JP3751662B2 - 球状窒化物 - Google Patents
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Description
【発明の属する分野】
本発明は、場合に応じて周期律表第IVa、Va及びVIa族に属する金属を含有する窒化チタンもしくは炭窒化チタンの球状粉末の製造方法、及びこのタイプの新規粉末に関する。
【0002】
【従来の技術】
窒化チタン、炭窒化チタン(titanium carbonitride )及び混合炭窒化チタンは、主に、サーメット切削材料、形削り具、及び耐摩耗性部品の製造に使用されている。サーメットは、セラミックが埋め込まれている金属にそのセラミックが熱結合された材料である。上記窒化物に加えて、多くのサーメットが周期律表第Va及びVIa族に属する金属の炭化物をも含有している。鋼の機械加工のような特定の用途に最も望ましい性質は、これら硬質の材料を適切に組み合わせ、硬質材料の粒子サイズ及び形状を変化させることにより得られる。例えば欧州特許第512,967号は、成形及びミル操作(milling )についての優れた性質が、異なる粒子サイズの硬質炭窒化チタンにより得られることを開示している。
【0003】
窒化チタン、炭窒化チタン及び混合炭窒化チタンを製造するための種々の方法が知られている。現在、場合に応じて他の物質を含んでいてもよい炭窒化チタンを製造するための主流となっている方法は、他の炭化物及び/又は金属を含む炭化チタンと炭素及び窒化チタンとの反応混合物を約1500℃の温度で窒素雰囲気中でアニールすることを含む。他の既知の方法においては、選択された金属粉末を、場合に応じて炭素を添加して、窒素と反応させる。E.フリードリッヒ及びL.スティッヒにより1925年に記述された反応において、炭素を含有する窒化チタンは、酸化チタンを炭素及び窒素と反応させることにより得られる。0.3〜1重量%の酸素を含有する生成物を得るためには、2000℃程度の温度が要求される。この高い反応温度は、生成物同士を焼結させるので、所望の粒子サイズを得るために、これを非常に高価な微粉砕段階で粉砕しなければならない。いずれにしろ、得られる生成物は、広い粒子スペクトルと破砕された多角形状の粉末である。
【0004】
オーストリア特許第394,188号は、球状粒子及び狭い粒子スペクトルを有する微粒子窒化もしくは炭窒化チタン粉末を酸化物に基づいて製造する方法を記載している。しかしながら、この方法によっては、球形状と狭い粒子スペクトルを有する粗大粉末を得ることはできない。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の主たる課題は、狭い粒子スペクトル及び>2μmの平均粒子サイズを有する球状窒化物及び/又は炭窒化物粉末を提供することである。
【0006】
【課題を解決するための手段】
上記課題は、本発明により、チタン金属、該金属の酸化物、炭化物、窒化物及び炭窒化物からなる群の中から選ばれた少なくとも1種の物質及び好ましくは炭素含有物質を反応器内に導入し、該反応器内に窒素雰囲気を達成し、該反応器内の物質を800℃ないし2400℃の温度に熱し、ガス状反応生成物が生成されるまで温度を1400℃ないし2000℃に維持し、該物質を窒素又は窒素発生性ガスと接触させながら、該ガス状反応生成物をそれらが生成するにつれ除去し、該反応器を10mbar未満の圧力まで排気しついでこれを50ないし1000mbarの圧力まで窒素又は窒素発生性ガスでフラッディング(flooding)し、該排気及びフラッディングサイクルを少なくとも1回繰り返し、該反応器内で得られた反応生成物を冷却する工程を包含する方法により達成される。場合に応じて、周期律表第IVa、Va又はVIa族に属する金属又は酸化物、炭化物、窒化物もしくは炭窒化物を上記チタン含有物質に添加することができる。
【0007】
本明細書を通じて、「狭い粒子スペクトル」とは、D10及びD90ポイント間の粒子サイズファクターが20以下であることを意味する。例えば、D10における粒子サイズが0.5μmであるなら、D90では10μmである。D10及びD90は、それぞれ、10%及び90%の粒子堆積(grain accumulation)での粒子サイズである。この粒子スペクトルは、粗大粒子サイズ範囲では電子走査顕微鏡画像における画像分析により、微細粒子サイズ範囲ではセディグラフ(sedigraph )における沈降分析により決定することができる。
【0008】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を詳しく説明する。
【0009】
上記反応器内のスクリーン底及びこのスクリーン底の下又は上の気密封止チャンバーは、スクリーン底の上又は下の反応器チャンバーが約1〜40mbarの圧力下にある間、窒素流が、加熱されながら、反応器内の混合物と接触することを許容する。反応器内の混合物中を流れる窒素流、並びに排気及びフラッディングサイクルは、本方法の成功に決定的なものである。排気サイクルは、窒素流が供給される圧力と、排気された反応器チャンバー内の圧力との圧力差により広く変化され得る。反応中に連続的に変化する反応混合物の比表面に基づいて、窒素流が毎時0.1ないし5cm3 /m2 の割合で、すなわち、反応混合物の1キログラムに基づいて0.2ないし5好ましくは0.5ないし2リットル/分の割合で供給されれば成功は確保される。
【0010】
使用する反応器のタイプ、及び反応混合物が薄層、ペレットもしくはブリケット(briquette )の形態にあるかどうかに依存して、窒素流は混合物の中又は上を通過させられ得る。いずれにしろ、CO等のようなガス状反応生成物は、迅速に除去しなければならない。約1800℃の温度で反応が終了に近づいた後、窒素流を遮断し、反応器を、好ましくは<1mbarの圧力まで、排気する。これにより、窒化物、炭窒化物又は混合炭窒化物が結合窒素の一部を失う。次の窒素又は窒素発生性ガスによるフラッディングにより、明白な加熱とともに、窒化が再び生じ、反応生成物の温度のかなりの上昇に至る。排気及びフラッディングサイクルの繰り返しにより、高価な粉砕段階を必要とする反応生成物の焼結をさせることなく、粒子が成長し、これにより。生成物は、さらなる処理に好影響を及ぼす球状粒子からなり、粉末は、狭い粒子スペクトルと、>2μm、好ましくは>3μmの平均粒子サイズを有する。この粉末は、粗大粒子サーメットに、及び微細及びサブミクロンの硬質材料粉末との混合物に使用するのに非常に適している。
【0011】
本発明の方法を実施するに当り、加熱装置を備えた反応器から酸素を搬出し、反応混合物を反応器に導入した後、反応器を窒素で数回フラッディングする。1mbar未満の真空が達成された後、加熱を開始する。温度が約800℃ないし1000℃に達すると、酸化物の還元が始まる。同時に、窒素流を導入し、ガス状反応生成物を除去する。窒素流下、1500℃ないし1600℃の温度での実質的な保持時間により、酸化物の完全な還元及び窒化物への転化が確保される。酸素含有率を0.5重量%未満まで減少させるために、約1800℃の温度上昇が必要であり、この温度を約1ないし2時間維持すべきである。高温のこの維持は、この指摘した範囲内において異なる温度レベルにおける段階において行うこともできる。ついで、反応器を<1mbarの圧力まで排気し、その直後にまたは同温度を10ないし20分間保った後に、反応器をフラッディングして1000mbarを超えない、好ましくは500mbarを超えない、より好ましくは100ないし200mbarの圧力を達成する。これら排気及びフラッディングサイクルは、粉末粒の所望の平均粒子サイズに応じて、複数回繰り返される。経験により、4μm程度の粒子サイズを得るためには、3ないし5サイクルが十分であることが示されている。
【0012】
反応混合物は、ペレット又はブリケットの形態で導入することができ、又はこれをプレス又はスタンプしてコンパクトな塊で反応器に導入することができる。後者の場合、塊中に複数のチャンネルを形成すると、ガス状反応生成物の除去及び窒素による塊のフラッディングがかなり増進される。
【0013】
冷却された反応生成物は、2μm、好ましくは3μmを超える平均粒子サイズと、狭い粒子スペクトルを有する。その酸素含有率は、0.05ないし0.5重量%であり、遊離炭素の含有率は、0.1重量%未満である。凝集を除くために軽い粉砕が必要であり得る。
【0014】
【実施例】
以下本発明を実施例により説明する。すべての部は、重量基準である。
実施例1
酸化チタン72.8部及びカーボンブラック27.2部からなる反応混合物をタービンブレードミキサー中でよく混合し、その混合物をプレスしてスクリーン底を有するグラファイト製反応器に入れた。反応器内のスタンプされた塊に複数のチャンネルを形成した後、グラファイト反応器を、抵抗加熱装置内に設置された窒素収容チャンバー上に気密に設置した。この反応器にカバーをし、密閉反応器の内部をゆっくりと1mbar未満の圧力まで排気して酸素を除去し、反応器を窒素で2回フラッシングした。密閉反応器内の圧力が1ないし10mbarの窒素圧に達したとき、反応器の加熱を開始した。加熱速度は、10℃ないし20℃/分であった。温度が800℃ないし1000℃に達したとき、圧力のゆっくりした増加により酸化物の還元が開始したことが示された。この時点で、1リットル/分の量の窒素流を窒素収容チャンバーから反応混合物に通じながら、吸引によるガス状反応生成物の除去を開始した。反応器内の圧力は50mbarに達し、平均圧力は約10mbarであった。1600℃の温度に達した後、この温度をそのレベルに5時間維持した。ついで、温度を1800℃に上昇させ、窒素の流れを続けながら、同温度に1.5時間維持した。
【0015】
しかる後、反応器内の圧力を1mbar未満に減少させた後、窒素でフラッディングして約100mbarの圧力を達成した。このサイクルを4回繰り返した。得られた反応生成物を約800mbarの圧力の窒素雰囲気中反応器内で冷却した。生成物は、以下の化学的及び物理的性質を持っていた。なお、すべての%は重量基準である。
【0016】
%結合C 11.7
%遊離C <0.05
%N 9.1
%O 0.12
平均粒子サイズ 4.2μm
凝集を除くために、硬質金属ボールを充填した実験室粉砕機中ガソリン下で生成物を30分間粉砕した。粉砕後、液体を真空乾燥器内で除去した後、得られた粉末は、以下の性質を持っていた。
【0017】
%結合C 11.7
%遊離C <0.05
%N 9.2
%O 0.15
%W 0.2
%Fe <0.01
平均粒子サイズ 4.0μm。
【0018】
上記粉末粒子の形態、酸素含有率、及び粒子サイズ故に、本生成物は、混合粒子サイズ構造を有するサーメット又は粗大粒品質のサーメットの製造に優れていることがわかった。
なお、元素W及びFeは、上記硬質ボール及び実験室粉砕機の壁に由来するものである。
【0019】
実施例2
酸化チタン52.1部、タングステン金属粉末29.3部及びカーボンブラック19.5部からなる混合物を用い、温度を1600℃にわずか4時間維持した以外は、上記と同じ手法を行った。
【0020】
生成物は、以下の化学的及び物理的性質を持っていた。なお、すべての%は重量基準である。
【0021】
%結合C 9.9
%遊離C 0.05
%N 4.1
%O 0.3
%W 41.3
%Ti 残部
平均粒子サイズ 5.6μm
粉砕後、得られた粉末は、以下の性質を持っていた。
【0022】
%結合C 10.0
%遊離C 0.05
%N 4.2
%O 0.4
%W 41.5
%Fe 0.03
平均粒子サイズ 5.0μm。
【0023】
実施例3
実施例1におけるように、酸化チタン60.9部、酸化タンタル6.66部、酸化タングステン89.7部及びカーボンブラック25.6部をよく混合し、5トン/cm3 の圧力下でタブレットに成形した。これらタブレットを反応器に入れ、以下実施例1と同様に処理した。最終生成物は、以下の化学的及び物理的性質を持っていた。なお、すべての%は重量基準である。
【0024】
%結合C 9.7
%遊離C 0.05
%N 8.9
%O 0.2
%W 9.5
%Ta 9.4
%Fe 0.01
平均粒子サイズ 4.5μm。
【0025】
上記各実施例で得られた生成物は、球状粒子の形態にあり、ほとんど酸素を含有せず、2μmより大きい平均粒子サイズを有する、周囲率表第IVa、Va又はVIa族に属する金属を含むことができる炭窒化チタンである。
なお、実施例2及び3において、元素Feは、粉砕機の壁に由来する。
Claims (15)
- 2μmを超える平均粒子サイズを有し、D 10 及びD 90 ポイント間の粒子サイズファクター(ここで、D 10 及びD 90 は、それぞれ、10%及び90%の粒子堆積での粒子サイズ)が20以下である、窒化チタン及び炭窒化チタンからなる群の中から選ばれる球状粉末を製造するための方法であって、
(a)チタン金属、該金属の酸化物、炭化物、窒化物及び炭窒化物からなる群の中から選ばれた少なくとも1種の物質を反応器内に導入し、
(b)該反応器内に窒素雰囲気を達成し、
(c)該反応器内の物質を800℃ないし2400℃の温度に熱し、ガス状反応生成物が生成されるまで温度を1400℃ないし2000℃に維持し、
(d)該物質を窒素又は窒素発生性ガスと接触させながら、該ガス状反応生成物をそれらが生成するにつれ除去し、
(e)該反応器を10mbar未満の圧力まで排気し、ついでこれを50ないし1000mbarの圧力まで窒素又は窒素発生性ガスでフラッディングし、
(f)該排気及びフラッディングサイクルを少なくとも1回繰り返し、
(g)該反応器内で得られた反応生成物を冷却する
工程を包含する方法。 - 周期律表第IVa、Va及びVIa族に属する金属から選ばれる他の金属、並びにその酸化物、炭化物、窒化物及び炭窒化物からなる群の中から選ばれる少なくとも1種の物質を該チタン含有物質に添加する請求項1記載の方法。
- 炭素含有物質を該チタン含有物質に添加する請求項1記載の方法。
- 該物質を該反応器内において1400℃ないし2000℃の温度に加熱する請求項1記載の方法。
- 該排気及びフラッディングサイクルを5回以下繰り返す請求項1記載の方法。
- 工程(c)中に、該物質を該温度で加熱し維持しながら該反応器を排気し、その圧力が200mbarを超えない請求項1記載の方法。
- 該物質を該反応器内で1400〜2000℃に加熱する間に、圧力が100mbarを超えない請求項4記載の方法。
- 該物質中又は上に窒素又は窒素発生性ガスの流れを通じることによって該物質を該ガスと接触させ、該ガス流が該物質1キログラムあたり0.2ないし5リットル/分の割合で供給される請求項1記載の方法。
- 該ガス流が該物質1キログラムあたり0.5ないし2リットル/分の割合で供給される請求項8記載の方法。
- 工程(c)中に、温度を複数の異なる温度レベルで維持する請求項1記載の方法。
- 該反応器を1mbar未満の圧力に排気し、ついで500mbarを超えない圧力まで該ガスでフラッディングする請求項1記載の方法。
- 該物質を該反応器内でプレスし、そのプレスされた物質に複数のチャンネルを形成して該ガス状反応生成物の除去と該ガスによるフラッディングを容易にする請求項1記載の方法。
- 該物質がペレットの形態にある請求項1記載の方法。
- 該物質がブリケットの形態にある請求項1記載の方法。
- 該冷却された反応生成物を不活性雰囲気中で粉砕する請求項1記載の方法。
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