CN106007689A - 基于溶胶-凝胶工艺低温合成yso陶瓷粉体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于溶胶‑凝胶工艺低温合成YSO陶瓷粉体的方法，以硝酸钇溶液和正硅酸四乙酯为原料，以正丁醇作为液相反应介质，按YSO的化学计量比进行配料，向钇盐溶液中加入HPC作为分散剂，搅拌得到溶液A；同时将相应摩尔量的正硅酸四乙酯加入到相应体积的正丁醇中，搅拌后得到溶液B。将六亚甲基四胺作为反应助剂加入到溶液A中混合搅拌，随后将B溶液与A中混合转移到微波反应器中微波加热，同时搅拌反应，之后将前驱体混合液烘干得到前驱粉体，最后将前驱粉体在不高于800℃保温煅烧得到YSO单相粉体。本发明采用微波加热辅助溶胶‑凝胶法，能够低温合成YSO陶瓷粉体，反应周期短，合成温度低，所得产物纯度高，晶型单一。

Description

基于溶胶-凝胶工艺低温合成YSO陶瓷粉体的方法
技术领域
本发明涉及一种氧化物陶瓷材料制备方法，特别是涉及一种硅酸钇陶瓷材料的制备方法，应用于高温防氧化涂层材料制备技术领域。
背景技术
以炭/炭-碳化硅（C/C-SiC）复合材料为代表的陶瓷基复合材料，因其综合了纤维增强体优越的力学性能以及陶瓷良好的化学和热稳定性，具有高比强、高比模、密度低、抗氧化性能好、耐腐蚀、优异的力学性能和热物理性能等突出优点，是航空航天高温结构材料的首选。但其致命弱点是当温度超过一定限度时，氧化反应使得材料的性能明显降低，从而限制了该材料更广泛的应用。
当前解决该问题的有效途径之一是在材料表面制备高温涂层来提供对基体的保护。硅酸钇材料具有一系列优异的物化性能，如熔点高、高温氧气渗透率低、热膨胀系数低、杨氏模量低、高温挥发率低以及化学、热力学稳定等特性。其主要的三种晶型：Y2SiO5、Y4Si3O12和Y2SiO7。三种晶型中，Y2SiO5具有较高的熔点、较好的热障性能，且与SiC化学相容性良好，是该类材料高温防氧化涂层理想的候选材料之一。
目前制备硅酸钇粉体的方法主要有固相反应法、水热法和溶胶-凝胶法等。固相法采用两种氧化物直接混合后机械球磨高温烧结的固相合成方法，此方法的合成温度较高，一般在1500℃以上，能耗高、成本大、合成粉体纯度低。水热法在低温可合成纯度较高的氧化物陶瓷粉末，但其合成时间长(24～200h)，效率低，能耗高。溶胶-凝胶法较固相法合成温度降低、合成的粉体材料纯度高，但合成温度依然偏高。微波加热具有加热速度快、加热均匀等特点，与传统方法相比，微波合成可以显著地缩短反应时间、降低反应温度以及提升材料性能，在二元氧化物、三元氧化物和部分发光材料的合成中，微波加热确实显示出了缩短反应时间、降低反应温度、细化晶粒、提高粉体纯度等独特的优势，但未见将其应用于硅酸钇粉体的制备工艺的报道。因而寻求低温合成YSO陶瓷的方法是一个亟待解决的问题。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种基于溶胶-凝胶工艺低温合成YSO陶瓷粉体的方法，引入微波加热工艺制备前驱体，反应周期短，合成温度低，重复性好，能制备纯度高、晶型单一的硅酸钇陶瓷粉末。
为达到上述发明创造目的，采用下述技术方案：
一种基于溶胶-凝胶工艺低温合成YSO陶瓷粉体的方法，包括如下步骤：
a. Y3+离子反应溶液的配制：采用水溶性钇盐，配制水溶性钇盐溶液，加入分散剂HPC，搅拌均匀，得到含有Y3+离子的混合溶液A，作为Y3+离子反应溶液；所述水溶性钇盐优选采用溴化物钇、氯化钇、硝酸钇和硫酸钇中的任意一种盐或任意几种的盐的混合物；所述水溶性钇盐尤其优选采用硝酸钇，配制的所述硝酸钇溶液的Y3+离子浓度为1.5 mol·L-1，在所述硝酸钇溶液中，所述分散剂HPC加入量为0.08wt%，采用钇的硝酸盐作为钇源，这是因为硝酸根在加热的条件下分解，氮元素以气体的形式被带走；
b. 硅源反应溶液的配制：按在所述步骤a中制备的Y3+离子反应溶液的Y物质量和Si物质量的摩尔比为2:1的比例量取硅酸酯，采用醇作为液相反应介质，将量取的硅酸酯加入到醇介质中，搅拌得到混合溶液B，作为硅源反应溶液；所述硅酸酯优选采用硅酸甲酯、正硅酸乙酯和正硅酸丙酯中的任意一种硅酸酯或任意几种的混合硅酸酯；所述醇优选采用乙醇、丙醇和正丁醇中的任意一种醇或任意几种的混合醇，作为液相反应介质；所述硅酸酯尤其优选采用正硅酸四乙酯，所述醇尤其优选采用正丁醇，优选按照正硅酸四乙酯和正丁醇的体积比为1:10的比例，将正硅酸四乙酯加入到正丁醇中，混合配制醇溶液，作为硅源反应溶液，选择正硅酸四乙酯作为硅源，这是因为正硅酸四乙酯的水解速度与Y3+离子形成Y(OH)3的速度之比是几种硅源里面最接近与1:2的；
c.前驱体制备：将在所述步骤b中制备的混合溶液B与在所述步骤a中制备的混合溶液A中，均匀混合后形成溶液反应体系，然后将溶液反应体系转移到微波反应器中，采用微波辅助加热，在80℃下，对溶液反应体系进行搅拌，使溶液反应体系进行反应不超过2h，得到前驱体混合液；优选采用六亚甲基四胺作为反应助剂，与在所述步骤b中制备的混合溶液B和在所述步骤a中制备的混合溶液A一并进行混合，形成溶液反应体系；
d. 干燥与煅烧：将在所述步骤c中制备的前驱体混合液在干燥箱中烘干，得到前驱体，然后将前驱体置于箱式马弗炉中，在不高于800℃的煅烧温度下保温不超过2h进行煅烧，最终得到Y2SiO5陶瓷粉体。将前驱体混合液在干燥箱中进行烘干时，优选控制烘干温度为80~150℃，优选干燥时间持续24~48h。优选以5℃/min的升温速率升温至煅烧温度，对前驱体进行煅烧。
本发明工艺原理如下：
本发明采用微波辅助溶胶-凝胶法低温合成纯度高、晶型单一的Y2SiO5粉体，本发明将Y3+离子与正硅酸四乙酯及液相反应介质混合均匀后，随后引入微波加热，在80℃的条件下反应。微波的引入利于Y-O-Si键的产生，这对于后期煅烧过程中Y2SiO5单相的低温合成是有利的。本发明严格控制煅烧温度和时间，既保证了脱水，又使得Y2SiO5的晶型不会改变，同时也保证了所得产物的粒度。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明采用溶胶-凝胶法得到分布均匀的前驱体溶液，实现了Y2SiO5粉体的低温合成，在本发明中Y2SiO5粉体的合成温度为800℃，与现有技术相比较，具有明显优势；
2. 本发明合成的硅酸钇陶瓷粉体纯度高，由单一Y2SiO5相组成，该物相的特点是熔点高、热膨胀系数小、抗氧化和耐酸碱腐蚀性能好、相结构稳定；
3. 本发明采用微波辅助溶胶-凝胶法，实现Y2SiO5粉体的低温合成，这种工艺制备硅酸钇粉体工艺简单，反应周期短，合成温度低，重复性好，且合成粉体纯度高，晶型单一易控制，易于产业应用。
附图说明
图1为本发明优选实施例制备硅酸钇陶瓷粉体的工艺流程图。
图2为本发明优选实施例制备的Y2SiO5陶瓷粉体的X射线衍射图谱。
图3为本发明优选实施例制备的Y2SiO5陶瓷粉体的SEM照片。
图4为对比例制备的Y2SiO5粉体的X射线衍射图谱。
具体实施方式
本发明的优选实施例详述如下：
在本实施例中，以制备硅酸钇陶瓷粉体10千克为例。参见图1~3，一种基于溶胶-凝胶工艺低温合成YSO陶瓷粉体的方法，包括如下步骤：
a. Y3+离子反应溶液的配制：称取7.9千克Y2O3溶解于过量硝酸中，加入去离子水，配制浓度为1.5 mol/L Y(NO3)3的透明的硝酸钇溶液，向硝酸钇溶液中加入0.8千克的分散剂HPC，搅拌0.5h均匀，得到含有Y3+离子的混合溶液A，作为Y3+离子反应溶液；
b. 硅源反应溶液的配制：采用正硅酸四乙酯作为硅源，采用正丁醇作为液相反应介质，按在所述步骤a中制备的Y3+离子反应溶液的Y物质量和Si物质量的摩尔比为2:1的比例量取正硅酸四乙酯，根据制备10千克Y2SiO5陶瓷粉体中SiO2的重量百分比，换算为正硅酸乙酯TEOS((C2H5)4SiO4)的用量为7.9L，正硅酸乙酯的密度为0.932g/mL，SiO2的含量为28.4%，即量取7.9L正硅酸乙酯与80L的正丁醇混合，搅拌0.5h，配制成正硅酸乙酯的醇溶液，作为硅源反应溶液；
c.前驱体制备：将在所述步骤b中制备的混合溶液B与在所述步骤a中制备的混合溶液A中，并量取7.9千克的六亚甲基四胺，分批加入到混合溶液中均匀搅拌混合2h，形成溶液反应体系，然后将溶液反应体系转移到微波反应器中，采用微波辅助加热，在80℃下，对溶液反应体系进行搅拌，使溶液反应体系进行反应2h，反应完毕得到白色胶体醇溶液混合物，即为前驱体混合液；
d. 干燥与煅烧：将在所述步骤c中制备的前驱体混合液在干燥箱中烘干，在80~150℃干燥24~48h，得到前驱体，然后将前驱体置于箱式马弗炉中，以5℃/min的升温速率，在800℃下保温2h进行煅烧，最终得到Y2SiO5陶瓷粉体。采用XRD检测本实施例所得Y2SiO5粉体，如图2所示可知所得的Y2SiO5粉体的纯度≥99%，从图2中可以看出该实施例所制备的粉体基本由单一的Y2SiO5组成，基本观察不到Y2SiO7和其他化合物衍射峰的出现。采用扫描电镜(SEM)观测，从图3中看出，本实施例采用微波辅助溶胶-凝胶法制备的Y2SiO5粉体呈团聚态，颗粒尺寸为50~100nm，颗粒尺寸均匀。
本实施例采用微波辅助溶胶-凝胶法低温合成纯度高、晶型单一的Y2SiO5粉体，本发明将Y3+离子与正硅酸四乙酯及液相反应介质混合均匀后加入反应助剂六亚甲基四胺，随后引入微波加热，在80℃的条件下反应2h。微波的引入利于Y-O-Si键的产生，这对于后期煅烧过程中Y2SiO5单相的低温合成是有利的。本实施例为了得到高纯度的成品，在后续的煅烧过程中，残留的阴离子能够分解，并将其他杂志元素以气体的形式排出，所以水溶性钇盐采用硝酸钇作为钇源，硝酸根在加热的条件下分解，氮元素以气体的形式被带走。选择正硅酸四乙酯作为硅源，这是因为正硅酸四乙酯的水解速度与Y3+离子形成Y(OH)3的速度之比是几种硅源里面最接近与1:2的。选择正丁醇作为液相反应介质，这是因为反应助剂六亚甲基四胺水解需要一定的温度，且引入微波加热液相体系温度会高达80℃，一般有机醇沸点较低，正丁醇的沸点为117℃，且碳链简单利于反应助剂的溶解。本发明严格控制煅烧温度和时间，既保证了脱水，又使得Y2SiO5的晶型不会改变，同时也保证了所得产物的粒度。
本实施例以硝酸钇溶液、正硅酸四乙酯为原料，以正丁醇作为液相反应介质，按YSO的化学计量比进行配料，向硝酸钇溶液中加入HPC作为分散剂，搅拌使其均匀分散在钇溶液中得到溶液A；同时将相应摩尔量的正硅酸四乙酯加入到相应体积的正丁醇中，搅拌后得到溶液B。选取六亚甲基四胺作为反应助剂，将六亚甲基四胺加入到溶液A中混合搅拌0.5h，随后将B溶液与A中混合转移到微波反应器中80℃微波加热，同时搅拌反应2h，之后将前驱体混合液在干燥箱中80~150℃烘干即得到前驱粉体，最后将前驱粉体置于箱式马弗炉中，以5℃/min的升温速率，在800℃保温2h后得到YSO单相粉体。本发明所提供的方法具有反应周期短、合成温度低的优势，所得产物纯度高、晶型单一。本实施例制备的Y2SiO5粉体用于制备高温抗氧化涂层，适用于C/C-SiC复合材料、SiC结构陶瓷等的表面高温防护。
对比例：
在本对比例中，也以制备硅酸钇陶瓷粉体10千克为例。一种基于溶胶-凝胶工艺合成YSO陶瓷粉体的方法，包括如下步骤：
a. Y3+离子反应溶液的配制：称取7.9千克Y2O3溶解于过量硝酸中，加入去离子水，配制浓度为1.5 mol/L Y(NO3)3的透明的硝酸钇溶液，向硝酸钇溶液中加入0.8千克的分散剂HPC，搅拌均匀，得到含有Y3+离子的混合溶液A，作为Y3+离子反应溶液；
b. 硅源反应溶液的配制：采用正硅酸四乙酯作为硅源，采用正丁醇作为液相反应介质，按在所述步骤a中制备的Y3+离子反应溶液的Y物质量和Si物质量的摩尔比为2:1的比例量取正硅酸四乙酯，根据制备10千克Y2SiO5陶瓷粉体中SiO2的重量百分比，换算为正硅酸乙酯TEOS((C2H5)4SiO4)的用量为7.9L，正硅酸乙酯的密度为0.932g/mL，SiO2的含量为28.4%，即量取7.9L正硅酸乙酯与80L的正丁醇混合，配制成正硅酸乙酯的醇溶液，作为硅源反应溶液；
c.前驱体制备：将在所述步骤b中制备的混合溶液B与在所述步骤a中制备的混合溶液A中，并量取7.9千克的六亚甲基四胺，分批加入到混合溶液中均匀搅拌混合2h，形成溶液反应体系，然后采用油浴辅助加热，在80℃下，对溶液反应体系进行搅拌，使溶液反应体系进行反应2h，反应完毕得到白色胶体醇溶液混合物，即为前驱体混合液；
d. 干燥与煅烧：将在所述步骤c中制备的前驱体混合液在干燥箱中烘干，在80~150℃干燥24~48h，得到前驱体，然后将前驱体置于箱式马弗炉中，在800℃下保温2h进行煅烧，最终得到Y2SiO5陶瓷粉体。采用XRD检测本对比例所得Y2SiO5粉体，从图4中可以看出，油浴加热辅助溶胶-凝胶法所制备的前驱体在800℃煅烧后只得到了少量的Y2SiO5相，其主晶相为Y2SiO7，其中还夹杂着Y4.67(SiO4)3O（该晶相最接近Y4Si3O12理论晶型）。结合图2、图4可以得出，将微波加热条件换做油浴加热，油浴加热辅助溶胶-凝胶法制备的前驱体在800℃煅烧时，其主晶相为Y2SiO7，只有少量的Y2SiO5衍射峰，其中还夹杂着Y4.67(SiO4)3O的衍射峰。而本发明上述实施例采用溶胶-凝胶法制备前驱体的过程中，微波加热的引入对于后期煅烧过程中Y2SiO5单相的形成是有很大影响的。
上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明基于溶胶-凝胶工艺低温合成YSO陶瓷粉体的方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1. 一种基于溶胶-凝胶工艺低温合成YSO陶瓷粉体的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a. Y3+离子反应溶液的配制：采用水溶性钇盐，配制水溶性钇盐溶液，加入分散剂HPC，搅拌均匀，得到含有Y3+离子的混合溶液A，作为Y3+离子反应溶液；
b. 硅源反应溶液的配制：按在所述步骤a中制备的Y3+离子反应溶液的Y物质量和Si物质量的摩尔比为2:1的比例量取硅酸酯，采用醇作为液相反应介质，将量取的硅酸酯加入到醇介质中，搅拌得到混合溶液B，作为硅源反应溶液；
c.前驱体制备：将在所述步骤b中制备的混合溶液B与在所述步骤a中制备的混合溶液A中，均匀混合后形成溶液反应体系，然后将溶液反应体系转移到微波反应器中，采用微波辅助加热，在80℃下，对溶液反应体系进行搅拌，使溶液反应体系进行反应不超过2h，得到前驱体混合液；
d. 干燥与煅烧：将在所述步骤c中制备的前驱体混合液在干燥箱中烘干，得到前驱体，然后将前驱体置于箱式马弗炉中，在不高于800℃的煅烧温度下保温不超过2h进行煅烧，最终得到Y2SiO5陶瓷粉体。
2. 根据权利要求1所述基于溶胶-凝胶工艺低温合成YSO陶瓷粉体的方法，其特征在于：在所述步骤a中，所述水溶性钇盐采用溴化物钇、氯化钇、硝酸钇和硫酸钇中的任意一种盐或任意几种的盐的混合物。
3. 根据权利要求2所述基于溶胶-凝胶工艺低温合成YSO陶瓷粉体的方法，其特征在于：在所述步骤a中，所述水溶性钇盐采用硝酸钇，配制的所述硝酸钇溶液的Y3+离子浓度为1.5 mol·L-1，在所述硝酸钇溶液中，所述分散剂HPC加入量为0.08wt%。
4. 根据权利要求1～3中任意一项所述基于溶胶-凝胶工艺低温合成YSO陶瓷粉体的方法，其特征在于：在所述步骤c中，采用六亚甲基四胺作为反应助剂，与在所述步骤b中制备的混合溶液B和在所述步骤a中制备的混合溶液A一并进行混合，形成溶液反应体系。
5. 根据权利要求1～3中任意一项所述基于溶胶-凝胶工艺低温合成YSO陶瓷粉体的方法，其特征在于：在所述步骤d中，将前驱体混合液在干燥箱中进行烘干时，控制烘干温度为80~150℃，干燥时间持续24~48h。
6. 根据权利要求1～3中任意一项所述基于溶胶-凝胶工艺低温合成YSO陶瓷粉体的方法，其特征在于：在所述步骤d中，以5℃/min的升温速率升温至煅烧温度，对前驱体进行煅烧。
7. 根据权利要求1～3中任意一项所述基于溶胶-凝胶工艺低温合成YSO陶瓷粉体的方法，其特征在于：在所述步骤b中，所述硅酸酯采用硅酸甲酯、正硅酸乙酯和正硅酸丙酯中的任意一种硅酸酯或任意几种的混合硅酸酯；所述醇采用乙醇、丙醇和正丁醇中的任意一种醇或任意几种的混合醇，作为液相反应介质。
8. 根据权利要求7所述基于溶胶-凝胶工艺低温合成YSO陶瓷粉体的方法，其特征在于：在所述步骤b中，所述硅酸酯采用正硅酸四乙酯，所述醇采用正丁醇，按照正硅酸四乙酯和正丁醇的体积比为1:10的比例，将正硅酸四乙酯加入到正丁醇中，混合配制醇溶液，作为硅源反应溶液。
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