JPH09100163A - 球状窒化物 - Google Patents

球状窒化物

Info

Publication number
JPH09100163A
JPH09100163A JP7185351A JP18535195A JPH09100163A JP H09100163 A JPH09100163 A JP H09100163A JP 7185351 A JP7185351 A JP 7185351A JP 18535195 A JP18535195 A JP 18535195A JP H09100163 A JPH09100163 A JP H09100163A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
reactor
nitrogen
temperature
titanium
mbar
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP7185351A
Other languages
English (en)
Other versions
JP3751662B2 (ja
Inventor
Hans Zeiringer
ハンス・ツァイリンガー
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Treibacher Industrie AG
Original Assignee
Treibacher Industrie AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Treibacher Industrie AG filed Critical Treibacher Industrie AG
Publication of JPH09100163A publication Critical patent/JPH09100163A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3751662B2 publication Critical patent/JP3751662B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
    • C01B21/076—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with titanium or zirconium or hafnium
    • C01B21/0765—Preparation by carboreductive nitridation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
    • C01B21/0602—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with two or more other elements chosen from metals, silicon or boron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
    • C01B21/0828—Carbonitrides or oxycarbonitrides of metals, boron or silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
    • C01P2004/32—Spheres
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
    • C01P2004/52—Particles with a specific particle size distribution highly monodisperse size distribution
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】狭い粒子スペクトル及び＞２μｍの平均粒子サ
イズを有する球状窒化物及び／又は炭窒化物粉末及びそ
の製造方法を提供する。 【解決手段】該粉末は、チタン金属、その酸化物、炭化
物、窒化物及び／又は炭窒化物から選ばれた少なくとも
１種の物質を反応器内に導入し、反応器内に窒素雰囲気
を達成し、反応器内の物質を８００℃ないし２４００℃
の温度に熱し、ガス状反応生成物が生成されるまで温度
を１４００℃ないし２０００℃に維持し、物質を窒素又
は窒素発生性ガスと接触させながら、ガス状反応生成物
をそれらが生成するにつれ除去し、反応器を＜１０ｍｂ
ａｒの圧力まで排気し、ついでこれを５０ないし１００
０ｍｂａｒの圧力まで窒素又は窒素発生性ガスでフラッ
ディングし、排気及びフラッディングサイクルを数回繰
り返し、反応器内で得られた反応生成物を冷却すること
によって得られる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する分野】本発明は、場合に応じて周期律表
第ＩＶａ、Ｖａ及びＶＩａ族に属する金属を含有する窒
化チタンもしくは炭窒化チタンの球状粉末の製造方法、
及びこのタイプの新規粉末に関する。
【０００２】
【従来の技術】窒化チタン、炭窒化チタン（titanium c
arbonitride ）及び混合炭窒化チタンは、主に、サーメ
ット切削材料、形削り具、及び耐摩耗性部品の製造に使
用されている。サーメットは、セラミックが埋め込まれ
ている金属にそのセラミックが熱結合された材料であ
る。上記窒化物に加えて、多くのサーメットが周期律表
第Ｖａ及びＶＩａ族に属する金属の炭化物をも含有して
いる。鋼の機械加工のような特定の用途に最も望ましい
性質は、これら硬質の材料を適切に組み合わせ、硬質材
料の粒子サイズ及び形状を変化させることにより得られ
る。例えば欧州特許第５１２，９６７号は、成形及びミ
ル操作（milling ）についての優れた性質が、異なる粒
子サイズの硬質炭窒化チタンにより得られることを開示
している。
【０００３】窒化チタン、炭窒化チタン及び混合炭窒化
チタンを製造するための種々の方法が知られている。現
在、場合に応じて他の物質を含んでいてもよい炭窒化チ
タンを製造するための主流となっている方法は、他の炭
化物及び／又は金属を含む炭化チタンと炭素及び窒化チ
タンとの反応混合物を約１５００℃の温度で窒素雰囲気
中でアニールすることを含む。他の既知の方法において
は、選択された金属粉末を、場合に応じて炭素を添加し
て、窒素と反応させる。Ｅ．フリードリッヒ及びＬ．ス
ティッヒにより１９２５年に記述された反応において、
炭素を含有する窒化チタンは、酸化チタンを炭素及び窒
素と反応させることにより得られる。０．３〜１重量％
の酸素を含有する生成物を得るためには、２０００℃程
度の温度が要求される。この高い反応温度は、生成物同
士を焼結させるので、所望の粒子サイズを得るために、
これを非常に高価な微粉砕段階で粉砕しなければならな
い。いずれにしろ、得られる生成物は、広い粒子スペク
トルと破砕された多角形状の粉末である。
【０００４】オーストリア特許第３９４，１８８号は、
球状粒子及び狭い粒子スペクトルを有する微粒子窒化も
しくは炭窒化チタン粉末を酸化物に基づいて製造する方
法を記載している。しかしながら、この方法によって
は、球形状と狭い粒子スペクトルを有する粗大粉末を得
ることはできない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の主たる課題
は、狭い粒子スペクトル及び＞２μｍの平均粒子サイズ
を有する球状窒化物及び／又は炭窒化物粉末を提供する
ことである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記課題は、本発明によ
り、チタン金属、該金属の酸化物、炭化物、窒化物及び
炭窒化物からなる群の中から選ばれた少なくとも１種の
物質及び好ましくは炭素含有物質を反応器内に導入し、
該反応器内に窒素雰囲気を達成し、該反応器内の物質を
８００℃ないし２４００℃の温度に熱し、ガス状反応生
成物が生成されるまで温度を１４００℃ないし２０００
℃に維持し、該物質を窒素又は窒素発生性ガスと接触さ
せながら、該ガス状反応生成物をそれらが生成するにつ
れ除去し、該反応器を＜１０ｍｂａｒの圧力まで排気し
ついでこれを５０ないし１０００ｍｂａｒの圧力まで窒
素又は窒素発生性ガスでフラッディング（flooding）
し、該排気及びフラッディングサイクルを数回繰り返
し、該反応器内で得られた反応生成物を冷却する工程を
包含する方法により達成される。場合に応じて、周期律
表第ＩＶａ、Ｖａ又はＶＩａ族に属する金属又は酸化
物、炭化物、窒化物もしくは炭窒化物を上記チタン含有
物質に添加することができる。
【０００７】本明細書を通じて、「狭い粒子スペクト
ル」とは、Ｄ10及びＤ90ポイント間の粒子サイズファク
ターが２０以下であることを意味する。例えば、Ｄ10に
おける粒子サイズが０．５μｍであるなら、Ｄ90では１
０μｍである。Ｄ10及びＤ90は、それぞれ、１０％及び
９０％の粒子堆積（grain accumulation）での粒子サイ
ズである。この粒子スペクトルは、粗大粒子サイズ範囲
では電子走査顕微鏡画像における画像分析により、微細
粒子サイズ範囲ではセディグラフ（sedigraph ）におけ
る沈降分析により決定することができる。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を詳し
く説明する。
【０００９】上記反応器内のスクリーン底及びこのスク
リーン底の下又は上の気密封止チャンバーは、スクリー
ン底の上又は下の反応器チャンバーが約１〜４０ｍｂａ
ｒの圧力下にある間、窒素流が、加熱されながら、反応
器内の混合物と接触することを許容する。反応器内の混
合物中を流れる窒素流、並びに排気及びフラッディング
サイクルは、本方法の成功に決定的なものである。排気
サイクルは、窒素流が供給される圧力と、排気された反
応器チャンバー内の圧力との圧力差により広く変化され
得る。反応中に連続的に変化する反応混合物の比表面に
基づいて、窒素流が毎時０．１ないし５ｃｍ3 ／ｍ2 の
割合で、すなわち、反応混合物の１キログラムに基づい
て０．２ないし５好ましくは０．５ないし２リットル／
分の割合で供給されれば成功は確保される。
【００１０】使用する反応器のタイプ、及び反応混合物
が薄層、ペレットもしくはブリケット（briquette ）の
形態にあるかどうかに依存して、窒素流は混合物の中又
は上を通過させられ得る。いずれにしろ、ＣＯ等のよう
なガス状反応生成物は、迅速に除去しなければならな
い。約１８００℃の温度で反応が終了に近づいた後、窒
素流を遮断し、反応器を、好ましくは＜１ｍｂａｒの圧
力まで、排気する。これにより、窒化物、炭窒化物又は
混合炭窒化物が結合窒素の一部を失う。次の窒素又は窒
素発生性ガスによるフラッディングにより、明白な加熱
とともに、窒化が再び生じ、反応生成物の温度のかなり
の上昇に至る。排気及びフラッディングサイクルの繰り
返しにより、高価な粉砕段階を必要とする反応生成物の
焼結をさせることなく、粒子が成長し、これにより。生
成物は、さらなる処理に好影響を及ぼす球状粒子からな
り、粉末は、狭い粒子スペクトルと、＞２μｍ、好まし
くは＞３μｍの平均粒子サイズを有する。この粉末は、
粗大粒子サーメットに、及び微細及びサブミクロンの硬
質材料粉末との混合物に使用するのに非常に適してい
る。
【００１１】本発明の方法を実施するに当り、加熱装置
を備えた反応器から酸素を搬出し、反応混合物を反応器
に導入した後、反応器を窒素で数回フラッディングす
る。１ｍｂａｒ未満の真空が達成された後、加熱を開始
する。温度が約８００℃ないし１０００℃に達すると、
酸化物の還元が始まる。同時に、窒素流を導入し、ガス
状反応生成物を除去する。窒素流下、１５００℃ないし
１６００℃の温度での実質的な保持時間により、酸化物
の完全な還元及び窒化物への転化が確保される。酸素含
有率を０．５重量％未満まで減少させるために、約１８
００℃の温度上昇が必要であり、この温度を約１ないし
２時間維持すべきである。高温のこの維持は、この指摘
した範囲内において異なる温度レベルにおける段階にお
いて行うこともできる。ついで、反応器を＜１ｍｂａｒ
の圧力まで排気し、その直後にまたは同温度を１０ない
し２０分間保った後に、反応器をフラッディングして１
０００ｍｂａｒを超えない、好ましくは５００ｍｂａｒ
を超えない、より好ましくは１００ないし２００ｍｂａ
ｒの圧力を達成する。これら排気及びフラッディングサ
イクルは、粉末粒の所望の平均粒子サイズに応じて、複
数回繰り返される。経験により、４μｍ程度の粒子サイ
ズを得るためには、３ないし５サイクルが十分であるこ
とが示されている。
【００１２】反応混合物は、ペレット又はブリケットの
形態で導入することができ、又はこれをプレス又はスタ
ンプしてコンパクトな塊で反応器に導入することができ
る。後者の場合、塊中に複数のチャンネルを形成する
と、ガス状反応生成物の除去及び窒素による塊のフラッ
ディングがかなり増進される。
【００１３】冷却された反応生成物は、２μｍ、好まし
くは３μｍを超える平均粒子サイズと、狭い粒子スペク
トルを有する。その酸素含有率は、０．０５ないし０．
５重量％であり、遊離炭素の含有率は、０．１重量％未
満である。凝集を除くために軽い粉砕が必要であり得
る。
【００１４】
【実施例】以下本発明を実施例により説明する。すべて
の部は、重量基準である。 実施例１ 酸化チタン７２．８部及びカーボンブラック２７．２部
からなる反応混合物をタービンブレードミキサー中でよ
く混合し、その混合物をプレスしてスクリーン底を有す
るグラファイト製反応器に入れた。反応器内のスタンプ
された塊に複数のチャンネルを形成した後、グラファイ
ト反応器を、抵抗加熱装置内に設置された窒素収容チャ
ンバー上に気密に設置した。この反応器にカバーをし、
密閉反応器の内部をゆっくりと１ｍｂａｒ未満の圧力ま
で排気して酸素を除去し、反応器を窒素で２回フラッシ
ングした。密閉反応器内の圧力が１ないし１０ｍｂａｒ
の窒素圧に達したとき、反応器の加熱を開始した。加熱
速度は、１０℃ないし２０℃／分であった。温度が８０
０℃ないし１０００℃に達したとき、圧力のゆっくりし
た増加により酸化物の還元が開始したことが示された。
この時点で、１リットル／分の量の窒素流を窒素収容チ
ャンバーから反応混合物に通じながら、吸引によるガス
状反応生成物の除去を開始した。反応器内の圧力は５０
ｍｂａｒに達し、平均圧力は約１０ｍｂａｒであった。
１６００℃の温度に達した後、この温度をそのレベルに
５時間維持した。ついで、温度を１８００℃に上昇さ
せ、窒素の流れを続けながら、同温度に１．５時間維持
した。
【００１５】しかる後、反応器内の圧力を１ｍｂａｒ未
満に減少させた後、窒素でフラッディングして約１００
ｍｂａｒの圧力を達成した。このサイクルを４回繰り返
した。得られた反応生成物を約８００ｍｂａｒの圧力の
窒素雰囲気中反応器内で冷却した。生成物は、以下の化
学的及び物理的性質を持っていた。なお、すべての％は
重量基準である。
【００１６】 ％結合Ｃ １１．７ ％遊離Ｃ ＜０．０５ ％Ｎ ９．１ ％Ｏ ０．１２ 平均粒子サイズ ４．２μｍ 凝集を除くために、硬質金属ボールを充填した実験室粉
砕機中ガソリン下で生成物を３０分間粉砕した。粉砕
後、液体を真空乾燥器内で除去した後、得られた粉末
は、以下の性質を持っていた。
【００１７】 ％結合Ｃ １１．７ ％遊離Ｃ ＜０．０５ ％Ｎ ９．２ ％Ｏ ０．１５ ％Ｗ ０．２ ％Ｆｅ ＜０．０１ 平均粒子サイズ ４．０μｍ。
【００１８】上記粉末粒子の形態、酸素含有率、及び粒
子サイズ故に、本生成物は、混合粒子サイズ構造を有す
るサーメット又は粗大粒品質のサーメットの製造に優れ
ていることがわかった。なお、元素Ｗ及びＦｅは、上記
硬質ボール及び実験室粉砕機の壁に由来するものであ
る。
【００１９】実施例２ 酸化チタン５２．１部、タングステン金属粉末２９．３
部及びカーボンブラック１９．５部からなる混合物を用
い、温度を１６００℃にわずか４時間維持した以外は、
上記と同じ手法を行った。
【００２０】生成物は、以下の化学的及び物理的性質を
持っていた。なお、すべての％は重量基準である。
【００２１】 ％結合Ｃ ９．９ ％遊離Ｃ ０．０５ ％Ｎ ４．１ ％Ｏ ０．３ ％Ｗ ４１．３ ％Ｔｉ 残部 平均粒子サイズ ５．６μｍ 粉砕後、得られた粉末は、以下の性質を持っていた。
【００２２】 ％結合Ｃ １０．０ ％遊離Ｃ ０．０５ ％Ｎ ４．２ ％Ｏ ０．４ ％Ｗ ４１．５ ％Ｆｅ ０．０３ 平均粒子サイズ ５．０μｍ。
【００２３】実施例３ 実施例１におけるように、酸化チタン６０．９部、酸化
タンタル６．６６部、酸化タングステン８９．７部及び
カーボンブラック２５．６部をよく混合し、５トン／ｃ
ｍ3 の圧力下でタブレットに成形した。これらタブレッ
トを反応器に入れ、以下実施例１と同様に処理した。最
終生成物は、以下の化学的及び物理的性質を持ってい
た。なお、すべての％は重量基準である。
【００２４】 ％結合Ｃ ９．７ ％遊離Ｃ ０．０５ ％Ｎ ８．９ ％Ｏ ０．２ ％Ｗ ９．５ ％Ｔａ ９．４ ％Ｆｅ ０．０１ 平均粒子サイズ ４．５μｍ。
【００２５】上記各実施例で得られた生成物は、球状粒
子の形態にあり、ほとんど酸素を含有せず、２μｍより
大きい平均粒子サイズを有する、周囲率表第ＩＶａ、Ｖ
ａ又はＶＩａ族に属する金属を含むことができる炭窒化
チタンである。なお、実施例２及び３において、元素Ｆ
ｅは、粉砕機の壁に由来する。

Claims (19)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ２μｍを超える平均粒子サイズ及び狭い
    粒子スペクトルを有する、窒化チタン及び炭窒化チタン
    からなる群の中から選ばれる球状粉末を製造するための
    方法であって、 （ａ）チタン金属、該金属の酸化物、炭化物、窒化物及
    び炭窒化物からなる群の中から選ばれた少なくとも１種
    の物質を反応器内に導入し、 （ｂ）該反応器内に窒素雰囲気を達成し、 （ｃ）該反応器内の物質を８００℃ないし２４００℃の
    温度に熱し、ガス状反応生成物が生成されるまで温度を
    １４００℃ないし２０００℃に維持し、 （ｄ）該物質を窒素又は窒素発生性ガスと接触させなが
    ら、該ガス状反応生成物をそれらが生成するにつれ除去
    し、 （ｅ）該反応器を＜１０ｍｂａｒの圧力まで排気し、つ
    いでこれを５０ないし１０００ｍｂａｒの圧力まで窒素
    又は窒素発生性ガスでフラッディングし、 （ｆ）該排気及びフラッディングサイクルを数回繰り返
    し、 （ｇ）該反応器内で得られた反応生成物を冷却する 工程を包含する方法。
  2. 【請求項２】 周期律表第ＩＶａ、Ｖａ又はＶＩａ族に
    属する他の金属又はその酸化物、炭化物、窒化物もしく
    は炭窒化物を該チタン含有物質に添加する請求項１記載
    の方法。
  3. 【請求項３】 炭素含有物質を該チタン含有物質に添加
    する請求項１記載の方法。
  4. 【請求項４】 該物質を該反応器内において１４００℃
    ないし２０００℃の温度に加熱する請求項１記載の方
    法。
  5. 【請求項５】 該排気及びフラッディングサイクルを５
    回以下繰り返す請求項１記載の方法。
  6. 【請求項６】 該物質を該温度で加熱し維持しながら該
    反応器を排気し、圧力が２００ｍｂａｒを超えない請求
    項１記載の方法。
  7. 【請求項７】 圧力が１００ｍｂａｒを超えない請求項
    ４記載の方法。
  8. 【請求項８】 該物質中又は上に窒素又は窒素発生性ガ
    スの流れを通じることによって該物質を該ガスと接触さ
    せ、該ガス流が該物質１キログラムあたり０．２ないし
    ５リットル／分の割合で供給される請求項１記載の方
    法。
  9. 【請求項９】 該ガス流が該物質１キログラムあたり
    ０．２ないし２リットル／分の割合で供給される請求項
    ８記載の方法。
  10. 【請求項１０】 温度を複数レベルの温度で維持する請
    求項１記載の方法。
  11. 【請求項１１】 該物質を該温度に維持した後、該反応
    器を少なくとも１回排気し、ついで該ガスでフラッディ
    ングする請求項１記載の方法。
  12. 【請求項１２】 該反応器を＜１ｍｂａｒの圧力に排気
    し、ついで５００ｍｂａｒを超えない圧力まで該ガスで
    フラッディングする請求項１１記載の方法。
  13. 【請求項１３】 該物質を該反応器内でプレスし、その
    プレスされた物質に複数のチャンネルを形成して該ガス
    状反応生成物の除去と該ガスによるフラッディングを用
    意にする請求項１記載の方法。
  14. 【請求項１４】 該物質がペレットの形態にある請求項
    １記載の方法。
  15. 【請求項１５】 該物質がブリケットの形態にある請求
    項１記載の方法。
  16. 【請求項１６】 該冷却された反応生成物を不活性雰囲
    気中で粉砕する請求項１記載の方法。
  17. 【請求項１７】 ２μｍを超える平均粒子サイズ及び狭
    い粒子スペクトルを有し、窒化チタン、炭窒化チタン、
    周期律表第ＩＶａ、Ｖａ又はＶＩａ族に属する金属を含
    有する窒化チタン及び周期律表第ＩＶａ、Ｖａ又はＶＩ
    ａ族に属する金属を含有する炭窒化チタンからなる群の
    中から選ばれる球状粉末。
  18. 【請求項１８】 平均粒子サイズが３μｍを超える請求
    項１７記載の球状粉末。
  19. 【請求項１９】 ＜０．５重量％の残存酸素含有率、及
    び＜０．１重量％の遊離炭素含有率を有する請求項１７
    記載の球状粉末。
JP18535195A 1994-07-22 1995-07-21 球状窒化物 Expired - Fee Related JP3751662B2 (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
AT0145794A AT404128B (de) 1994-07-22 1994-07-22 Verfahren zur herstellung von sphärischen nitrid- und/oder carbonitridpulvern des titans
AT1457/94 1994-07-22

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH09100163A true JPH09100163A (ja) 1997-04-15
JP3751662B2 JP3751662B2 (ja) 2006-03-01

Family

ID=3514335

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP18535195A Expired - Fee Related JP3751662B2 (ja) 1994-07-22 1995-07-21 球状窒化物

Country Status (6)

Country Link
US (1) US5597543A (ja)
EP (1) EP0693456B1 (ja)
JP (1) JP3751662B2 (ja)
AT (1) AT404128B (ja)
DE (1) DE59506973D1 (ja)
IL (1) IL114665A (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2016143693A1 (ja) * 2015-03-09 2016-09-15 住友電気工業株式会社 セラミック粉末及び窒化ホウ素焼結体

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19646333C2 (de) * 1996-11-09 1999-01-14 Fraunhofer Ges Forschung Verfahren zur Herstellung von sauerstoffhaltigen Hartstoffen und deren Verwendung
DE19704242C1 (de) * 1997-02-05 1998-08-27 Starck H C Gmbh Co Kg Carbonitrid-Pulver, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie deren Verwendung
US5756410A (en) * 1997-02-27 1998-05-26 The Dow Chemical Company Method for making submicrometer transition metal carbonitrides
US6264087B1 (en) * 1999-07-12 2001-07-24 Powermed, Inc. Expanding parallel jaw device for use with an electromechanical driver device
EP3502079B1 (en) * 2016-08-22 2020-12-02 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Titanium carbonitride powder and method for producing titanium carbonitride powder
US11286570B2 (en) * 2017-01-26 2022-03-29 Walter Ag Coated cutting tool

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2461018A (en) * 1945-03-02 1949-02-08 Metal Hydrides Inc Production of titanium nitride
GB1084338A (ja) * 1963-08-07
JPS58213618A (ja) * 1982-06-07 1983-12-12 Mitsubishi Metal Corp 複合炭窒化物固溶体粉末の製造法
JPS61227910A (ja) * 1985-04-01 1986-10-11 Sumitomo Electric Ind Ltd チタン・モリブデン複合炭窒化物粉末の製造法
JPS6259507A (ja) * 1985-09-10 1987-03-16 Hitachi Metals Ltd Ｔｉ窒化物超微粉の製造方法及びその装置
AT394188B (de) * 1990-03-14 1992-02-10 Treibacher Chemische Werke Ag Verfahren zur herstellung von feinkoernigen, sinteraktiven nitrid- und carbonitridpulvern des titans
SE9101385D0 (sv) * 1991-05-07 1991-05-07 Sandvik Ab Sintrad karbonitridlegering med styrd korn- storlek

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2016143693A1 (ja) * 2015-03-09 2016-09-15 住友電気工業株式会社 セラミック粉末及び窒化ホウ素焼結体
WO2016143172A1 (ja) * 2015-03-09 2016-09-15 住友電気工業株式会社 セラミック粉末及び窒化ホウ素焼結体
US10954166B2 (en) 2015-03-09 2021-03-23 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Ceramic powder and boron nitride sintered material

Also Published As

Publication number Publication date
AT404128B (de) 1998-08-25
EP0693456B1 (de) 1999-10-06
IL114665A0 (en) 1995-11-27
EP0693456A1 (de) 1996-01-24
JP3751662B2 (ja) 2006-03-01
US5597543A (en) 1997-01-28
IL114665A (en) 2000-02-17
DE59506973D1 (de) 1999-11-11
ATA145794A (de) 1998-01-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3283885B2 (ja) チタンの窒化物と炭窒化物からなる微細粉末の製造方法
CN1607197A (zh) 基于低氧化铌的烧结体
CN104129994A (zh) 碳化钒钛的制备方法
JP3751662B2 (ja) 球状窒化物
US5338523A (en) Method of making transition metal carbide and boride powders
JP4567291B2 (ja) 酸化ニオブの製造方法
JP2004510889A (ja) クロムの精製方法
JP4695173B2 (ja) 窒化チタン粉末の調製方法
JP2008031016A (ja) 炭化タンタル粉末および炭化タンタル−ニオブ複合粉末とそれらの製造方法
JP3438928B2 (ja) 窒化珪素粉末の製造方法
JPH09183662A (ja) 窒化アルミニウム焼結体、及び窒化アルミニウム粉末の製造方法
US5348919A (en) High-packing silicon nitride powder and method for making
RU2354503C1 (ru) Способ получения нанопорошков диборида титана
JP2003112977A (ja) 高純度窒化ケイ素粉末の製造方法
JPH08176695A (ja) 窒化チタン焼結体の製造方法
JPS58213617A (ja) 炭窒化チタン粉末の製造法
JPH06321508A (ja) 結晶質窒化珪素粉末の製造法
CN110790245A (zh) 一种热爆合成-重力分选制备氧氮化硅纳米粉体的方法
JPH08120352A (ja) 超硬合金組成物の再生方法および超硬合金の製造方法
KR100546039B1 (ko) 탄화티타늄 분말의 제조방법
JPH01275702A (ja) 粉末焼結材の製造方法
JPH11193425A (ja) 超硬合金チップ用粉末の再生方法および超硬合金チップの再生方法
JPH0723516B2 (ja) タングステン焼結合金の製造方法
KR20040034968A (ko) 실리콘 폐슬러지로부터의 탄화규소 휘스커의 제조방법
JPS6340709A (ja) 易焼結性高純度窒化ケイ素微粉体の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20050405

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20050705

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20051108

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20051208

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091216

Year of fee payment: 4

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees