JPH09183662A - 窒化アルミニウム焼結体、及び窒化アルミニウム粉末の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体、及び窒化アルミニウム粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPH09183662A JPH09183662A JP8232590A JP23259096A JPH09183662A JP H09183662 A JPH09183662 A JP H09183662A JP 8232590 A JP8232590 A JP 8232590A JP 23259096 A JP23259096 A JP 23259096A JP H09183662 A JPH09183662 A JP H09183662A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- aluminum nitride
- aluminum
- atmosphere
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/581—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on aluminium nitride
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/0602—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with two or more other elements chosen from metals, silicon or boron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/072—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
- C01B21/0722—Preparation by direct nitridation of aluminium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/64—Burning or sintering processes
- C04B35/65—Reaction sintering of free metal- or free silicon-containing compositions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/50—Solid solutions
- C01P2002/52—Solid solutions containing elements as dopants
- C01P2002/54—Solid solutions containing elements as dopants one element only
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 優れた特性を持つ窒化アルミニウム焼結体、
及び窒化アルミニウム粉末を簡便かつ低コストで製造す
る方法を提供する。 【解決手段】 金属アルミニウム粉末を薄板状に成形
し、この成形体を真空雰囲気でアルミニウムの融点を超
えない温度まで昇温した後、Ｎ2 加圧（１〜１５０kg/c
m2) 雰囲気として焼成することを特徴とする窒化アルミ
ニウム焼結体の製造方法。また、金属アルミニウム粉末
を、真空雰囲気でアルミニウムの融点を超えない温度ま
で昇温した後、Ｎ2 加圧（１〜１５０kg/cm2) 雰囲気と
して焼成し、更に、これを冷却して粉砕することを特徴
とする窒化アルミニウム粉末の製造方法。 【効果】 金属アルミニウム粉末から直接窒化アルミニ
ウム焼結体を得るものであり、従来の窒化アルミニウム
粉末を合成し、これに焼結助剤を添加して焼結する方法
と比較して優れた特性を有する窒化アルミニウム焼結体
を簡便かつ低コストで製造することができる。また、サ
ブミクロン径の均一な粒子からなる窒化アルミニウム粉
末を製造することができる。
及び窒化アルミニウム粉末を簡便かつ低コストで製造す
る方法を提供する。 【解決手段】 金属アルミニウム粉末を薄板状に成形
し、この成形体を真空雰囲気でアルミニウムの融点を超
えない温度まで昇温した後、Ｎ2 加圧（１〜１５０kg/c
m2) 雰囲気として焼成することを特徴とする窒化アルミ
ニウム焼結体の製造方法。また、金属アルミニウム粉末
を、真空雰囲気でアルミニウムの融点を超えない温度ま
で昇温した後、Ｎ2 加圧（１〜１５０kg/cm2) 雰囲気と
して焼成し、更に、これを冷却して粉砕することを特徴
とする窒化アルミニウム粉末の製造方法。 【効果】 金属アルミニウム粉末から直接窒化アルミニ
ウム焼結体を得るものであり、従来の窒化アルミニウム
粉末を合成し、これに焼結助剤を添加して焼結する方法
と比較して優れた特性を有する窒化アルミニウム焼結体
を簡便かつ低コストで製造することができる。また、サ
ブミクロン径の均一な粒子からなる窒化アルミニウム粉
末を製造することができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、優れた特性を有す
る窒化アルミニウム焼結体、及び、窒化アルミニウム粉
末を簡便かつ低コストで量産することが可能な窒化アル
ミニウム焼結体の製造方法、及び、窒化アルミニウム粉
末の製造方法に関するものである。
る窒化アルミニウム焼結体、及び、窒化アルミニウム粉
末を簡便かつ低コストで量産することが可能な窒化アル
ミニウム焼結体の製造方法、及び、窒化アルミニウム粉
末の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に、窒化アルミニウム焼結体の製造
方法としては、窒化アルミニウム粉末に焼結助剤として
イットリアなどの希土類酸化物やカルシアなどのアルカ
リ土類酸化物を少量添加して、１６００〜１９００℃で
常圧焼結する方法が広く知られている（例えば、材料科
学, Vol. 31, No. 4, p150〜155 (1994)）。また、アル
ミニウムの超微粉を窒素中で反応焼結させる方法も知ら
れている（粉体および粉末冶金，第４１巻，第９号，p1
095 〜1098 (1994) 、特開平２−２７５２２号公報）。
方法としては、窒化アルミニウム粉末に焼結助剤として
イットリアなどの希土類酸化物やカルシアなどのアルカ
リ土類酸化物を少量添加して、１６００〜１９００℃で
常圧焼結する方法が広く知られている（例えば、材料科
学, Vol. 31, No. 4, p150〜155 (1994)）。また、アル
ミニウムの超微粉を窒素中で反応焼結させる方法も知ら
れている（粉体および粉末冶金，第４１巻，第９号，p1
095 〜1098 (1994) 、特開平２−２７５２２号公報）。
【０００３】しかしながら、常圧焼結法では、工程が窒
化アルミニウム粉の合成と焼結の２段に分かれており、
しかも、焼結には１６００〜１９００℃の高温が必要で
あり、コストがかかるという問題がある。また、アルミ
ニウム超微粉による反応焼結では、超微粉の取扱いの点
で量産に問題がある。
化アルミニウム粉の合成と焼結の２段に分かれており、
しかも、焼結には１６００〜１９００℃の高温が必要で
あり、コストがかかるという問題がある。また、アルミ
ニウム超微粉による反応焼結では、超微粉の取扱いの点
で量産に問題がある。
【０００４】また、窒化アルミニウム焼結体は窒化珪素
等の他の窒化物と比較して強度、靱性等の機械的特性が
劣るためその信頼性に問題があった。機械的特性を上げ
る手段として窒化珪素、炭化珪素等の機械的特性の強い
第二成分との複合化が考えられるが、従来の常圧焼結法
では、高温焼成の際に窒化アルミニウムと助剤、第二成
分との反応が起こり、複合化はできなかった。
等の他の窒化物と比較して強度、靱性等の機械的特性が
劣るためその信頼性に問題があった。機械的特性を上げ
る手段として窒化珪素、炭化珪素等の機械的特性の強い
第二成分との複合化が考えられるが、従来の常圧焼結法
では、高温焼成の際に窒化アルミニウムと助剤、第二成
分との反応が起こり、複合化はできなかった。
【０００５】窒化アルミニウム粉末の製造方法として
は、直接窒化法、炭素還元窒化法、自己燃焼合成法、気
相反応法、プラズマ反応法、アルコキシド法等が知られ
ており（例えば、日本金属学会会報，第２９巻，第７
号，ｐ５３４〜５４１（１９９０），Materials Scienc
e and Technology, June 1993, Vol. 9, p463 〜473)、
このうち、直接窒化法と炭素還元窒化法が工業的生産法
として実用化されている。炭素還元窒化法では、サブミ
クロン径の均一な形状の粒子からなる窒化アルミニウム
粉末が製造できる。一般に、粒子の均一性はこれを原料
として得られる焼結体の特性に影響を与えるが、炭素還
元窒化法で合成された窒化アルミニウム粉末を原料とし
て合成された窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率、強度
等の特性が優れることも知られている。しかし、炭素還
元法の場合、１４００〜１８００℃の高温が必要であ
り、更に、過剰炭素を除去するための焼成が必要となる
ため、その際に窒化アルミニウムの酸素含有量が高くな
るという問題が有る。
は、直接窒化法、炭素還元窒化法、自己燃焼合成法、気
相反応法、プラズマ反応法、アルコキシド法等が知られ
ており（例えば、日本金属学会会報，第２９巻，第７
号，ｐ５３４〜５４１（１９９０），Materials Scienc
e and Technology, June 1993, Vol. 9, p463 〜473)、
このうち、直接窒化法と炭素還元窒化法が工業的生産法
として実用化されている。炭素還元窒化法では、サブミ
クロン径の均一な形状の粒子からなる窒化アルミニウム
粉末が製造できる。一般に、粒子の均一性はこれを原料
として得られる焼結体の特性に影響を与えるが、炭素還
元窒化法で合成された窒化アルミニウム粉末を原料とし
て合成された窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率、強度
等の特性が優れることも知られている。しかし、炭素還
元法の場合、１４００〜１８００℃の高温が必要であ
り、更に、過剰炭素を除去するための焼成が必要となる
ため、その際に窒化アルミニウムの酸素含有量が高くな
るという問題が有る。
【０００６】一方、直接窒化法は、炭素還元窒化法と比
較して低コストであるが、窒化反応熱によるアルミニウ
ム粒子の融着が起こるため、得られる窒化アルミニウム
は固い塊状となり、これを均一に粉砕することは容易で
ない。その結果、得られる窒化アルミニウム粉末の形状
は不均一となり、粒度分布も広くなることは避けられ
ず、直接窒化法で合成された窒化アルミニウム粉末を原
料として合成された窒化アルミニウム焼結体の熱伝導
率、強度等の特性は、炭素還元法で合成された粉末を使
用したものよりも劣る。
較して低コストであるが、窒化反応熱によるアルミニウ
ム粒子の融着が起こるため、得られる窒化アルミニウム
は固い塊状となり、これを均一に粉砕することは容易で
ない。その結果、得られる窒化アルミニウム粉末の形状
は不均一となり、粒度分布も広くなることは避けられ
ず、直接窒化法で合成された窒化アルミニウム粉末を原
料として合成された窒化アルミニウム焼結体の熱伝導
率、強度等の特性は、炭素還元法で合成された粉末を使
用したものよりも劣る。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】このような状況の中
で、本発明者らは、上記従来技術に鑑みて、従来の窒化
アルミニウム焼結体製造、及び窒化アルミニウム粉末製
造における上記のような問題点が無く、しかも、簡便か
つ低コストで優れた特性を有する窒化アルミニウム焼結
体、及び窒化アルミニウム粉末を量産することが可能な
新しい方法を開発することを目標として鋭意研究を積み
重ねた結果、窒化アルミニウム焼結体については、金属
アルミニウム粉末の成形体を真空雰囲気で特定の温度ま
で昇温した後、Ｎ2 加圧雰囲気として焼結すること、ま
た、窒化アルミニウム粉末については、金属アルミニウ
ム粉末を真空雰囲気で特定の温度まで昇温した後、Ｎ2
加圧雰囲気として焼成し、これを冷却して粉砕するこ
と、等により所期の目的を達成し得ることを見出し、本
発明を完成するに至った。すなわち、本発明は、上記従
来技術における問題点を解決することが可能な、窒化ア
ルミニウム焼結体、及び窒化アルミニウム粉末の製造方
法を提供することを目的とするものである。本発明によ
れば、簡便かつ経済的に窒化アルミニウム焼結体を製造
することができる。
で、本発明者らは、上記従来技術に鑑みて、従来の窒化
アルミニウム焼結体製造、及び窒化アルミニウム粉末製
造における上記のような問題点が無く、しかも、簡便か
つ低コストで優れた特性を有する窒化アルミニウム焼結
体、及び窒化アルミニウム粉末を量産することが可能な
新しい方法を開発することを目標として鋭意研究を積み
重ねた結果、窒化アルミニウム焼結体については、金属
アルミニウム粉末の成形体を真空雰囲気で特定の温度ま
で昇温した後、Ｎ2 加圧雰囲気として焼結すること、ま
た、窒化アルミニウム粉末については、金属アルミニウ
ム粉末を真空雰囲気で特定の温度まで昇温した後、Ｎ2
加圧雰囲気として焼成し、これを冷却して粉砕するこ
と、等により所期の目的を達成し得ることを見出し、本
発明を完成するに至った。すなわち、本発明は、上記従
来技術における問題点を解決することが可能な、窒化ア
ルミニウム焼結体、及び窒化アルミニウム粉末の製造方
法を提供することを目的とするものである。本発明によ
れば、簡便かつ経済的に窒化アルミニウム焼結体を製造
することができる。
【０００８】また、直接窒化法で、炭素還元窒化法と同
様のサブミクロン径の均一な形状の粒子からなる窒化ア
ルミニウム粉末を製造することができる。これにより、
優れた特性を持つ窒化アルミニウム焼結体の原料として
使用できる窒化アルミニウム粉末を、低コストに供給す
ることが可能である。
様のサブミクロン径の均一な形状の粒子からなる窒化ア
ルミニウム粉末を製造することができる。これにより、
優れた特性を持つ窒化アルミニウム焼結体の原料として
使用できる窒化アルミニウム粉末を、低コストに供給す
ることが可能である。
【０００９】また、本発明は、アルミニウムの融点以下
の温度での反応であり、窒化アルミニウムと第二成分の
反応も起こり難く、金属アルミニウム粉末に窒化珪素、
炭化珪素、珪素等の第二成分を混合することにより、優
れた機械的特性を有する窒化アルミニウム基の複合焼結
体を製造することが可能である。
の温度での反応であり、窒化アルミニウムと第二成分の
反応も起こり難く、金属アルミニウム粉末に窒化珪素、
炭化珪素、珪素等の第二成分を混合することにより、優
れた機械的特性を有する窒化アルミニウム基の複合焼結
体を製造することが可能である。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の本発明は、(1) 金属アルミニウム粉末を薄板状に成形
し、この成形体を真空雰囲気でアルミニウムの融点を超
えない温度まで昇温した後、Ｎ2 加圧（１〜１５０kg/c
m2) 雰囲気として焼成することを特徴とする窒化アルミ
ニウム焼結体の製造方法、(2) 金属アルミニウム粉末を
薄板状に成形し、この成形体を真空雰囲気で５５０〜６
６０℃まで昇温した後、Ｎ2 加圧（１〜１５０kg/cm2)
雰囲気として１５分〜２４時間保持して焼成することを
特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法、(3) 金
属アルミニウム粉末を薄板状に成形し、この成形体を上
記(1) 又は(2) の方法で焼成した後、更に、Ｎ2 雰囲気
下１７００〜１９５０℃で焼成することを特徴とする窒
化アルミニウム焼結体の製造方法、に係るものである。
また、本発明は、(4) 金属アルミニウム粉末にＹ2 Ｏ3
粉末を０．１〜１０mol%混合する上記 (1)、(2) 又は
(3) の窒化アルミニウム焼結体の製造方法、を好ましい
態様とするものである。また、本発明は、(5) 金属アル
ミニウム粉末を、アルミニウムの融点を超えない温度ま
で昇温した後、Ｎ2 加圧（１〜１５０kg/cm2) 雰囲気と
して焼成し、更に、これを冷却して粉砕することを特徴
とする窒化アルミニウム粉末の製造方法、(6) 金属アル
ミニウム粉末を、真空雰囲気で５５０〜６２０℃まで昇
温した後、Ｎ2 加圧（１〜１５０kg/cm2) 雰囲気として
１５分〜２４時間保持して焼成し、更に、これを冷却し
て粉砕することを特徴とする窒化アルミニウム粉末の製
造方法、(7) 上記 (5)又は (6)により製造された窒化ア
ルミニウム粉末を、更に、Ｎ2 雰囲気下６６５〜１５０
０℃の温度で焼成することを特徴とする窒化アルミニウ
ム粉末の製造方法、(8) 金属アルミニウム粉末を、真空
雰囲気で５５０〜６２０℃まで昇温した後、Ｎ2 加圧
（１〜１５０kg/cm2) 雰囲気として１５分〜２４時間保
持して焼成し、更に、Ｎ2 雰囲気下６６５〜１５００℃
の温度で焼成した後、冷却し、これを粉砕することを特
徴とする窒化アルミニウム粉末の製造方法、に係るもの
である。
の本発明は、(1) 金属アルミニウム粉末を薄板状に成形
し、この成形体を真空雰囲気でアルミニウムの融点を超
えない温度まで昇温した後、Ｎ2 加圧（１〜１５０kg/c
m2) 雰囲気として焼成することを特徴とする窒化アルミ
ニウム焼結体の製造方法、(2) 金属アルミニウム粉末を
薄板状に成形し、この成形体を真空雰囲気で５５０〜６
６０℃まで昇温した後、Ｎ2 加圧（１〜１５０kg/cm2)
雰囲気として１５分〜２４時間保持して焼成することを
特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法、(3) 金
属アルミニウム粉末を薄板状に成形し、この成形体を上
記(1) 又は(2) の方法で焼成した後、更に、Ｎ2 雰囲気
下１７００〜１９５０℃で焼成することを特徴とする窒
化アルミニウム焼結体の製造方法、に係るものである。
また、本発明は、(4) 金属アルミニウム粉末にＹ2 Ｏ3
粉末を０．１〜１０mol%混合する上記 (1)、(2) 又は
(3) の窒化アルミニウム焼結体の製造方法、を好ましい
態様とするものである。また、本発明は、(5) 金属アル
ミニウム粉末を、アルミニウムの融点を超えない温度ま
で昇温した後、Ｎ2 加圧（１〜１５０kg/cm2) 雰囲気と
して焼成し、更に、これを冷却して粉砕することを特徴
とする窒化アルミニウム粉末の製造方法、(6) 金属アル
ミニウム粉末を、真空雰囲気で５５０〜６２０℃まで昇
温した後、Ｎ2 加圧（１〜１５０kg/cm2) 雰囲気として
１５分〜２４時間保持して焼成し、更に、これを冷却し
て粉砕することを特徴とする窒化アルミニウム粉末の製
造方法、(7) 上記 (5)又は (6)により製造された窒化ア
ルミニウム粉末を、更に、Ｎ2 雰囲気下６６５〜１５０
０℃の温度で焼成することを特徴とする窒化アルミニウ
ム粉末の製造方法、(8) 金属アルミニウム粉末を、真空
雰囲気で５５０〜６２０℃まで昇温した後、Ｎ2 加圧
（１〜１５０kg/cm2) 雰囲気として１５分〜２４時間保
持して焼成し、更に、Ｎ2 雰囲気下６６５〜１５００℃
の温度で焼成した後、冷却し、これを粉砕することを特
徴とする窒化アルミニウム粉末の製造方法、に係るもの
である。
【００１１】
（１）焼結体の製造 金属アルミニウム粉末は、通常市販されている粒径が数
〜数十μのアトマイズド粉等が使用でき、超微粉等の特
殊な粉末を用いる必要は無い。また、成形体を作製する
方法としては、例えば、金属アルミニウム粉末をプレス
成形して、厚さ０．１〜２ｍｍ程度のアルミニウム成形
体とする方法が好適なものとして例示されるが、これに
限らず、薄板状の成形体であれば、適宜の形態、厚さの
ものを使用することができる。金属アルミニウム粉末の
成形方法としては、プレス成形、シート成形、押し出し
成形等が例示されるが、特に制限されるものではない。
昇温を真空雰囲気で行うのは、反応を安定して起こさせ
るためである。昇温を真空雰囲気で行わないと、窒化が
不完全となったり、窒化に伴う成形体の形態変化が大き
くなる。
〜数十μのアトマイズド粉等が使用でき、超微粉等の特
殊な粉末を用いる必要は無い。また、成形体を作製する
方法としては、例えば、金属アルミニウム粉末をプレス
成形して、厚さ０．１〜２ｍｍ程度のアルミニウム成形
体とする方法が好適なものとして例示されるが、これに
限らず、薄板状の成形体であれば、適宜の形態、厚さの
ものを使用することができる。金属アルミニウム粉末の
成形方法としては、プレス成形、シート成形、押し出し
成形等が例示されるが、特に制限されるものではない。
昇温を真空雰囲気で行うのは、反応を安定して起こさせ
るためである。昇温を真空雰囲気で行わないと、窒化が
不完全となったり、窒化に伴う成形体の形態変化が大き
くなる。
【００１２】焼成温度が５５０℃に達しないと窒化反応
温度が遅くなり、実用に適さない。６６０℃を超えると
窒化反応熱によりアルミニウムの溶融が起こり、窒化は
進みにくくなる。上記温度（アルミニウムの融点を越え
ない温度、好ましくは、５５０〜６６０℃）まで昇温し
た後、Ｎ2 加圧（１〜１５０kg/cm2) 雰囲気として１５
分〜２４時間保持して焼成する。反応時間は、保持温
度、窒素圧力、成形体の厚さや密度、金属アルミニウム
粉末の粒径により調整する必要が有るが、低温、低圧で
は長時間を要し、高温、高圧では短時間で良い。また、
成形体が薄く、密度が小さく、金属アルミニウム粉末の
粒径が小さい方が短時間で反応は終わる。
温度が遅くなり、実用に適さない。６６０℃を超えると
窒化反応熱によりアルミニウムの溶融が起こり、窒化は
進みにくくなる。上記温度（アルミニウムの融点を越え
ない温度、好ましくは、５５０〜６６０℃）まで昇温し
た後、Ｎ2 加圧（１〜１５０kg/cm2) 雰囲気として１５
分〜２４時間保持して焼成する。反応時間は、保持温
度、窒素圧力、成形体の厚さや密度、金属アルミニウム
粉末の粒径により調整する必要が有るが、低温、低圧で
は長時間を要し、高温、高圧では短時間で良い。また、
成形体が薄く、密度が小さく、金属アルミニウム粉末の
粒径が小さい方が短時間で反応は終わる。
【００１３】焼成手段としては、抵抗加熱方式炉、ある
いは高周波加熱方式炉等が例示されるが、真空、及び加
圧雰囲気下での加熱が可能であればよく、特に制限され
るものではないが、炉内の還元性を高めるという点で、
黒鉛炉材で構成された炉が、反応の安定性の面で適して
いる。
いは高周波加熱方式炉等が例示されるが、真空、及び加
圧雰囲気下での加熱が可能であればよく、特に制限され
るものではないが、炉内の還元性を高めるという点で、
黒鉛炉材で構成された炉が、反応の安定性の面で適して
いる。
【００１４】アルミニウムの融点を超えない温度、好ま
しくは５５０〜６６０℃で焼成した焼結体を、更に、Ｎ
2 雰囲気下１７００〜１９５０℃で０．５〜４時間焼成
することにより、より緻密な窒化アルミニウム焼結体を
得ることができる。
しくは５５０〜６６０℃で焼成した焼結体を、更に、Ｎ
2 雰囲気下１７００〜１９５０℃で０．５〜４時間焼成
することにより、より緻密な窒化アルミニウム焼結体を
得ることができる。
【００１５】本発明の方法では、金属アルミニウム粉末
に焼結助剤として通常用いられるイットリア等の希土類
酸化物、カルシア等のアルカリ土類酸化物等を添加する
ことが可能であり、それによって、窒化アルミニウムに
焼結助剤を添加して得られる通常の常圧焼結体の組織と
同様に、数μ径の等軸状粒子からなる組織を有する窒化
アルミニウム焼結体とすることができる。この場合、金
属アルミニウム粉末にＹ2 Ｏ3 粉末を０．１〜１０ｍｏ
ｌ％混合する方法が好適なものとして例示される。
に焼結助剤として通常用いられるイットリア等の希土類
酸化物、カルシア等のアルカリ土類酸化物等を添加する
ことが可能であり、それによって、窒化アルミニウムに
焼結助剤を添加して得られる通常の常圧焼結体の組織と
同様に、数μ径の等軸状粒子からなる組織を有する窒化
アルミニウム焼結体とすることができる。この場合、金
属アルミニウム粉末にＹ2 Ｏ3 粉末を０．１〜１０ｍｏ
ｌ％混合する方法が好適なものとして例示される。
【００１６】（２）窒化アルミニウム粉末の製造 窒化に供する金属アルミニウム粉末の状態は容器充填で
も、成形体でもよく、特に制限されるものではないが、
後工程の粉砕の容易さを考慮すると、密充填や緻密成形
は避けた方が良い。昇温を真空雰囲気で行わないと、窒
化が不完全となったり、粒子間の焼結が進んで粉砕しに
くくなったりする。焼成温度が５５０℃に達しないと窒
化速度は遅くなり、実用に適さない。融点を超えるとア
ルミニウムの溶融が起こるため、得られる窒化アルミニ
ウム塊は固くなり、粉砕が容易でなくなる。粉砕が容易
な窒化アルミニウムを得るには、アルミニウムの融点を
超えない温度で焼成する必要が有る。６２０℃以下の温
度で焼成すると、炭素還元法合成粉と同様のサブミクロ
ン径の均一形状の粒子が得られる。
も、成形体でもよく、特に制限されるものではないが、
後工程の粉砕の容易さを考慮すると、密充填や緻密成形
は避けた方が良い。昇温を真空雰囲気で行わないと、窒
化が不完全となったり、粒子間の焼結が進んで粉砕しに
くくなったりする。焼成温度が５５０℃に達しないと窒
化速度は遅くなり、実用に適さない。融点を超えるとア
ルミニウムの溶融が起こるため、得られる窒化アルミニ
ウム塊は固くなり、粉砕が容易でなくなる。粉砕が容易
な窒化アルミニウムを得るには、アルミニウムの融点を
超えない温度で焼成する必要が有る。６２０℃以下の温
度で焼成すると、炭素還元法合成粉と同様のサブミクロ
ン径の均一形状の粒子が得られる。
【００１７】上記温度（アルミニウムの融点を越えない
温度、好ましくは、５５０〜６２０℃）まで昇温した
後、Ｎ2 加圧（１〜１５０kg/cm2) 雰囲気として１５分
〜２４時間保持して焼成する。反応時間は、保持温度、
窒素圧力、粉末の充填状態や成形体の密度、金属アルミ
ニウム粉末の粒径により調整する必要が有るが、低温、
低圧では長時間を要し、高温、高圧では短時間で良い。
また、充填が緩く、成形体密度が小さく、金属アルミニ
ウム粉末の粒径が小さい方が短時間で反応は終わる。
温度、好ましくは、５５０〜６２０℃）まで昇温した
後、Ｎ2 加圧（１〜１５０kg/cm2) 雰囲気として１５分
〜２４時間保持して焼成する。反応時間は、保持温度、
窒素圧力、粉末の充填状態や成形体の密度、金属アルミ
ニウム粉末の粒径により調整する必要が有るが、低温、
低圧では長時間を要し、高温、高圧では短時間で良い。
また、充填が緩く、成形体密度が小さく、金属アルミニ
ウム粉末の粒径が小さい方が短時間で反応は終わる。
【００１８】焼成手段としては、抵抗加熱方式炉、ある
いは高周波加熱方式炉等が例示されるが、真空、及び加
圧雰囲気下での加熱が可能であればよく、特に制限され
るものではないが、炉内の還元性を高めるという点で、
黒鉛炉材で構成された炉が、反応の安定性の面で適して
いる。
いは高周波加熱方式炉等が例示されるが、真空、及び加
圧雰囲気下での加熱が可能であればよく、特に制限され
るものではないが、炉内の還元性を高めるという点で、
黒鉛炉材で構成された炉が、反応の安定性の面で適して
いる。
【００１９】アルミニウムの融点を超えない温度、好ま
しくは５５０〜６２０℃で焼成した後、更に、Ｎ2 雰囲
気下６６５〜１５００℃の温度で焼成することにより、
結晶性を高めることができる。焼成した後、冷却し、こ
れを、クラッシャー、ボールミル、振動ミル等のセラミ
ックス粉末の粉砕に通常使用される手段にて粉砕するこ
とにより、窒化アルミニウム粉末が製造される。尚、上
記Ｎ2 雰囲気下６６５〜１５００℃の温度での焼成は、
粉砕の後に行うことも適宜可能である。
しくは５５０〜６２０℃で焼成した後、更に、Ｎ2 雰囲
気下６６５〜１５００℃の温度で焼成することにより、
結晶性を高めることができる。焼成した後、冷却し、こ
れを、クラッシャー、ボールミル、振動ミル等のセラミ
ックス粉末の粉砕に通常使用される手段にて粉砕するこ
とにより、窒化アルミニウム粉末が製造される。尚、上
記Ｎ2 雰囲気下６６５〜１５００℃の温度での焼成は、
粉砕の後に行うことも適宜可能である。
【００２０】本発明によって得られる窒化アルミニウム
焼結体は、その表面組成をＸＲＤにて調べた結果、Ａｌ
Ｎであり、また、重量増加から窒化率を調べた結果、ほ
ぼ１００％であることが分かった。これらの結果から、
得られた窒化アルミニウム焼結体は、例えば、半導体電
子回路で使用される放熱基板、半導体パッケージ等の材
料として好適に使用することができる。
焼結体は、その表面組成をＸＲＤにて調べた結果、Ａｌ
Ｎであり、また、重量増加から窒化率を調べた結果、ほ
ぼ１００％であることが分かった。これらの結果から、
得られた窒化アルミニウム焼結体は、例えば、半導体電
子回路で使用される放熱基板、半導体パッケージ等の材
料として好適に使用することができる。
【００２１】
【実施例】次に、実施例に基づいて本発明を具体的に説
明するが、本発明は当該実施例によって何ら限定される
ものではない。 実施例１〜１２ 金属アルミニウム粉末（東洋アルミニウム社製AH-2505)
０．１６ｇをプレス成形し、厚さ０．７５mm、径１２mm
の成形体を作製し、この成形体を表１に示す条件で焼成
した。得られた焼結体の表面組成をＸＲＤ（理学電機社
製、ＲＡＤ−ＲＢ型）にて調べたところＡｌＮであっ
た。また、重量増加から窒化率を算出したところ１００
％であった。
明するが、本発明は当該実施例によって何ら限定される
ものではない。 実施例１〜１２ 金属アルミニウム粉末（東洋アルミニウム社製AH-2505)
０．１６ｇをプレス成形し、厚さ０．７５mm、径１２mm
の成形体を作製し、この成形体を表１に示す条件で焼成
した。得られた焼結体の表面組成をＸＲＤ（理学電機社
製、ＲＡＤ−ＲＢ型）にて調べたところＡｌＮであっ
た。また、重量増加から窒化率を算出したところ１００
％であった。
【００２２】
【表１】
【００２３】比較例１〜３ 金属アルミニウム粉末（東洋アルミニウム社製AH-2505)
０．１６ｇをプレス成形し、厚さ０．７５mm、径１２mm
の成形体を作製し、この成形体を表２に示す条件で焼成
した。得られた焼結体の重量増加から窒化率を算出した
ところ、表２の結果が得られた。
０．１６ｇをプレス成形し、厚さ０．７５mm、径１２mm
の成形体を作製し、この成形体を表２に示す条件で焼成
した。得られた焼結体の重量増加から窒化率を算出した
ところ、表２の結果が得られた。
【００２４】
【表２】
【００２５】実施例１３ 金属アルミニウム粉末( 東洋アルミニウム社製AH-2505)
にＹ2 Ｏ3 （信越化学社製 純度4N) を１mol%混合した
混合粉末０．１６ｇをプレス成形し、厚さ０．７５mm、
径１２mmの成形体を作製した。この成形体を真空雰囲気
下で、昇温速度１０℃／min で６２５℃まで昇温し、続
いてＮ2 加圧１０kg/cm2雰囲気として２時間保持した。
得られた焼結体の表面組成をＸＲＤにて調べたところＡ
ｌＮであった。この焼結体を、続いてＮ2 雰囲気下、１
９００℃で２時間焼成した。得られた焼結体の組織を調
べたところ、通常の常圧焼結体組織と同様に、数μ径の
等軸状粒子からなる組織であった。図１に、本実施例で
得られたＡｌＮ焼結体組織の写真を示す。尚、Ｎ2 雰囲
気下、所定の温度（１７００〜１９５０℃）条件下で同
様の方法で焼成したところ、ほぼ同様の結果が得られ
た。
にＹ2 Ｏ3 （信越化学社製 純度4N) を１mol%混合した
混合粉末０．１６ｇをプレス成形し、厚さ０．７５mm、
径１２mmの成形体を作製した。この成形体を真空雰囲気
下で、昇温速度１０℃／min で６２５℃まで昇温し、続
いてＮ2 加圧１０kg/cm2雰囲気として２時間保持した。
得られた焼結体の表面組成をＸＲＤにて調べたところＡ
ｌＮであった。この焼結体を、続いてＮ2 雰囲気下、１
９００℃で２時間焼成した。得られた焼結体の組織を調
べたところ、通常の常圧焼結体組織と同様に、数μ径の
等軸状粒子からなる組織であった。図１に、本実施例で
得られたＡｌＮ焼結体組織の写真を示す。尚、Ｎ2 雰囲
気下、所定の温度（１７００〜１９５０℃）条件下で同
様の方法で焼成したところ、ほぼ同様の結果が得られ
た。
【００２６】実施例１４〜２４ 金属アルミニウム粉末（東洋アルミニウム社製AH-2505)
６ｇを、縦、横が３cm、深さ１．５cmのカーボン製容器
に、底から１cmの高さになるように充填し、これを、表
３に示す条件で焼成した。得られた焼成体をカーボン容
器より取り出し、瑪瑙乳鉢で粉砕し、その組成をＸＲＤ
にて調べたところ、ＡｌＮであった。更に、得られた粉
砕粉の形態をＳＥＭにて調べたところ、表３の結果が得
られた。
６ｇを、縦、横が３cm、深さ１．５cmのカーボン製容器
に、底から１cmの高さになるように充填し、これを、表
３に示す条件で焼成した。得られた焼成体をカーボン容
器より取り出し、瑪瑙乳鉢で粉砕し、その組成をＸＲＤ
にて調べたところ、ＡｌＮであった。更に、得られた粉
砕粉の形態をＳＥＭにて調べたところ、表３の結果が得
られた。
【００２７】
【表３】
【００２８】比較例４〜５ 金属アルミニウム粉末（東洋アルミニウム社製AH-2505)
６ｇを、縦、横が３cm、深さ１．５cmのカーボン製容器
に、底から１cmの高さになるように充填し、これを、表
４に示す条件で焼成した。得られた焼成体をカーボン容
器より取り出し、瑪瑙乳鉢で粉砕し、その組成をＸＲＤ
にて調べたところ、ＡｌとＡｌＮであった。
６ｇを、縦、横が３cm、深さ１．５cmのカーボン製容器
に、底から１cmの高さになるように充填し、これを、表
４に示す条件で焼成した。得られた焼成体をカーボン容
器より取り出し、瑪瑙乳鉢で粉砕し、その組成をＸＲＤ
にて調べたところ、ＡｌとＡｌＮであった。
【００２９】
【表４】
【００３０】
【発明の効果】本発明の窒化アルミニウム焼結体の製造
方法は、金属アルミニウム粉末から直接窒化アルミニウ
ム焼結体を得るものであり、従来方法と比較して、窒化
アルミニウム焼結体を簡便かつ低コストで製造すること
ができる。本発明は、窒化アルミニウム粉の合成工程を
必要とせず、特に、従来の窒化アルミニウム粉末を合成
し、これに焼結助剤を添加して焼結する方法と比較して
効率的かつ経済的に優れた製造方法である。また、本発
明は、従来の常圧焼結法において問題とされていた窒化
アルミニウムと第二成分の反応を回避できることから、
機械的特性の強い第二成分の複合化が可能であり、強
度、靱性等の機械的特性に優れた窒化アルミニウム基複
合焼結体を製造することが可能である。本発明に係る窒
化アルミニウム焼結体は、半導体電子回路で使用される
放熱基板、半導体パッケージ等の材料として有用であ
る。また、本発明の窒化アルミニウム粉末の製造方法に
よれば、サブミクロン径の均一な粒子からなる窒化アル
ミニウム粉末を、簡便に製造することができる。これに
より、優れた特性を持つ窒化アルミニウム焼結体の原料
として使用できる窒化アルミニウム粉末を、低コストで
供給することができる。
方法は、金属アルミニウム粉末から直接窒化アルミニウ
ム焼結体を得るものであり、従来方法と比較して、窒化
アルミニウム焼結体を簡便かつ低コストで製造すること
ができる。本発明は、窒化アルミニウム粉の合成工程を
必要とせず、特に、従来の窒化アルミニウム粉末を合成
し、これに焼結助剤を添加して焼結する方法と比較して
効率的かつ経済的に優れた製造方法である。また、本発
明は、従来の常圧焼結法において問題とされていた窒化
アルミニウムと第二成分の反応を回避できることから、
機械的特性の強い第二成分の複合化が可能であり、強
度、靱性等の機械的特性に優れた窒化アルミニウム基複
合焼結体を製造することが可能である。本発明に係る窒
化アルミニウム焼結体は、半導体電子回路で使用される
放熱基板、半導体パッケージ等の材料として有用であ
る。また、本発明の窒化アルミニウム粉末の製造方法に
よれば、サブミクロン径の均一な粒子からなる窒化アル
ミニウム粉末を、簡便に製造することができる。これに
より、優れた特性を持つ窒化アルミニウム焼結体の原料
として使用できる窒化アルミニウム粉末を、低コストで
供給することができる。
【図１】本発明の実施例で得られたＡｌＮ焼結体組織の
写真（セラミックス材料の組織写真）を示す。
写真（セラミックス材料の組織写真）を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 平尾 喜代司 愛知県名古屋市北区名城２丁目２番地 ６ −36号 (72)発明者 大橋 優喜 愛知県名古屋市千種区千代が丘１ 千代が 丘団地103−603 (72)発明者 神崎 修三 愛知県春日井市藤山台８丁目12番地の４ (72)発明者 小畑 正明 愛知県愛知郡長久手町大字長湫字西廻間61 番地の３
Claims (8)
- 【請求項１】 金属アルミニウム粉末を薄板状に成形
し、この成形体を真空雰囲気でアルミニウムの融点を超
えない温度まで昇温した後、Ｎ2 加圧（１〜１５０kg/c
m2) 雰囲気として焼成することを特徴とする窒化アルミ
ニウム焼結体の製造方法。 - 【請求項２】 金属アルミニウム粉末を薄板状に成形
し、この成形体を真空雰囲気で５５０〜６６０℃まで昇
温した後、Ｎ2 加圧（１〜１５０kg/cm2) 雰囲気として
１５分〜２４時間保持して焼成することを特徴とする窒
化アルミニウム焼結体の製造方法。 - 【請求項３】 金属アルミニウム粉末を薄板状に成形
し、この成形体を請求項１、又は２の方法で焼成した
後、更に、Ｎ2 雰囲気下１７００〜１９５０℃で焼成す
ることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方
法。 - 【請求項４】 金属アルミニウム粉末にＹ2 Ｏ3 粉末を
０．１〜１０mol%混合する請求項１、２又は３記載の窒
化アルミニウム焼結体の製造方法。 - 【請求項５】 金属アルミニウム粉末を、真空雰囲気で
アルミニウムの融点を超えない温度まで昇温した後、Ｎ
2 加圧（１〜１５０kg/cm2) 雰囲気として焼成し、更
に、これを冷却して粉砕することを特徴とする窒化アル
ミニウム粉末の製造方法。 - 【請求項６】 金属アルミニウム粉末を、真空雰囲気で
５５０〜６２０℃まで昇温した後、Ｎ2 加圧（１〜１５
０kg/cm2) 雰囲気として１５分〜２４時間保持して焼成
し、更に、これを冷却して粉砕することを特徴とする窒
化アルミニウム粉末の製造方法。 - 【請求項７】 請求項５又は６により製造された窒化ア
ルミニウム粉末を、更に、Ｎ2 雰囲気下６６５〜１５０
０℃の温度で焼成することを特徴とする窒化アルミニウ
ム粉末の製造方法。 - 【請求項８】 金属アルミニウム粉末を、真空雰囲気で
５５０〜６２０℃まで昇温した後、Ｎ2 加圧（１〜１５
０kg/cm2) 雰囲気として１５分〜２４時間保持して焼成
し、更に、Ｎ2 雰囲気下６６５〜１５００℃の温度で焼
成した後、冷却し、これを粉砕することを特徴とする窒
化アルミニウム粉末の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8232590A JP2967094B2 (ja) | 1995-11-02 | 1996-08-14 | 窒化アルミニウム焼結体、及び窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
| US08/741,218 US5837633A (en) | 1995-11-02 | 1996-10-29 | Method for production of aluminum nitride sintered body and aluminum nitride powder |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7-310140 | 1995-11-02 | ||
| JP31014095 | 1995-11-02 | ||
| JP8232590A JP2967094B2 (ja) | 1995-11-02 | 1996-08-14 | 窒化アルミニウム焼結体、及び窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09183662A true JPH09183662A (ja) | 1997-07-15 |
| JP2967094B2 JP2967094B2 (ja) | 1999-10-25 |
Family
ID=26530542
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8232590A Expired - Lifetime JP2967094B2 (ja) | 1995-11-02 | 1996-08-14 | 窒化アルミニウム焼結体、及び窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5837633A (ja) |
| JP (1) | JP2967094B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002234711A (ja) * | 2001-02-02 | 2002-08-23 | Ibaraki Kenkyusho:Kk | 窒化アルミニウムの製造方法および窒化アルミニウム |
| JP2003128956A (ja) * | 2001-07-12 | 2003-05-08 | National Cheng Kung Univ | 耐水性窒化アルミニウム粉末を調製するための表面処理方法 |
| WO2007032090A1 (ja) * | 2005-09-12 | 2007-03-22 | Tcfm Limited | 窒化アルミニウムの製造方法 |
| US7867466B2 (en) | 2006-10-30 | 2011-01-11 | Denso Corporation | Thermally conductive, electrically insulating material and production method thereof |
| WO2014035766A1 (en) * | 2012-08-31 | 2014-03-06 | CMC Laboratories, Inc. | Low cost manufacture of high reflectivity aluminum nitride substrates |
| WO2017111334A1 (ko) * | 2015-12-24 | 2017-06-29 | 영남대학교 산학협력단 | 질화알루미늄 및 질화알루미늄기 복합상 물질의 합성 방법 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU8349301A (en) * | 2000-07-14 | 2002-01-30 | Univ Pennsylvania | Dna vaccines encoding hiv accessory proteins |
| JP3891076B2 (ja) * | 2001-11-13 | 2007-03-07 | 株式会社茨木研究所 | 窒化アルミニウムの製造方法 |
| KR102185730B1 (ko) * | 2013-02-08 | 2020-12-02 | 가부시끼가이샤 도꾸야마 | 질화알루미늄 분말 |
| CN104370278B (zh) * | 2014-10-23 | 2016-07-06 | 西安理工大学 | 一种高纯度纳米AlN粉末的制备方法 |
Family Cites Families (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB191509644A (ja) * | 1912-04-24 | |||
| US1366720A (en) * | 1919-06-26 | 1921-01-25 | Marie Charles Joseph Eli Loisy | Process and plant for industrially carrying out chemical reactions in an artificial atmosphere |
| NL259366A (ja) * | 1959-12-22 | |||
| NL256599A (ja) * | 1960-10-06 | |||
| BE620323A (ja) * | 1961-07-21 | |||
| US3419404A (en) * | 1964-06-26 | 1968-12-31 | Minnesota Mining & Mfg | Partially nitrided aluminum refractory material |
| US3572992A (en) * | 1967-07-05 | 1971-03-30 | Tokyo Shibaura Electric Co | Preparation of moulded and sintered aluminum nitride |
| JPS6183607A (ja) * | 1984-09-29 | 1986-04-28 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 窒化アルミニウムの製造方法 |
| US5314850A (en) * | 1985-10-31 | 1994-05-24 | Kyocera Corporation | Aluminum nitride sintered body and production thereof |
| JPS6317210A (ja) * | 1986-07-10 | 1988-01-25 | Toshiba Corp | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
| JPS6483407A (en) * | 1987-09-24 | 1989-03-29 | Yokohama Rubber Co Ltd | Pneumatic radial tire for heavy load |
| JP2732290B2 (ja) * | 1989-04-18 | 1998-03-25 | 日新製鋼株式会社 | 窒化アルミニウム基焼結体の製造方法 |
| FR2671339B1 (fr) * | 1991-01-03 | 1993-08-27 | Pechiney Electrometallurgie | Procede de nitruration directe de metaux a bas point de fusion. |
| JPH05147909A (ja) * | 1991-11-27 | 1993-06-15 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
| JPH05270810A (ja) * | 1992-03-26 | 1993-10-19 | Ibiden Co Ltd | 窒化アルミニウム顆粒の製造方法 |
-
1996
- 1996-08-14 JP JP8232590A patent/JP2967094B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1996-10-29 US US08/741,218 patent/US5837633A/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002234711A (ja) * | 2001-02-02 | 2002-08-23 | Ibaraki Kenkyusho:Kk | 窒化アルミニウムの製造方法および窒化アルミニウム |
| JP2003128956A (ja) * | 2001-07-12 | 2003-05-08 | National Cheng Kung Univ | 耐水性窒化アルミニウム粉末を調製するための表面処理方法 |
| WO2007032090A1 (ja) * | 2005-09-12 | 2007-03-22 | Tcfm Limited | 窒化アルミニウムの製造方法 |
| US7867466B2 (en) | 2006-10-30 | 2011-01-11 | Denso Corporation | Thermally conductive, electrically insulating material and production method thereof |
| WO2014035766A1 (en) * | 2012-08-31 | 2014-03-06 | CMC Laboratories, Inc. | Low cost manufacture of high reflectivity aluminum nitride substrates |
| WO2017111334A1 (ko) * | 2015-12-24 | 2017-06-29 | 영남대학교 산학협력단 | 질화알루미늄 및 질화알루미늄기 복합상 물질의 합성 방법 |
| US10626017B2 (en) | 2015-12-24 | 2020-04-21 | Research Cooperation Foundation Of Yeungnam University | Method for synthesizing aluminum nitride and aluminum nitride-based composite material |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2967094B2 (ja) | 1999-10-25 |
| US5837633A (en) | 1998-11-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5444384B2 (ja) | 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体 | |
| Nishimura et al. | Fabrication of silicon nitride nanoceramics—Powder preparation and sintering: A review | |
| JP2967094B2 (ja) | 窒化アルミニウム焼結体、及び窒化アルミニウム粉末の製造方法 | |
| JPH06508339A (ja) | 高靱性−高強度焼結窒化ケイ素 | |
| JP4386695B2 (ja) | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 | |
| JPH1149572A (ja) | セラミックス複合粒子及びその製造方法 | |
| JP3472585B2 (ja) | 窒化アルミニウム焼結体 | |
| US20040067837A1 (en) | Ceramic materials in powder form | |
| JPH07172921A (ja) | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 | |
| JP2732290B2 (ja) | 窒化アルミニウム基焼結体の製造方法 | |
| JP2005089252A (ja) | 金属性セラミック焼結体チタンシリコンカーバイド及びその製造方法 | |
| JP4958353B2 (ja) | 窒化アルミニウム粉末及びその製造方法 | |
| Atarashiya et al. | Functionally Gradient Material of the System Ni‐Mgo, Ni‐Nio, Ni‐Si3N4 OR A1‐Ain, by Pressureless Sintering | |
| JP2003226580A (ja) | 窒化アルミニウム質セラミックスおよび半導体製造用部材 | |
| JP2000327430A (ja) | 窒化アルミニウム焼結体とその製造方法 | |
| JP3023435B2 (ja) | 高純度炭化珪素焼結体及びその製造方法 | |
| JP2001354479A (ja) | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 | |
| JPH05229871A (ja) | セラミックス焼結体の製造方法 | |
| JPH1112039A (ja) | 高放熱リッド用の窒化アルミニウム系焼結体の製造方法 | |
| JPH08157262A (ja) | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 | |
| JP2518409B2 (ja) | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 | |
| JPH06166569A (ja) | 窒化珪素焼結体の製造方法 | |
| JP2003002745A (ja) | チタンシリコンカーバイド焼結体及びその製造方法 | |
| JPS6395103A (ja) | 易焼結性窒化アルミニウム粉末及びその製造方法 | |
| JPH0453829B2 (ja) |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313115 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313117 |
|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080820 Year of fee payment: 9 |
|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313117 |
|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080820 Year of fee payment: 9 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080820 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090820 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090820 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100820 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100820 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110820 Year of fee payment: 12 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110820 Year of fee payment: 12 |
|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313117 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110820 Year of fee payment: 12 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |