CN103555986A - 一种(Bi0.8Sb0.2)2Te3纳米热电材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种(Bi0.8Sb0.2)2Te3纳米热电材料的制备方法，包括：1）将Bi2Te3粉末材料与Sb2Te3粉末材料进行混合后进行机械合金化处理，得球磨料；2）取少部分球磨料放入真空气氛炉内的氧化铝烧舟内，充入氩气和氢气的混合气体，升温进行气相沉积，收集氧化铝板上沉积的粉末材料，即得气相沉积料；3）将球磨料与气相沉积料按照质量比为5:1的比例混合后，进行高频加热快速热压成型，即得。本发明的制备方法，实现了费米能级附近电子态密度的提高和调控，提高了热电材料的Seebeck系数；通过引入纳米尺度的微缺陷，增强了对声子的散射作用，降低了热电材料的晶格热导率，极大的提高了材料的热电性能。
Description
技术领域
本发明属于热点材料技术领域，具体涉及一种(Bi0.8Sb0.2)2Te3纳米热电材料的制备方法。
背景技术
热电材料可以通过温差引起载流子的迁移，直接将热能转换电能。利用热点材料制成的热电器件可利用温差发电，是绿色环保的新一代发电设备，具有体积小、低功耗、无污染、发电时零排放、无水耗等优点；工作时不需要气、液循环介质，没有移动部件，可以制成任意大小和形状，应用于各种场合。温差发电在航空航天、军事、野外和海洋作业、余热和废热利用以及太阳能利用方面具有广泛的应用。作为一种重要的新能源材料，热电材料与技术的研究和开发对于保护环境和促进经济可持续发展具有重要意义。
Bi2Te3空间群为R-3m，六方晶系，2维层状结构，按照Te-Bi-Te-Bi-Te顺序排列，具有很强的各向异性。Bi2Te3材料容易偏离化学整比，Bi过剩，形成反位缺陷，Bi取代Te的位置，形成受主掺杂，为p型。Bi2Te3块体材料室温热电优值ZT为0.6，Bi2Te3基系列化合物半导体材料是目前室温附近性能最好、应用最广泛的热电材料。为了提高Bi2Te3基热电材料的性能，研究人员对其进行了成分优化、合成优化、结构优化、成型优化和低维护等方面的研究。在成分优化方面，通过对其合金化元素Sb、Se的组成比例、掺杂元素I、Br等进行了探索，分别实现了对n、p型材料的可控合成，提高载流子浓度；通过在Bi2Te3基材料中引入新元素，与基体形成插层化合物，增加声子散射，降低材料的热导率；采用熔炼、机械合金化，以及湿化学合成方法促使合金成分均匀，晶粒细小。为了提高材料的热电性能和力学性能，研究人员尝试了许多新的成型工艺，包括热压成型、热挤压成型、等离子体活化烧结成型、等通道转角挤压等。
近年来，随着纳米技术的不断发展，在纳米尺度上进行结构调控进而改善传统材料热电性能，成为一个主流的研究方向，先后出现了纳米线、超晶格纳米线、超晶格薄膜、纳米晶材料和纳米复合材料等新型热电材料，大大提高了材料的热电性能。但是，在制备Bi2Te3基纳米热电材料的常用方法中，机械合金化获得的纳米颗粒粒径太大且不容易控制；湿化学方法合成的纳米颗粒表面常常带有杂质，降低其热电性能；普通热压成型往往会使纳米晶粒长大，反而增加了材料热导，因此，现有的热电材料的制备方法所得热电材料还不能满足使用的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种(Bi0.8Sb0.2)2Te3纳米热电材料的制备方法，解决现有制备方法所得热电材料热导率高、热电性能差的问题。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种(Bi0.8Sb0.2)2Te3纳米热电材料的制备方法，包括下列步骤：
1）将Bi2Te3粉末材料与Sb2Te3粉末材料按照质量比为4:1的比例进行混合，后采用行星球磨机进行机械合金化处理，得粒径为0.06～2μm的球磨料；
2）采用真空气氛炉进行气相沉积合成：取少部分步骤1）所得球磨料放入真空气氛炉内的氧化铝烧舟内，在气体流出方向放置氧化铝板，将真空气氛炉密封，抽真空并充入氩气和氢气的混合气体，升温至450～550℃进行气相沉积5～8h后，冷却至室温，收集氧化铝板上沉积的粉末材料，即得气相沉积料；
3）将步骤1）所得球磨料与步骤2）所得气相沉积料按照质量比为5:1的比例混合后，进行高频加热快速热压成型，即得。
所述Bi2Te3粉末材料与Sb2Te3粉末材料使用前分别过150～200目筛网，取细粉备用。
步骤1）中所述机械合金化处理中，磨球的粒径为8～12mm，球料比为10～12:1，转速360～450rpm，处理时间为10～18h。
步骤2）中所述抽真空是指抽真空至炉内压力为10-1～10-3Pa。
步骤2）中所述混合气体中氩气与氢气的体积比为92～95:5～8。
所述混合气体的压力为50～70KPa，流量为90～100ml/min。
步骤2）中所述升温的速度为10～15℃/min。
步骤3）中所述高频加热快速热压成型的热压温度为480～500℃，热压时间为2～3min，热压压力为30～200MPa。
本发明的(Bi0.8Sb0.2)2Te3纳米热电材料的制备方法，采用机械合金化工艺、气相沉积工艺与高频加热快速热压成型工艺相结合，通过对热电材料微结构尺寸的优化，实现了费米能级附近电子态密度的提高和调控，提高了(Bi0.8Sb0.2)2Te3纳米热电材料的Seebeck系数，同时，通过引入纳米尺度的微缺陷，增强了对声子的散射作用，降低了(Bi0.8Sb0.2)2Te3纳米热电材料的晶格热导率，其热电优值ZT可以达到1.5～1.6，极大的提高了材料的热电性能；本发明的制备方法所得(Bi0.8Sb0.2)2Te3纳米热电材料，可以制备成温差发电器件，在常温范围实现热能向电能的转换；也可以制备成温差电致冷器件，应用于生物、医疗领域。
附图说明
图1为实施例1～4所得纳米热电材料的电导率与温度关系曲线图；
图2为实施例1～4所得纳米热电材料的热导率与温度关系曲线图；
图3为实施例1～4所得纳米热电材料的Seebeck系数与温度关系曲线图；
图4为实施例1～4所得纳米热电材料的热电优值ZT与温度关系曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例1
本实施例的(Bi0.8Sb0.2)2Te3纳米热电材料的制备方法，包括下列步骤：
1）取Bi2Te3粉末材料与Sb2Te3粉末材料，分别过180目筛网，将过筛后的Bi2Te3细粉与Sb2Te3细粉按照质量比为4:1的比例进行混合，后采用SFM-1行星球磨机进行机械合金化处理，所述机械合金化处理是采用500ml玛瑙球磨罐，
10mm的玛瑙磨球，球料比为12:1，转速380rpm，处理时间为18h，得粒径为0.06～2μm的(Bi0.8Sb0.2)2Te3粉末球磨料；其中，装罐、取粉操作需在氮气气氛保护下进行；
2）采用真空气氛管式炉进行气相沉积合成(Bi0.8Sb0.2)2Te3纳米材料：取10g步骤1）所得球磨料放入氧化铝烧舟内，将氧化铝烧舟置于真空气氛管式炉中心位置，在气体流出方向距离中心位置10cm处，放置相互垂直的2块边长为3cm的方形氧化铝板（其中1块水平放置在管底部，另1块垂直于第一块，与气流方向垂直），将真空气氛炉密封，抽真空至炉内压力为10-1Pa，充入氩气和氢气的混合气体（氩气与氢气的体积比为95:5），混合气体的压力保持在60KPa，流量为100ml/min，将真空气氛炉以10℃/min的速度升温至520℃，进行气相沉积6h后，冷却至室温，打开真空气氛炉，分别取出2块氧化铝板，在氮气气氛保护下，收集氧化铝板上沉积的(Bi0.8Sb0.2)2Te3纳米粉末材料，即得气相沉积料；
3）将步骤1）所得球磨料与步骤2）所得气相沉积料按照质量比为5:1的比例进行混合，后高频加热快速热压成型，热压温度480℃，热压时间3min，热压压力180Mpa，即得。
实施例2
本实施例的(Bi0.8Sb0.2)2Te3纳米热电材料的制备方法，包括下列步骤：
1）取Bi2Te3粉末材料与Sb2Te3粉末材料，分别过150目筛网，将过筛后的Bi2Te3细粉与Sb2Te3细粉按照质量比为4:1的比例进行混合，后采用SFM-1行星球磨机进行机械合金化处理，所述机械合金化处理是采用500ml玛瑙球磨罐，
12mm的玛瑙磨球，球料比为12:1，转速420rpm，处理时间为16h，得粒径为0.06～2μm的(Bi0.8Sb0.2)2Te3粉末球磨料；其中，装罐、取粉操作需在氮气气氛保护下进行；
2）采用真空气氛管式炉进行气相沉积合成(Bi0.8Sb0.2)2Te3纳米材料：取10g步骤1）所得球磨料放入氧化铝烧舟内，将氧化铝烧舟置于真空气氛管式炉中心位置，在气体流出方向距离中心位置10cm处，放置相互垂直的2块边长为3cm的方形氧化铝板（其中1块水平放置在管底部，另1块垂直于第一块，与气流方向垂直），将真空气氛炉密封，抽真空至炉内压力为10-1Pa，充入氩气和氢气的混合气体（氩气与氢气的体积比为92:8），混合气体的压力保持在70KPa，流量为90ml/min，将真空气氛炉以10℃/min的速度升温至500℃，进行气相沉积7h后，冷却至室温，打开真空气氛炉，分别取出2块氧化铝板，在氮气气氛保护下，收集氧化铝板上沉积的(Bi0.8Sb0.2)2Te3纳米粉末材料，即得气相沉积料；
3）将步骤1）所得球磨料与步骤2）所得气相沉积料按照质量比为5:1的比例进行混合，后高频加热快速热压成型，热压温度500℃，热压时间2min，热压压力100Mpa，即得。
实施例3
本实施例的(Bi0.8Sb0.2)2Te3纳米热电材料的制备方法，包括下列步骤：
1）取Bi2Te3粉末材料与Sb2Te3粉末材料，分别过180目筛网，将过筛后的Bi2Te3细粉与Sb2Te3细粉按照质量比为4:1的比例进行混合，后采用SFM-1行星球磨机进行机械合金化处理，所述机械合金化处理是采用500ml玛瑙球磨罐，8mm的玛瑙磨球，球料比为10:1，转速450rpm，处理时间为12h，得粒径为0.06～2μm的(Bi0.8Sb0.2)2Te3粉末球磨料；其中，装罐、取粉操作需在氮气气氛保护下进行；
2）采用真空气氛管式炉进行气相沉积合成(Bi0.8Sb0.2)2Te3纳米材料：取10g步骤1）所得球磨料放入氧化铝烧舟内，将氧化铝烧舟置于真空气氛管式炉中心位置，在气体流出方向距离中心位置10cm处，放置相互垂直的2块边长为3cm的方形氧化铝板（其中1块水平放置在管底部，另1块垂直于第一块，与气流方向垂直），将真空气氛炉密封，抽真空至炉内压力为10-2Pa，充入氩气和氢气的混合气体（氩气与氢气的体积比为95:5），混合气体的压力保持在60KPa，流量为90ml/min，将真空气氛炉以15℃/min的速度升温至550℃，进行气相沉积5h后，冷却至室温，打开真空气氛炉，分别取出2块氧化铝板，在氮气气氛保护下，收集氧化铝板上沉积的(Bi0.8Sb0.2)2Te3纳米粉末材料，即得气相沉积料；
3）将步骤1）所得球磨料与步骤2）所得气相沉积料按照质量比为5:1的比例进行混合，后高频加热快速热压成型，热压温度490℃，热压时间3min，热压压力120Mpa，即得。
实施例4
本实施例的(Bi0.8Sb0.2)2Te3纳米热电材料的制备方法，包括下列步骤：
1）取Bi2Te3粉末材料与Sb2Te3粉末材料，分别过200目筛网，将过筛后的Bi2Te3细粉与Sb2Te3细粉按照质量比为4:1的比例进行混合，后采用SFM-1行星球磨机进行机械合金化处理，所述机械合金化处理是采用500ml玛瑙球磨罐，
10mm的玛瑙磨球，球料比为12:1，转速430rpm，处理时间为13h，得粒径为0.06～2μm的(Bi0.8Sb0.2)2Te3粉末球磨料；其中，装罐、取粉操作需在氮气气氛保护下进行；
2）采用真空气氛管式炉进行气相沉积合成(Bi0.8Sb0.2)2Te3纳米材料：取10g步骤1）所得球磨料放入氧化铝烧舟内，将氧化铝烧舟置于真空气氛管式炉中心位置，在气体流出方向距离中心位置10cm处，放置相互垂直的2块边长为3cm的方形氧化铝板（其中1块水平放置在管底部，另1块垂直于第一块，与气流方向垂直），将真空气氛炉密封，抽真空至炉内压力为10-3Pa，充入氩气和氢气的混合气体（氩气与氢气的体积比为95:5），混合气体的压力保持在50KPa，流量为100ml/min，将真空气氛炉以10℃/min的速度升温至480℃，进行气相沉积8h后，冷却至室温，打开真空气氛炉，分别取出2块氧化铝板，在氮气气氛保护下，收集氧化铝板上沉积的(Bi0.8Sb0.2)2Te3纳米粉末材料，即得气相沉积料；
3）将步骤1）所得球磨料与步骤2）所得气相沉积料按照质量比为5:1的比例进行混合，后高频加热快速热压成型，热压温度480℃，热压时间2.5min，热压压力150Mpa，即得。
实验例
本实验例对实施例1～4所得(Bi0.8Sb0.2)2Te3纳米热电材料进行性能测试，结果如图1～4所示。测试样品：将实施例1～4所得(Bi0.8Sb0.2)2Te3纳米热电材料制成直径
10mm、厚度2mm的圆片样品。
测试方法分别为：
1）电导率：电导率采用SZT-2A型四探针法测量。
2）热导率：采用TC-7000型激光法测量热扩散系数a；TGA/DSC1/1100型热分析仪测量热容Cp；采用阿基米德法测量密度ρ；然后用公式：κ=aρCp计算热电材料的热导率。
3）Seebeck系数S：温度范围：300～380K；电学信号采集分析使用Agilent 34401A数字万用表；
4）热电优值ZT：采用公式：ZT=S2σT/κ计算热电优值。
从图1～4可以看出，采用实施例1～4的方法合成的(Bi0.8Sb0.2)2Te3纳米热电材料在测量温度范围300K～380K时，电导率为1.0×105～5×104S/m，热导率为0.66～0.82W/m·K，Seebeck系数为226～242μV/K，热电优值ZT为1.56～1.73，相对于现有方法合成的热电材料热电性能提高10%。性能测试结果说明，本申请的制备方法所得纳米热电材料可以实现热电材料微结构的优化，通过引入纳米尺度的微缺陷，实现费米能级附近电子态密度的提高和调控，增强对声子的散射作用，降低晶格热导率，提高材料热电性能，提高Seebeck系数，提高热电优值ZT。
Claims (8)
1.一种(Bi0.8Sb0.2)2Te3纳米热电材料的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：
1）将Bi2Te3粉末材料与Sb2Te3粉末材料按照质量比为4:1的比例进行混合，后采用行星球磨机进行机械合金化处理，得粒径为0.06～2μm的球磨料；
2）采用真空气氛炉进行气相沉积合成：取少部分步骤1）所得球磨料放入真空气氛炉内的氧化铝烧舟内，在气体流出方向放置氧化铝板，将真空气氛炉密封，抽真空并充入氩气和氢气的混合气体，升温至450～550℃进行气相沉积5～8h后，冷却至室温，收集氧化铝板上沉积的粉末材料，即得气相沉积料；
3）将步骤1）所得球磨料与步骤2）所得气相沉积料按照质量比为5:1的比例混合后，进行高频加热快速热压成型，即得。
2.根据权利要求1所述的(Bi0.8Sb0.2)2Te3纳米热电材料的制备方法，其特征在于：所述Bi2Te3粉末材料与Sb2Te3粉末材料使用前分别过150～200目筛网，取细粉备用。
3.根据权利要求1所述的(Bi0.8Sb0.2)2Te3纳米热电材料的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述机械合金化处理中，磨球的粒径为8～12mm，球料比为10～12:1，转速360～450rpm，处理时间为10～18h。
4.根据权利要求1所述的(Bi0.8Sb0.2)2Te3纳米热电材料的制备方法，其特征在于：步骤2）中所述抽真空是指抽真空至炉内压力为10-1～10-3Pa。
5.根据权利要求1所述的(Bi0.8Sb0.2)2Te3纳米热电材料的制备方法，其特征在于：步骤2）中所述混合气体中氩气与氢气的体积比为92～95:5～8。
6.根据权利要求1或5所述的(Bi0.8Sb0.2)2Te3纳米热电材料的制备方法，其特征在于：所述混合气体的压力为50～70KPa，流量为90～100ml/min。
7.根据权利要求1所述的(Bi0.8Sb0.2)2Te3纳米热电材料的制备方法，其特征在于：步骤2）中所述升温的速度为10～15℃/min。
8.根据权利要求1所述的(Bi0.8Sb0.2)2Te3纳米热电材料的制备方法，其特征在于：步骤3）中所述高频加热快速热压成型的热压温度为480～500℃，热压时间为2～3min，热压压力为30～200MPa。
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