホットプレス焼結
体の Ar 中での熱処理による Ti （ C0.7N0.3 ）添加量効果と
１４００℃での熱処理効果を見るための実施例を示す。
N0.3 ）ホットプレス焼結体の Ar 中での熱処理による Ti
（ C0.7N0.3 ）添加量効果と１１００℃での熱処理効果を
見るための実施例を示す。番号３１〜３７は MoSi2-Ti
（ C0.7N0.3 ）ホットプレス焼結体の Ar 中での熱処理によ
る Ti （ C0.7N0.3 ）添加量効果と１２００℃での熱処理効
果を見るための実施例を示す。番号３８は MoSi2- ３０ｗ
ｔ％ Ti （ C0.7N0.3 ）ホットプレス焼結体の真空中での 1
２００℃での熱処理効果を見るための実施例を示す。番
号３９〜４２は MoSi2-Ti （ C0.7N0.3 ）ホットプレス焼結
体の Ar 中での熱処理による Ti （ C0.7N0.3 ）添加量効果と
１４００℃での熱処理効果を見るための実施例を示す。
【００１６】 表３の番号５０〜５４はｘが１から０ま
でのMoSi2-２０ｗｔ％Ti（CxN1-x）-１ｗｔ％C焼結体の
空気中１４００℃での熱処理効果を見るための参考例を
示す。熱処理効果はｘが１から０までのMoSi2-２０ｗｔ
％Ti（CxN1-x）-１ｗｔ％C焼結体に効果が有るし、また
高温での曲げ強さにも効果が明確に見られる。番号５５
は熱処理時間の影響をみた参考例である。
でのMoSi2-２０ｗｔ％Ti（CxN1-x）-１ｗｔ％C焼結体の
空気中１４００℃での熱処理効果を見るための参考例を
示す。熱処理効果はｘが１から０までのMoSi2-２０ｗｔ
％Ti（CxN1-x）-１ｗｔ％C焼結体に効果が有るし、また
高温での曲げ強さにも効果が明確に見られる。番号５５
は熱処理時間の影響をみた参考例である。
【００１７】
【比較例】比較例として表１の番号１から５までおよび
表３の番号４３から４９までに示す。MoSi2-Ti（C
xN1-x）もしくはMoSi2-Ti（CxN1-x）-C焼結体を熱処理
しなければ、室温での曲げ強度および靭性は低く、また
高温での曲げ強度も低く、耐熱構造材などに使用するの
は困難である。
表３の番号４３から４９までに示す。MoSi2-Ti（C
xN1-x）もしくはMoSi2-Ti（CxN1-x）-C焼結体を熱処理
しなければ、室温での曲げ強度および靭性は低く、また
高温での曲げ強度も低く、耐熱構造材などに使用するの
は困難である。
【００１８】
【発明の効果】以上述べた如く、本発明によれば、MoSi
2粉末とxが０から１までのTi(CxN1-x)粉末の混合粉末も
しくはMoSi2粉末とxが０から１までのTi(CxN1-x)の混合
粉末にＣを添加混合した粉末を、成形し普通焼結するか
ホットプレスした後、真空中、あるいは中性雰囲気中で
８００℃から１５００℃で熱処理をしてTiO2繊維を生じ
させることにより、室温から高温に至るまで高強度かつ
高靭性な焼結体材料を得ることができる。
2粉末とxが０から１までのTi(CxN1-x)粉末の混合粉末も
しくはMoSi2粉末とxが０から１までのTi(CxN1-x)の混合
粉末にＣを添加混合した粉末を、成形し普通焼結するか
ホットプレスした後、真空中、あるいは中性雰囲気中で
８００℃から１５００℃で熱処理をしてTiO2繊維を生じ
させることにより、室温から高温に至るまで高強度かつ
高靭性な焼結体材料を得ることができる。
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フロントページの続き
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C04B 35/58 106
C04B 35/81
C04B 41/80
Claims (3)
- 【請求項１】SiO 2 で覆われたMoSi 2 粉末に、xが０から１
までのTi(C x N 1-x )粉末を全重量の５ｗｔ％から５０ｗｔ
％を添加した混合粉末を成形した後、普通焼結するかも
しくはホットプレスする事により得られる焼結体を、さ
らに真空中または中性雰囲気中で８００℃から１５００
℃で熱処理することによりTiO 2 繊維を生じさせることを
特徴とする二ケイ化モリブデン系焼結体材料の製造方
法。 - 【請求項２】SiO 2 で覆われたMoSi 2 粉末に、xが０から１
までのTi(C x N 1-x )粉末を全重量の５ｗｔ％から５０ｗｔ
％混合し、さらにその混合粉末に全重量の１ｗｔ％から
３ｗｔ％のＣ粉末を添加した混合粉末を成形した後、普
通焼結するかもしくはホットプレスすることにより得ら
れる焼結体を、さらに真空中もしくは中性雰囲気中で８
００℃から１５００℃で熱処理することによりTiO 2 繊維
を生じさせることを特徴とする二ケイ化モリブデン系焼
結体材料の製造方法。 - 【請求項３】請求項１または請求項２の製造方法により
得られた耐酸化性を有する高強度かつ高靭性の二ケイ化
モリブデン系焼結体材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000071866A JP3498136B2 (ja) | 2000-03-15 | 2000-03-15 | 熱処理を施した二ケイ化モリブデン系焼結体材料およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000071866A JP3498136B2 (ja) | 2000-03-15 | 2000-03-15 | 熱処理を施した二ケイ化モリブデン系焼結体材料およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001261443A JP2001261443A (ja) | 2001-09-26 |
| JP3498136B2 true JP3498136B2 (ja) | 2004-02-16 |
Family
ID=18590377
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000071866A Expired - Lifetime JP3498136B2 (ja) | 2000-03-15 | 2000-03-15 | 熱処理を施した二ケイ化モリブデン系焼結体材料およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3498136B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109336612B (zh) * | 2018-09-20 | 2021-05-07 | 成都美奢锐新材料有限公司 | 一种超细碳氮化钛粉的制备方法 |
-
2000
- 2000-03-15 JP JP2000071866A patent/JP3498136B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2001261443A (ja) | 2001-09-26 |
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|---|---|---|---|
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