CN104370278B - 一种高纯度纳米AlN粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种高纯度纳米AlN粉末的制备方法，其以Al粉为原料，通过在低温和常压下的氮化处理制得AlN粉末，随后通过湿法机械球磨对所制备的AlN粉末进行分散，最后进行干燥处理后即获得高纯度的纳米AlN粉末。本发明的一种高纯度纳米AlN粉末的制备方法解决了现有的AlN制备方法存在的所需设备要求高、方法复杂和制得的AlN纯度较低的缺点。本发明的一种高纯度纳米AlN粉末的制备方法对原料和制备设备均无特殊要求，其制备工艺简单、能耗较低、制得的纳米AlN粉末纯度高，在制备过程中无需添加任何辅助试剂，且氮化处理的设备简单，所通气氛为常压气氛，因而制备成本较为低廉，对于工业化大规模生产具有很高的价值。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种高纯度纳米AlN粉末的制备方法。
背景技术
由于具有高的热导率、低的介电常数、高的电阻率、良好的机械性能、低的热膨胀系数以及良好的腐蚀特性等，AlN陶瓷材料被认为是一种重要的工业材料，是大规模集成电路、半导体模块电路和大功率器件的理想散热材料和封装材料。然而，AlN块体材料往往需要较高的烧结温度(约1900℃)才能获得高的致密度，且粉体原料中存在的杂质以及烧结过程中添加的辅助试剂会严重影响最终所制备的AlN块体材料的性能。大量研究工作表明，制备高纯度、超细的纳米级AlN粉末是解决上述两个问题的有效解决方法。
迄今为止，AlN粉末的制备工艺主要可分为两种，即Al粉的直接氮化处理以及Al2O3与C粉、N2的高温碳化还原反应，然而，这两种制备工艺都相对比较复杂：Al粉的氮化处理往往需要借助离子束、微波等方式将Al粉末熔化甚至气化，然后与N2反应，并需要添加氯化物、氟化物等无机粉末作为反应助剂；而Al2O3的高温碳化反应更是需要高达1500℃以上的高温。此外，还有采用自蔓延高温合成等方式制备AlN粉末。然而，目前所开发的制备工艺普遍存在设备复杂、合成温度高、工艺复杂以及纯度较低等缺点。因此，寻找一种工艺简单、成本低廉且适合工业化生产的高纯度纳米AlN粉末的制备工艺具有较高的市场价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯度纳米AlN粉末的制备方法，解决了现有的AlN制备方法存在的所需设备要求高、方法复杂、成本高以及纯度较低的缺点。
本发明所采用的技术方案是：一种高纯度纳米AlN粉末的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一：将称量好的Al粉末装入陶瓷料舟中，推入加热炉内并关闭炉腔；
步骤二：向加热炉中通入H2将炉腔内的空气排除，并在H2气氛中升温至590℃-620℃进行初次保温处理，初次保温后停止通入H2，然后通入N2进行二次保温处理，二次保温结束后在N2气氛中炉冷至室温后制得高纯度AlN粉末；
步骤三：将步骤二制得的AlN粉末放入球磨罐中，加入球磨介质和磨球后进行机械破碎和湿法球磨，最后得到AlN粉末-介质混合物；
步骤四：将步骤三制得的AlN粉末-介质混合物过滤后放入真空烘箱内烘干后即得高纯度纳米AlN粉末。
本发明的特点还在于，
步骤二中的升温速率为18℃/min-22℃/min。
步骤二中初次保温时间为15min-25min。
步骤二中二次保温时间为1.5h-2.5h。
步骤三中磨球与步骤二中制得的AlN粉末的质量比为9-11:1，而且磨球的粒径分为8mm和3mm两种，其放入的质量比为4:1。
步骤三中的球磨介质为无水乙醇，其与步骤二中制得的AlN粉末的质量比为1.8-2.2:1。
步骤三中球磨罐转速为130r/min-170r/min，球磨时间为1.5h-2.5h。
步骤三的球磨过程中在球磨罐内充入Ar气进行气氛保护。
烘干处理时的烘干温度为75℃-85℃，烘干时间为7h-9h。
步骤一中的加热炉为卧式加热炉，步骤三中的球磨罐为ZrO2球磨罐。
本发明的有益效果是：本发明的一种高纯度纳米AlN粉末的制备方法，解决了现有的AlN制备方法存在的所需设备要求高、方法复杂、成本高以及纯度较低的缺点。本发明的一种高纯度纳米AlN粉末的制备方法以Al粉为原料，通过在低温和常压下的氮化处理制备高纯度的AlN粉末，随后通过湿法机械球磨对所制备的AlN粉末进行分散，然后进行干燥处理后获得高纯度的纳米AlN粉末，其对原料和制备设备均无特殊要求，并且制备工艺简单、能耗较低、制得的纳米AlN粉末纯度高，在制备过程中无需添加任何辅助试剂，且氮化处理的设备简单，所通气氛为常压气氛，因而制备成本较为低廉，对于工业化大规模生产具有很高的价值。
附图说明
图1是本发明所制备的高纯度纳米AlN粉末的X射线衍射图谱；
图2是本发明所制备的高纯度纳米AlN粉末放大30000倍的扫描电子显微镜图片；
图3是本发明所制备的高纯度纳米AlN粉末放大120000倍的透射电子显微镜图片；
图4是本发明所制备的高纯度纳米AlN粉末透射电子显微镜下的选区电子衍射斑图片。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
本实施例以粒度为20μm的纯Al粉末为原料，制备高纯度的纳米AlN粉末，具体步骤如下：
称取10g粒度为的20μm的纯Al粉，装入Al2O3陶瓷料舟中，随后将Al2O3陶瓷料舟推入卧式电阻炉的炉腔中心位置，密封炉腔两端的接口。
随后，以2L/min的流速向卧式电阻炉的炉腔内通入H2排除炉腔内的空气，2min后空气排除完毕开始加热，以20℃/min的加热速率升温至600℃，保温20min后停止通入H2并以4L/min的速度通入高纯N2，并持续保温2h，保温结束后将通入N2的流量减小为2L/min并炉冷至室温后制得AlN粉末，AlN粉末的重量约为15g。
将取出的15gAlN粉末放入ZrO2球磨罐中，并加入30g无水乙醇和150g磨球，其中磨球的粒径为8mm和3mm两种，其质量比为4:1，然后密封ZrO2球磨罐，并冲入Ar气进行气氛保护，随后设置ZrO2球磨罐的转速为150r/min进行球磨，球磨2h后得到AlN粉末和无水乙醇的悬浊液，经过滤后放入真空烘箱中进行烘干处理，其中设置烘干温度为80℃，烘干时间为8h，即可得到高纯度的纳米AlN粉末。
本发明所制备的高纯度纳米AlN粉末的X射线衍射图谱如图1所示，从中可看出，所制备的粉末主要为AlN相，仅存在极其微弱的Al峰，表明所制备的AlN粉末纯度较高；
本发明所制备的高纯度纳米AlN粉末放大30000倍的扫描电镜形貌如图2所示，从中可看出，所制备的粉末粒径约为几十到几百纳米；
本发明所制备的高纯度纳米AlN粉末放大120000倍的透射电镜形貌如图3所示，从中可看出，所制备的粉末粒径约为200nm；
本发明所制备的高纯度纳米AlN粉末的选区电子衍射斑如图4所示，从中可看出，衍射斑呈多晶环形貌，对应于h-AlN的衍射花样；
此外，通过对最终制得的高纯度纳米AlN中N元素含量分析结果显示，制备的纳米AlN粉末中N元素的含量为33.68wt％，而制备的纳米AlN粉末中的AlN的含量高达98.63wt％。
本发明的一种高纯度纳米AlN粉末的制备方法，解决了现有的AlN制备方法存在的所需设备要求高、方法复杂、成本高以及纯度较低的缺点。本发明的一种高纯度纳米AlN粉末的制备方法以Al粉为原料，通过在低温和常压下的氮化处理制备高纯度的AlN粉末，随后通过湿法机械球磨对所制备的AlN粉末进行分散，然后进行干燥处理后获得高纯度的纳米AlN粉末，其对原料和制备设备均无特殊要求，并且制备工艺简单、能耗较低、制得的纳米AlN粉末纯度高，在制备过程中无需添加任何辅助试剂，且氮化处理的设备简单，所通气氛为常压气氛，因而制备成本较为低廉，对于工业化大规模生产具有很高的价值。
实施例2
本实施例以粒度为10μm的纯Al粉末粉末为原料，制备高纯度的纳米AlN粉末，具体步骤如下：
称取10g粒度为的10μm的纯Al粉，装入陶瓷料舟中，随后将陶瓷料舟推入卧式电阻炉的炉腔中心位置，密封炉腔两端的接口。
随后，以1.5L/min的流速向卧式电阻炉的炉腔内通入H2排除炉腔内的空气，3min后空气排除完毕开始加热，以18℃/min的加热速率升温至590℃，保温15min后停止通入H2并以4L/min的速度通入高纯N2，并持续保温2.5h，保温结束后将通入N2的流量减小为2.5L/min并炉冷至室温后制得15gAlN粉末。
将取出的15gAlN粉末放入ZrO2球磨罐中，并加入27g无水乙醇和135g磨球，其中磨球的粒径为8mm和3mm两种，其质量比为4:1，然后密封ZrO2球磨罐，并冲入Ar气进行气氛保护，随后设置ZrO2球磨罐的转速为130r/min进行球磨，球磨1.5h后得到AlN粉末和无水乙醇的悬浊液，经过滤后放入真空烘箱中进行烘干处理，其中设置烘干温度为75℃，烘干时间为9h，即可得到高纯度的纳米AlN粉末。
实施例3
本实施例以粒度为30μm的纯Al粉末粉末为原料，制备高纯度的纳米AlN粉末，具体步骤如下：
称取10g粒度为30μm的纯Al粉，装入陶瓷料舟中，随后将陶瓷料舟推入卧式电阻炉的炉腔中心位置，密封炉腔两端的接口。
随后，以2L/min的流速向卧式电阻炉的炉腔内通入H2排除炉腔内的空气，2min后空气排除完毕开始加热，以22℃/min的加热速率升温至620℃，保温25min后停止通入H2并以4L/min的速度通入高纯N2，并持续保温1.5h，保温结束后将通入N2的流量减小为2L/min并炉冷至室温后制得15gAlN粉末。
将取出的15gAlN粉末放入ZrO2球磨罐中，并加入33g无水乙醇和165g磨球，其中磨球的粒径为8mm和3mm两种，其质量比为4:1，然后密封ZrO2球磨罐，并冲入Ar气进行气氛保护，随后设置ZrO2球磨罐的转速为170r/min进行球磨，球磨2.5h后得到AlN粉末和无水乙醇的悬浊液，经过滤后放入真空烘箱中进行烘干处理，其中设置烘干温度为85℃，烘干时间为7h，即可得到高纯度的纳米AlN粉末。
Claims (7)
1.一种高纯度纳米AlN粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将称量好的Al粉末装入陶瓷料舟中，推入加热炉内并关闭炉腔；
步骤二：向加热炉中通入H2将炉腔内的空气排除，并在H2气氛中以18℃/min-22℃/min的升温速率升温至590℃-620℃进行初次保温处理，所述初次保温时间为15min-25min，初次保温后停止通入H2，然后通入N2进行二次保温处理，所述二次保温时间为1.5h-2.5h，二次保温结束后在N2气氛中炉冷至室温后制得高纯度AlN粉末；
步骤三：将步骤二制得的AlN粉末放入球磨罐中，加入球磨介质和磨球后进行机械破碎和湿法球磨，最后得到AlN粉末-介质混合物；
步骤四：将步骤三制得的AlN粉末-介质混合物过滤后放入真空烘箱内烘干后即得高纯度纳米AlN粉末。
2.如权利要求1所述的一种高纯度纳米AlN粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤三中磨球与步骤二中制得的AlN粉末的质量比为9-11:1，而且所述磨球的粒径分为8mm和3mm两种，其放入的质量比为4:1。
3.如权利要求1所述的一种高纯度纳米AlN粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤三中的球磨介质为无水乙醇，其与步骤二中制得的AlN粉末的质量比为1.8-2.2:1。
4.如权利要求1所述的一种高纯度纳米AlN粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤三中球磨罐转速为130r/min-170r/min，球磨时间为1.5h-2.5h。
5.如权利要求1所述的一种高纯度纳米AlN粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤三的球磨过程中在球磨罐内充入Ar气进行气氛保护。
6.如权利要求1所述的一种高纯度纳米AlN粉末的制备方法，其特征在于，所述烘干处理时的烘干温度为75℃-85℃，烘干时间为7h-9h。
7.如权利要求1所述的一种高纯度纳米AlN粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的加热炉为卧式加热炉，所述步骤三中的球磨罐为ZrO2球磨罐。
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