CN108080654B - 一种超细鳞片式中高压钽粉的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种超细鳞片式中高压钽粉的生产工艺。本发明工艺的步骤包括：控制钠还原工序制备特定形状的粗颗粒原粉，将原粉经机械粉碎、分级，筛选出所需片状粉，所得粉经酸洗、热处理、降氧后得成品片形粉。相比于其它已公开的片式钽粉生产工艺，本发明工艺不采用氢化和搅拌球磨制片工艺，工艺流程短，回收率高，生产成本低，工艺更安全、环保。

Description

一种超细鳞片式中高压钽粉的生产工艺
技术领域
本发明涉及到一种电容器用钽粉的新型生产工艺，特别是涉及到一种电容器用的片式钽粉的新型生产工艺。
背景技术
钽(Ta)粉用于制造高可靠性钽电解电容器。这些电容器元件应用于各种领域，如：自动化、电子通信和电脑。这些领域最新要求：钽粉的基本特性必须提升，并让这些元件在极端环境下的使用变为可能。众所周知的是，钽粉的化学成分和物理形貌都会对所完成的钽电容器的性能有着较大影响，包括，例如：耐压性，DC漏电流，可靠性和等效串联电阻(ESR)。
目前，大多数钽粉是用钠金属在熔盐反应器中化学还原氟钽酸钾(K2TaF7)来制备。使用这个工艺，粉末的表面积由K2TaF7与稀释盐的比例所决定。所产出的团块状钽粉可在一个宽阳极生产条件的范围内使用。球形钽粉末由于比表面积大，比容比较高，但是相应的其击穿电压比较低、耐压性和可靠性差，很难在高电压下工作。为了得到可靠性、耐高电压的钽粉，必须从改变原生粒子结构形貌出发，得到一种粒形简单的钽粉。
今天面临的一个挑战是生产能耐高电压/高温的改进钽粉。目前钽片形粉，相比于球形粉，在高形成电压下能达成更高的电容(单位：CV/g)值，同时显示更低的DC漏电流。
片式钽电容器钽粉在高电压应用时，相比于球形粉，拥有一些固有的优点。特别是，在高电压下，片式钽粉的更优化电容(单位：CV/g)值和更低DC漏电流能为电容器厂商在他们进行阳极设计时提供独有性能。片式电容器钽粉的出现获得了商业成功，且潜力还没有完全发掘，有着较广泛的应用前景。
片状金属粉体工业化生产己有100多年的历史。机械球磨是目前工业生产片状金属粉末的主要方法。1910年，美国HallE.J发明了湿法球磨工艺。由于湿法球磨设备简单，操作安全，产品使用起来非常方便，很快为世界各国所采用。现湿法球磨已发展成为一种制备片状金属粉体的标准方法。近年来，搅拌球磨机、摆振球磨机相继被引入球磨制粉领域，进一步使球磨效率大大提高，且片状粉末产品质量得到明显改善。
目前，拥有片式钽粉生产技术的钽粉生产厂家并不多。片式钽粉是上世纪90年代由Cabot率先研制出来。美国专利5580367中提及了片形钽粉的几种生产工艺，原粉采用电子束熔炼锭获取的钽条或-60目/-100目钠还原粉，在处理工艺中都使用到了氢化工艺及脱氢处理。
中国专利CN 104858436A涉及到一种高可靠高比容电解电容器用钽粉的制备方法，具体包括以下步骤：原料钽粉准备，制片，酸洗除杂，片状原粉后续处理，该发明没有采用氢化和脱氢工艺。该专利通过对前期制片用的原料钽粉进行选择，通过搅拌球磨制片，改变钽粉的粒型，进而提高产品钽粉在高赋能电压下的CV值，得到高可靠电解电容器中使用的片状钽粉。该专利原料为钠还原粉经过后续预处理的钽粉，所述的预处理为选自球团化造粒、高温高真空热处理、掺镁脱氧处理中的一种处理或多种处理的组合处理；该专利采用了传统搅拌球磨来制片，从而制备出合适的片形原粉，搅拌球磨费时，且容易引入杂质，不利于提高生产质量和生产效率。
上世纪80年代的美国专利4231790和4684399中提及一种工艺，称为PL工艺。在此工艺中，将氟钽酸钾、液钠和惰性盐混合成糊状，再将其置于衬有钽的舟皿内，然后使舟皿连续通过还原炉，点燃触发后通过自热完成反应，每个钽舟皿仅装少量的料(即间断引爆式反应)。连续还原后就按常用的方法处理：钽粉粉碎，洗涤和进行热处理。如果PL工艺在900℃下操作，就生成粗颗粒钽粉(片状粉末)，经过热处理后即生成电容量为12000CV/g的电容器级粉末。将工艺温度降低到约800℃能使片状粉末变细，即粒度减小到约1.5μm。经热处理后，这种粉末的电容量可达22000CV/g。
中国专利CN 103894601A公开了一种改善了耐电压性能的高压钽粉末的制备方法。该方法包括以下步骤：对钽粉原粉进行两次热处理后进行降氧，然后进行第三次热处理。由该发明的制备方法制备的钽粉，氧化膜质量得到提高，漏电流性能得到改善，团化性能好，流动性改善，氧化膜质量的改善大大提高了钽粉的耐电压特性，使其可以使用在更高的工作电压下。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超细鳞片式中高压钽粉的生产方法。
本发明的目的还在于提供一种流程简单的片式钽粉生产方法。
本发明的目的还在于提供一种低漏电流的片式钽粉生产方法。
本发明的目的还在于提供一种杂质含量低的片式钽粉生产方法。
本发明方法为直接控制钠还原工艺制备粗颗粒片壳状原粉，经机械粉碎和分级筛选后得片形原粉。片形原粉经一系列后续处理后，得到电解电容器用的耐中高压片式钽粉。相比于其它已公开的片式高压钽粉的生产工艺，本发明不采用氢化和脱氢处理，不采用搅拌球磨制片工艺。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明提供了一种制备超细鳞片式中高压钽粉的方法，其包括以下步骤：
1)钠还原制备晶种：将稀释剂与少量氟钽酸钾(氟钽酸钾加入量为整个反应中氟钽酸钾总质量的8％～12％；较优的选择是整个反应中氟钽酸钾总质量的10％)混匀后，载入带搅拌的密闭反应器中，抽真空后充入氩气，流通氩气加热，在温度达350～450℃时，注入与氟钽酸钾的质量比为0.3～0.32:1的熔融金属钠，触发式反应生成所需片形晶种粉，过程中不开搅拌；
2)继续搅拌钠还原氟钽酸钾制备粗颗粒片壳状原粉；
3)粉碎粗颗粒片壳状原粉；
4)分级；
5)将分级筛选过的粉经酸洗、过筛后得片状原粉；
6)将原粉进行水团化造粒、高温高真空热处理、镁还原降氧处理中的一种或多种组合处理，得到电解电容器用的耐中高压片式钽粉。
本发明中，晶种钽粉的制备采用了混合装料和低温触发反应，反应机理上类似PL工艺。由于过程中稀释比大，反应激发温度低，反应快，最终还原温度低，生成的钽粉粒度极细，类片形。
本发明的另一个特点还在于整个钠还原氟钽酸钾制备粗颗粒原粉中(包括步骤1)的低温触发钠还原反应制备晶种和步骤2)的搅拌钠还原氟钽酸钾)，反应过程采用高稀释比。本发明的稀释剂无特别限制，现有技术中钠还原氟钽酸钾用的稀释剂即可，作为示范性的例子，所述的稀释剂选自氯化钾、氯化钠和氟化钾等中的一种或它们的组合。所载入稀释剂与氟钽酸钾总量的质量比为1:1～10:1；较优选择是1.5:1～3:1。
其中，所述的步骤2)中搅拌钠还原氟钽酸钾制备粗颗粒片壳状原粉，用连续均速添加氟钽酸钾和注入熔融金属钠，且注钠开始时间滞后于氟钽酸钾加料开始时间1～5min。加入总量上，钠与氟钽酸钾的质量比维持在0.3～0.32:1，优选维持在0.31:1。作为优选的实施方式，添加氟钽酸钾的速度为2.5～4.0kg/min。作为另一优选的实施方式，氟钽酸钾加料时间控制在20～40min。注钠速度则为添加氟钽酸钾速度的0.22～0.28倍。根据反应容器或反应规模的大小，添加氟钽酸钾的速度可以调整，只需维持注钠速度为添加氟钽酸钾速度的0.22～0.28倍即可。
目前，液-液搅拌钠还原有两种常规的作业方式：(1)一次性装炉(K2TaF7和稀释剂)连续注钠及间断注钠方式；(2)分批装入K2TaF7及断续注钠方式。但上述两种方式精细控制还原钽粉的形貌存在一定的困难。本发明的作业方式不同于上述两种，采用的为低温触发反应制备晶种和连续均速添加氟钽酸钾和连续注钠，此方式有利于控制钽粉的成核期和生长期，从而达到产出粒形简单钽粉粗颗粒，为后续制备片状钽粉做铺垫。
继续搅拌钠还原氟钽酸钾过程中，通过加热或强制吹风冷却，反应过程熔盐温度控制在850～950℃，较优选择是850～900℃；温度波动＜10℃。
本发明在还原过程通过控制加料方式、采用特定的还原晶种粉、稀释比、注钠速度和反应弹温来控制钽粉的成核期和生长期，从而达到产出粒形简单的钽粉粗颗粒的目的。所制备的钽粉粗颗粒的形貌为多层、片壳状。在还原过程中，通过一边添加氟钽酸钾，一边注钠，注钠开始时间滞后于K2TaF7的加入，且注钠速度低于同期反应所需理论量(理论计算值为0.294倍K2TaF7的加入速度)，让弹内熔融的氟钽酸钾始终保持稍过量状态，且不断有新的氟钽酸钾(冷料)加入，覆盖在反应熔体上。通风强制冷却控制钽粉颗粒朝着期望的方向生长，通过后续的粉碎、分级筛选出所需求的钽粉颗粒，处理后用作片形原粉。
作为一种优选的实施方式，本发明中钠还原氟钽酸钾采用如图2所示的反应装置。
其中，步骤3)中，粉碎粗颗粒片壳状原粉的工艺为机械粉碎。进一步地，所述的机械粉碎为离心式球磨、锤磨、刀式研磨、超声波振动中的一种或几种组合处理。其中，所述的粉碎以加入硬脂酸的水作为粉碎介质，更具体地，硬脂酸的加入质量为粗颗粒原粉质量的0.1～0.2％；更优选地，粉碎次数为2～8次。
本发明工艺直接控制钠还原工艺制备片状原粉，不采用搅拌球磨制片工艺，传统的搅拌球磨制片工艺由于球磨时间长，且在球磨过程中让钽粉的Fe、Ni、C等杂质含量升高，会给后续处理带来困难。
其中，步骤4)中，分级筛选出的钽粉粒径为3μm以上。在还原过程中，由于反应的不充分，会存在一部分超细粉，通过分级将细粉除去。本发明中，分级采用湿式分级；进一步地，分级采用水力旋流器。
其中，步骤5)中，酸洗采用现有技术中钽粉酸洗的方法即可。过400目筛后得片状原粉。
其中，步骤6)中，作为优选的实施方式，所述的后续处理为水团化造粒、高温高真空热处理和镁还原降氧处理的组合处理。其中，高温高真空热处理为三次热处理模式。具体地，高温高真空热处理条件为：真空度大于1×10-3Pa，800～1600度处理60～200分钟。
另一方面，本发明还提供了由上述方法制备得到的超细鳞片式中高压钽粉，其特征在于所述的钽粉为片形钽粉，金属杂质含量ΣFe+Ni+Cr<40PPm，C含量<50ppm；其比电容量为8000～30000μF·V/g；其赋能电压在100～250V。
根据本发明，具有下列的有益效果：
1.本发明的方法制备的片状钽粉相比于中国专利104858436A的片状钽粉，其杂质含量更低，且不需要采用耗时搅拌球磨工艺，缩短了片状钽粉的生产时间；相比于现有技术中的片状钽粉，显示出低DC漏电流，更能满足现实对于耐高压的电容器的需求。
2.本发明提供了一种生产片式高压钽粉的全新工艺模式，不同于其它已公开的片式原粉制备方式，本发明直接采用控制钠还原工艺制备片状原粉，经机械粉碎后得片形原粉，大大简化了工艺流程。由于不采用耗时长的搅拌球磨工艺，本工艺所得片形粉的Fe、Ni等金属杂质含量更低。
3.相比于其它片形钽粉生产工艺，本发明无需氢化和脱氢工艺，流程短，回收率高，生产成本低，工艺更安全、环保。
附图说明
图1是本发明的片形钽粉制备工艺流程图；
图2是可用于本发明的钠还原氟钽酸钾反应的其中一种装置(D700mm大反应罐)的示意图；
图3是粗颗粒片壳形原粉SEM图；
图4是片形原粉SEM图；
图5是片形产品粉SEM图；
图式说明：
1、注钠管，2、充气口，3、搅拌装置，4、加料管，5、热电偶，6、排气口，7、鼓风机，8、反应弹。
具体实施方式
下面结合优选实例对本发明做进一步说明。
测试仪器及方法：
分析项目 分析设备名称 规格型号
Fe、Ni、Cr 原子吸收光光谱仪 AA320
C 高频红外碳硫分析仪 HCS140
O 氧氮氢分析仪 TCH600
B.D. 松装密度测试仪 FL4-1
Fsss 平均粒度测定仪 WLP-212
平均粒径D50 激光粒度分布仪 LS-800
漏电流 漏电流测试仪 TH2689A
比容量CV LCR数字电桥 TH2810B
击穿电压 直流稳压电源 DH1722A-3
市售的片形钽粉均购买于宁夏东方钽业股份有限公司。
实施和对比例1
控制钠还原工艺制备粗颗粒片状原粉：根据目标钽粉的比容(10K)准备好原材料：氟钽酸钾90kg，稀释剂150kg(KCl：100kg+KF：50kg)，金属钠27.5kg。钠还原氟钽酸钾反应装置见附图2。将全部稀释剂、9kg氟钽酸钾混匀铺到反应弹底，抽空后充入氩气，流通氩气加热，温度达400℃时注入2.8kg熔融金属钠，触发式反应生成晶种。继续加热，温度达840℃时开始搅拌融化的物料，搅拌转速100r/min。开始连续匀速加入氟钽酸钾，1min后，连续匀速注入液态金属钠使金属钠与氟钽酸钾反应生成钽粉，连续给料速度：3kg/min，注钠速度：0.8kg/min。通过调节吹风或加热，熔盐温度控制在“885℃±5℃”，注钠完毕保温：860℃/150min。还原得到的粉经水洗后用HNO3和HF的混合酸(由浓度为69％的HNO3溶液、浓度为40％的HF溶液加水配制而成，HNO3溶液、HF溶液和水的体积比是20:1:60)酸洗去除金属杂质，烘干过筛得到粗颗粒片状原粉，粗颗粒片状原粉的SEM见图3。粗颗粒片状原粉采用刀式研磨湿式粉碎，添加少量硬脂酸的水做粉碎介质，硬脂酸的加入量为钽粉量的0.15％，粉碎次数为4次。粉碎后采用水力旋流器湿式分级；分级后的粉用HNO3和HF的混合酸(由浓度为69％的HNO3溶液、浓度为40％的HF溶液加水配制而成，HNO3溶液、HF溶液和水的体积比是20:1:60)酸洗去除金属杂质，烘干过筛得到片状原粉。片状原粉的物理性能和化学杂质含量见表1，SEM见图4。
将上述片状原粉进行水团化造粒，团化水量为10％。团化后烘干，过筛。在10-3Pa真空下加热到1300℃保温30分钟，然后鄂破到60目，之后进行第二次热处理及脱氧处理，在10-3Pa真空下加热到1600℃保温30分钟，然后鄂破到60目，再对其进行900℃脱氧处理，最后用浓度为20wt％的HNO3酸洗除掉氧化镁和多余的镁，烘干、筛粉使其完全通过60目筛，最后再进行第三次热处理，第三次热处理条件是：真空度大于10-3Pa，加热到1000℃保温30分钟，热处理后用颚式破碎机破碎过筛60目，用磁选机磁选。最后得到样品1(即产品粉)，样品1的物理性能和化学杂质含量见表1，SEM见图5，并与市场上流通的钽片形粉A1进行了对比。钽片形粉A1的制备方法参见已公开的发明专利CN104858436A。
将样品1和片形粉A1压制成型，并按照标准(GBT3137-2007钽粉电性能试验方法)一起进行检测。在10-3Pa的真空炉内，分别在1650℃、1700℃下烧结30分钟。得到烧结块。将烧结块在浓度为0.01wt％的磷酸溶液中在160V、200V的电压下赋能，得到电容器阳极，测定其各项电性能指标列于表2中。
表1 样品1片状原粉及产品粉的化学杂质含量和物理性能对比
注：片形粉A1、A2、A3非本发明所制备，为市场上流通的钽片形粉。
表2 在不同赋能电压下由样品1获得的电解电容器阳极的电性能对比
实施和对比例2
控制钠还原工艺制备粗颗粒片状原粉：根据目标钽粉的比容(30K)准备好原材料；氟钽酸钾60kg，稀释剂180kg(KCl：100kg+KF：80kg)，金属钠18kg。钠还原氟钽酸钾反应装置见附图2。将全部稀释剂、6kg氟钽酸钾混匀铺到反应弹底，抽空后充入氩气，流通氩气加热，温度达350℃时注入1.8kg熔融金属钠，触发式反应生成晶种。继续加热，温度达830℃时开始搅拌融化的物料，搅拌转速100r/min。开始连续匀速加入氟钽酸钾，5min后，连续匀速注入液态金属钠使金属钠与氟钽酸钾反应生成钽粉，连续给氟钽酸钾速度：4kg/min，注钠速度：1.1kg/min。通过调节吹风或加热，熔盐温度控制在“855℃±5℃”，注钠完毕保温：850℃/150min。还原得到的粉经水洗后用HNO3和HF的混合酸(由浓度为69％的HNO3溶液、浓度为40％的HF溶液加水配制而成，HNO3溶液、HF溶液和水的体积比是20:1:60)酸洗去除金属杂质，烘干过筛得到粗颗粒片状原粉。粗颗粒片状原粉采用离心式球磨湿式粉碎，添加少量硬脂酸的水做粉碎介质，硬脂酸的加入量为钽粉量的0.2％，粉碎次数为8次。粉碎后采用水力旋流器湿式分级；分级后的粉用HNO3和HF的混合酸(由浓度为69％的HNO3溶液、浓度为40％的HF溶液加水配制而成，HNO3溶液、HF溶液和水的体积比是20:1:60)酸洗去除金属杂质，烘干过筛得到片状原粉。片状原粉的物理性能和化学杂质含量见表3。
将上述片状原粉进行水团化造粒，团化水量为15％。团化后烘干，过筛。在10-3Pa真空下加热到1280℃保温30分钟，然后鄂破到60目，之后进行第二次热处理及脱氧处理，在10-3Pa真空下加热到1550℃保温30分钟，然后鄂破到60目，再对其进行900℃脱氧处理，最后用浓度为20wt％的HNO3酸洗除掉氧化镁和多余的镁，烘干、筛粉使其完全通过60目筛，最后再进行第三次热处理，第三次热处理条件是：真空度大于10-3Pa，加热到900℃保温30分钟，热处理后用颚式破碎机破碎过筛60目，用磁选机磁选。最后得到样品2(即产品粉)。样品2的物理性能和化学杂质含量见表3，并与国内市场上流通的钽片形粉A2进行了对比。钽片形粉A2的制备方法参见已公开的发明专利CN 104858436A。
将样品2和片形粉A2压制成型，并按照标准(GBT3137-2007钽粉电性能试验方法)一起进行检测。在10-3Pa的真空炉内，分别在1600℃、1650℃下烧结30分钟。得到烧结块。将烧结块在浓度为0.01wt％的磷酸溶液中在100V、120V的电压下赋能，得到电容器阳极，测定其各项电性能指标列于表4中。
表3 样品2片状原粉及产品粉的化学杂质含量和物理性能对比
表4 在不同赋能电压下由样品2获得的电解电容器阳极的电性能对比
实施和对比例3
控制钠还原工艺制备粗颗粒片状原粉：根据目标钽粉的比容(8K)准备好原材料；氟钽酸钾100kg，稀释剂150kg(KCl：100kg+KF：50kg)，金属钠32kg。钠还原氟钽酸钾反应装置见附图2。将全部稀释剂、10kg氟钽酸钾混匀铺到反应弹底，抽空后充入氩气，流通氩气加热，温度达450℃时注入3.2kg熔融金属钠，触发式反应生成晶种。继续加热，温度达860℃时开始搅拌融化的物料，搅拌转速100r/min。开始连续匀速加入氟钽酸钾，1min后，连续匀速注入液态金属钠使金属钠与氟钽酸钾反应生成钽粉，连续给料速度：2.5kg/min，注钠速度：0.55kg/min。通过调节吹风或加热，熔盐温度控制在“895℃±5℃”，注钠完毕保温：880℃/150min。还原得到的粉经水洗后用HNO3和HF的混合酸(由浓度为69％的HNO3溶液、浓度为40％的HF溶液加水配制而成，HNO3溶液、HF溶液和水的体积比是20:1:60)酸洗去除金属杂质，烘干过筛得到粗颗粒片状原粉。粗颗粒片状原粉采用超声波振动湿式粉碎，添加少量硬脂酸的水做粉碎介质，硬脂酸的加入量为钽粉量的0.2％，粉碎次数为2次。粉碎后采用水力旋流器湿式分级；分级后的粉用HNO3和HF的混合酸(由浓度为69％的HNO3溶液、浓度为40％的HF溶液加水配制而成，HNO3溶液、HF溶液和水的体积比是20:1:60)酸洗去除金属杂质，烘干过筛得到片状原粉。片状原粉的物理性能和化学杂质含量见表5。
将上述片状原粉进行水团化造粒，团化水量为10％。团化后烘干，过筛。在10-3Pa真空下加热到1350℃保温30分钟，然后鄂破到60目，之后进行第二次热处理及脱氧处理，在10-3Pa真空下加热到1620℃保温30分钟，然后鄂破到60目，再对其进行900℃脱氧处理，最后用浓度为20wt％的HNO3酸洗除掉氧化镁和多余的镁，烘干、筛粉使其完全通过60目筛，最后再进行第三次热处理，第三次热处理条件是：真空度大于10-3Pa，加热到800℃保温30分钟，热处理后用颚式破碎机破碎过筛60目，用磁选机磁选。最后得到样品3(即产品粉)。样品3的物理性能和化学杂质含量见表5，并与国内市场上流通的钽片形粉A3进行了对比。钽片形粉A3的制备方法参见已公开的发明专利CN 104858436A。
将样品3和片形粉A3压制成型，并按照标准(GBT3137-2007钽粉电性能试验方法)进行检测。在10-3Pa的真空炉内，分别在1700℃、1750℃下烧结30分钟。得到烧结块。将烧结块在浓度为0.01wt％的磷酸溶液中在160V、200V的电压下赋能，得到电容器阳极，测定其各项电性能指标列于表6中。
表5 样品3片状原粉及产品粉的化学杂质含量和物理性能对比
表6在不同赋能电压下由样品3获得的电解电容器阳极的电性能对比
小结：由上面的实施和对比例1-3可知，在基本相同的比容量下，本发明方法制备的片形钽粉明显具有更低的漏电流和更高的击穿电压，其制备的钽电容可以在更高的工作电压下使用。同时，本发明的方法制备的片式钽粉纯度高，其中金属杂质含量ΣFe+Ni+Cr<40PPm，C含量<50ppm。

Claims (21)

1.一种超细鳞片式中高压钽粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)钠还原制备晶种：将稀释剂与少量氟钽酸钾混匀后，载入带搅拌的密闭反应器中，抽真空后充入氩气，流通氩气加热，在温度达350～450℃时，注入与氟钽酸钾的质量比为0.3～0.32:1的熔融金属钠，触发式反应生成片形晶种粉，过程中不搅拌；其中，在步骤1)中，所述少量氟钽酸钾是指氟钽酸钾的加入量是整个反应中氟钽酸钾总量的8％～12％，所载入稀释剂与整个反应中氟钽酸钾的总量的质量比为1:1～10.:1；
2)继续搅拌钠还原氟钽酸钾制备粗颗粒片壳状原粉：该步骤中，连续匀速添加氟钽酸钾和注入熔融金属钠，且注钠开始时间滞后于氟钽酸钾加料开始时间1～5min，且注钠速度为添加氟钽酸钾速度的0.22～0.28倍，所得还原产物经过水洗、酸洗、烘干、过筛后得到粗颗粒片壳状原粉；其中，在步骤2)中，钠与氟钽酸钾的质量比为0.3～0.32：1，搅拌钠还原氟钽酸钾制备粗颗粒片壳状原粉时，反应在稀释剂熔融状态下进行，反应过程熔盐温度控制在850～950℃；
3)粉碎粗颗粒片壳状原粉；
4)分级；
5)将分级筛选过的钽粉经酸洗、过筛后得片状原粉；
6)片状原粉经后续处理得到电解电容器用的耐中高压片式钽粉。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，少量氟钽酸钾是指氟钽酸钾的加入量是整个反应中氟钽酸钾总量的10％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所载入稀释剂与整个反应中氟钽酸钾的总量的质量比为1.5:1～3:1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的稀释剂选自氯化钾、氯化钠和氟化钾中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，钠与氟钽酸钾的质量比为0.31:1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，氟钽酸钾加料时间控制在20～40min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，反应过程熔盐温度控制在是850～900℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，反应过程熔盐温度波动＜10℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中，粉碎粗颗粒片壳状原粉的工艺为机械粉碎。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述的机械粉碎为离心式球磨、锤磨、刀式研磨、超声波振动中的一种或几种组合处理。
11.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述的粉碎以水和硬脂酸作为粉碎介质。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，硬脂酸的加入质量为钽粉质量的0.1～0.2％。
13.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述的粉碎次数为2～8次。
14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)中，分级为湿式分级。
15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，分级采用水力旋流器。
16.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤6)中，所述的后续处理为水团化造粒、高温高真空热处理和镁还原降氧处理中的一种或几种组合处理。
17.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，步骤6)中，所述的后续处理为水团化造粒、高温高真空热处理和镁还原降氧处理的组合处理。
18.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，所述的高温高真空热处理为三次热处理模式。
19.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，热处理条件为：真空度大于1×10-3Pa，800～1600℃处理60～200分钟。
20.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的中高压钽粉指钽粉的赋能电压在100～250V。
21.一种由权利要求1-20任一所述的一种超细鳞片式中高压钽粉的制备方法制备得到的钽粉，其特征在于，所述的钽粉为片形钽粉，金属杂质含量ΣFe+Ni+Cr<40PPm，C含量<50ppm；其比电容量为8000～30000μF·V/g；其赋能电压在100～250V。
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