CN115927844A - 一种含钒熟料连续浸出的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含钒熟料连续浸出的方法,包括:a.连续将含钒熟料、浸出剂、强化剂加入打浆罐中,浸出混合浆料经过管式换热器预热至90~95℃后连续打入浆料浓缩罐,浆料浓缩罐溢流出的混合浆料返回打浆罐中;b.经过浆料浓缩罐缓冲后混合浆料从罐底管路依次进入多级串联组成的浸出搅拌罐进行连续浸出,连续浸出过程中控制浸出温度为90~95℃,在至少一个浸出搅拌罐处开启排料阀,排出混合浆料进行分级细磨,细磨后的混合浆料再次返回到原浸出搅拌罐中;c.连续浸出后进行固液分离,以获得浸出液和残渣。本发明还提供了一种含钒熟料连续浸出的装置,本发明的有益效果为浸出时间短,加快了反应速度和提高了浸出效果,提高了钒浸出率稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及钒的提取冶金技术领域,尤其涉及一种含钒熟料连续浸出的方法及装置。
背景技术
钒渣是生产氧化钒的主要原料,代表性产业化工艺有钠化焙烧-水浸提钒和钙化焙烧-酸浸提钒两种。其中,钒渣钠化焙烧熟料主要含钒物相为钒酸钠,水溶性好,一般采取湿球磨打浆连续浸出,所得提钒残渣颗粒粒度较粗;钒渣钙化焙烧熟料主要含钒物相为钒酸钙锰,酸浸反应需要1~2h,工业上一般采用间歇式搅拌罐浸出方式,但浸出罐底部排料阀堵塞频繁,需要通压缩空气反吹或者通水反冲。为解决现有氧化钒存在的生产成本高、环保风险大等问题,提出了钒渣钙化焙烧-碳酸化浸出提钒的工艺思路,具体工艺过程见CN110106344A。由于碳酸化浸出温度高、浸出周期长,采用间歇式浸出方式效率相对较低,考虑利用连续浸出方式提高浸出设备效率,但需要进一步缩短浸出时间提高浸出效率,同时解决排料阀堵塞、粗颗粒在搅拌罐内富集导致浆料变浓影响设备正常运行等问题。
针对搅拌罐串联连续浸出,存在的主要问题是粗颗粒物料不能通过溢流口进入后续搅拌罐,容易在加料搅拌罐中富集影响浸出设备的正常运行。连续浸出技术目前在氧化铝、湿法提金、湿法提锌等行业有工业应用,上述行业浸出的共同特点是浸出液固比大、固体颗粒细(一般为-400目),即固体颗粒不易在浸出过程中沉降、富集,即无排料阀堵塞和粗颗粒富集问题,但存在浸出残渣过滤性能差的问题。由于含钒熟料粒度分布范围较宽,连续浸出过程会出现出粗颗粒富集、单体设备故障影响正常生产效率等问题。
因此,现有技术中存在对含钒熟料连续浸出的方法及装置改进的需求。
发明内容
有鉴于此,本发明实施例的目的在于提出一种含钒熟料连续浸出的方法及装置,使用本发明的方法浸出时间短、浸出效果佳和浸出设备运行稳定。
基于上述目的,本发明实施例的提供了一种含钒熟料连续浸出的方法,包括以下步骤:
a.连续将含钒熟料、浸出剂、强化剂加入打浆罐中,浸出混合浆料经过管式换热器预热至90~95℃后连续打入浆料浓缩罐,浆料浓缩罐从罐顶溢流出的混合浆料返回打浆罐中;
b.经过浆料浓缩罐缓冲后混合浆料从罐底管路依次进入多级串联组成的浸出搅拌罐进行连续浸出,连续浸出过程中控制浸出温度为90~95℃,在至少一个浸出搅拌罐处开启排料阀,排出混合浆料进行分级细磨,细磨后的混合浆料再次返回到第一级浸出搅拌罐中;
c.连续浸出后进行固液分离,以获得浸出液和残渣。
在一些实施方式中,步骤a中,浸出液固比为(3.6~7.5):1(mL:g),强化剂的用量为含钒熟料重量的0.5%~2%。
在一些实施方式中,步骤a中,浸出剂为90~150g/L碳酸钠溶液,强化剂为过氧化钠、过氧化钙、过碳酸钠中的一种或一种以上混合物。
在一些实施方式中,步骤a中,控制连续加入打浆罐的浆料体积与从打浆罐排出的浆料体积一致,控制浆料浓缩罐溢流返回打浆罐的稀液体积为连续加入打浆罐浸出剂体积的1~2倍。
在一些实施方式中,步骤a中,含钒熟料为钒渣空白焙烧或钙化焙烧或锰化焙烧获得。
在一些实施方式中,步骤a中,连续向打浆罐加入的浆料液固比为(1.8~2.5):1(mL:g),通过浆料浓缩罐缓冲后进入浸出搅拌罐的浆料液固比为(1.8~2.5):1(mL:g)。
在一些实施方式中,步骤c中,细磨后的混合浆料中的颗粒粒度控制为-160目。
本发明另一方面还提供了一种含钒熟料连续浸出的装置,其特征在于,包括:
预处理装置,预处理装置包括打浆罐、管式换热器以及浆料浓缩罐,打浆罐与浆料浓缩罐通过管路连通,管路外设置管式换热器以对管路进行加热;
连续浸出装置,连续浸出装置包括多级串联的浸出搅拌罐,每一级浸出搅拌罐在罐口位置通过管路连接以实现逐级溢流,其中,至少一个浸出搅拌罐的罐底部设置有排料管,排料管上设置有排料阀;
分级磨料装置,分级磨料装置包括旋流器和塔磨机,旋流器设置于排料阀下方以承接混合浆料,塔磨机进口端与旋流器连通,出口端与第一级浸出搅拌罐连通。
在一些实施方式中,排料管呈倒V型,排料阀设置在倒V型转角位置。
在一些实施方式中,连续浸出装置包括4~6个串联的浸出搅拌罐,其中,在第一级浸出搅拌罐和第二级浸出搅拌罐的罐底部设置有排料管。
本发明至少具有以下有益技术效果:
(1)通过在浸出过程中加入强化剂,解决了因钒渣焙烧效果不稳定造成的钒浸出效果波动较大的问题,提高了钒浸出率稳定性。
(2)采用大量高温稀液返回打浆罐预热、稀释浸出浆料,缩短了浸出浆料升温时间,同时增大了含钒熟料浸出前期的液固比,加快了反应速度和提高了浸出效果。
(3)通过倒V形的排料装置设计,解决了浸出搅拌罐底部排料阀堵塞问题,在无外介质辅助情况下可根据操作需要随时、及时排料。
(4)浸出搅拌罐粗颗粒浆料通过水力旋流器分级后进一步利用塔磨机粉磨,解决了粗颗粒物料在浸出搅拌罐中富集影响浸出设备连续稳定运行问题,也避免了熟料过磨影响浆料过滤性能的问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的实施例。
图1为本发明提供的含钒熟料连续浸出的装置的实施例的示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白,以下结合具体实施例,并参照附图,对本发明实施例进一步详细说明。
除非另有定义,本文所使用的所有技术和科学术语与属于本发明技术领域的技术人员通常理解的含义相同;本文在说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明,例如,术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“左”、“右”、“前”、“后”“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置为基于附图所示的方位或位置,仅是便于描述,不能理解为对本技术方案的限制。
本发明的说明书和权利要求书及上述附图说明中的术语“包括”和“具有”以及它们的任何变形,意图在于覆盖不排他的包含;本发明的说明书和权利要求书或上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别不同对象,而不是用于描述特定顺序。“多个”的含义是两个或两个以上,除非另有明确具体的限定。
本发明的说明书和权利要求书及上述附图说明中,当元件被称为“固定于”或“安装于”或“设置于”或“连接于”另一个元件上,它可以是直接或间接位于该另一个元件上。例如,当一个元件被称为“连接于”另一个元件上,它可以是直接或间接连接到该另一个元件上。
此外,在本文中提及“实施例”意味着,结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本发明的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例,也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是,本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。
本发明提供了一种含钒熟料连续浸出的方法,该方法包括以下步骤:
a.连续将含钒熟料、浸出剂、强化剂加入打浆罐中,浸出混合浆料经过管式换热器预热至90~95℃后连续打入浆料浓缩罐,浆料浓缩罐从灌顶溢流出的混合浆料返回打浆罐中;
b.经过浆料浓缩罐缓冲后混合浆料从罐底管路依次进入多级串联组成的浸出搅拌罐进行连续浸出,连续浸出过程中控制浸出温度为90~95℃,在至少一个浸出搅拌罐处开启排料阀,排出混合浆料进行分级细磨,细磨后的混合浆料再次返回到第一级浸出搅拌罐中;
c.连续浸出后进行固液分离,以获得浸出液和残渣。
在一些实施例中,在步骤a中,含钒熟料为钒渣空白焙烧或钙化焙烧或锰化焙烧获得;浸出剂为90~150g/L碳酸钠溶液,强化剂为过氧化钠、过氧化钙、过碳酸钠中的一种或一种以上混合物;控制连续加入打浆罐的浆料体积与从打浆罐排出的浆料体积一致,控制浆料浓缩罐溢流返回打浆罐的稀液体积为连续加入打浆罐浸出剂体积的1~2倍;浸出液固比为(3.6~7.5):1(mL:g),强化剂的用量为含钒熟料重量的0.5%~2%。
进一步地,浸出剂选择碳酸钠,一方面是利用钙、锰、镁碳酸盐溶解度比钒酸盐小的特性,使钒酸钙、钒酸锰、钒酸镁等含钒物相中的钒转化为钒酸钠进入溶液,钙、锰、镁以碳酸盐形式残留于渣中,从而实现钒的浸出;另一方面是碳酸钠直接加入到高温溶液中不会产生气体形成“爆沸”现象。
进一步地,浸出液固比为(3.6~7.5):1(mL:g),比连续浸出过程正常浸出液固比(1.8~2.5):1(mL:g)高,主要有两个目的,一是多出的高温浸出剂在打浆罐中可直接将连续加入的浆料温度瞬时加热至80℃以上,即进入浸出反应阶段,缩短浸出浆料加热时间;二是多出的浸出剂增大了含钒熟料浸出前期的液固比,有利于提高浸出反应速度和钒的浸出效果,缩短浸出反应时间。
进一步地,浸出过程加入强化剂过氧化钠、过氧化钙、过碳酸钠中的任意一种或一种以上混合物,是利用其在浸出过程缓慢释放活性氧,进一步氧化熟料在焙烧过程未充分氧化的钒酸盐,提高钒转浸率和浸出效果的稳定性;选择过氧化钠、过氧化钙、过碳酸钠是因为其释放活性氧的氧化性强,且加入浸出体系不影响工艺水的循环使用。
进一步地,选择管式换热器预热浆料,是因为管式换热器加热效率高。控制连续向打浆罐加入的浆料、通过浆料浓缩罐缓冲后进入连续浸出搅拌罐的浆料液固比为(1.8~2.5):1(mL:g)是根据浸出液钒浓度、钒浸出效果等技术指标综合考虑确定。控制从浆料浓缩罐返回打浆罐的稀液体积为连续加入打浆罐浸出剂体积的1~2倍,一方面是利用返回的稀液稀释浸出浆料,增大液固比;另一方面是利用稀液预热打浆罐中的浸出浆料,使打浆罐浆料温度稳定在含钒熟料发生浸出反应的温度范围内。
在本发明步骤b中,控制浸出温度90~95℃是因为温度高有利于钒的浸出。从浸出搅拌罐下部排出浆料是为了避免粗颗粒浆料在搅拌罐中富集造成浆料浓度增高影响浸出系统的正常运行;排出的浆料采用水力旋流器分级一是避免细颗粒物料过磨影响浸出浆料的过滤性能,二是减少进入塔磨机粉磨的物料数量,减轻塔磨机负荷。上述功能组合解决了现有连续浸出存在的粗颗粒物料富集、排料阀堵塞等问题,实现了连续浸出设备的稳定运行。
如图1所示为本发明提供的一种含钒熟料连续浸出的装置,包括:
预处理装置,预处理装置包括打浆罐1、管式换热器2以及浆料浓缩罐3,打浆罐2与浆料浓缩罐3通过管路连通,管路外设置管式换热器2以对管路进行加热;
连续浸出装置,连续浸出装置包括多级串联的浸出搅拌罐4,每一级浸出搅拌罐4在罐口位置通过管路连接以实现逐级溢流,其中,至少一个浸出搅拌罐4的罐底部设置有排料管,排料管上设置有排料阀5;
分级磨料装置,分级磨料装置包括旋流器6和塔磨机7,旋流器6设置于排料阀5下方以承接混合浆料,塔磨机7进口端与旋流器6连通,出口端与第一级浸出搅拌罐4连通。
在一些实施例中,连续浸出装置包括4~6个串联的浸出搅拌罐,其中,在第一级浸出搅拌罐和第二级浸出搅拌罐的罐底部设置有排料管,排料管呈倒V型,排料阀设置在倒V型转角位置。选择在第一、二个浸出搅拌罐侧面下部设置倒V型排料管并在倒V型顶部设置排料阀,其中,排料管先沿浸出搅拌罐出口斜向上的,是为了避免固相在排料阀与罐体之间的管道内沉积堵塞;排料阀后续出口管道向下弯,缩短排料阀与弯管之间的距离是为了减少排料阀关闭后沉积在阀与弯头之间的物料,避免出现堵塞现象,从而实现浸出罐浆料可随时、及时的根据操作需要排出。
下面将通过具体的实施例对本发明作进一步地详细阐述。
实施例1
将含钒熟料、过氧化钠、120g/L碳酸钠溶液分别按照4t/h、0.04t/h、16m3/h加入打浆罐并预热至93℃。按照含钒熟料、过氧化钠、120g/L碳酸钠溶液分别为4t/h、0.04t/h、8m3/h的速度连续加入到打浆罐,同时利用砂浆泵将打浆罐浆料输送至管式换热器预热至93~95℃,预热后的浆料经浆料浓缩罐缓冲分离,上部溢出的稀液返回打浆罐,控制打浆罐温度为80~85℃;浆料浓缩罐底部流出的浆料液固比约2:1,进入由5个搅拌罐串联组成的连续浸出系统,并利用蒸汽加热控制浸出搅拌罐浆料温度93~95℃。利用第一、二个浸出搅拌罐下部斜向上排料阀在控制流速的情况下连续排出浆料,通过水力旋流器分级,细颗粒浆料和经塔磨机粉磨后的浆料一起返回第一个浸出搅拌罐。含钒熟料连续浸出时间约120min,浸出设备系统运行稳定,连续浸出浆料经固液分离、洗涤,得到的残渣钒含量为0.58%。
实施例2
将含钒熟料、过氧化钠、100g/L碳酸钠溶液分别按照3t/h、0.05t/h、16m3/h加入打浆罐并预热至95℃。按照含钒熟料、过氧化钠、100g/L碳酸钠溶液分别为3t/h、0.05t/h、7m3/h的速度连续加入到打浆罐,同时利用砂浆泵将打浆罐浆料输送至管式换热器预热至90~93℃,预热后的浆料经浆料浓缩罐缓冲分离,上部溢出的稀液返回打浆罐,控制打浆罐温度为83~87℃;浆料浓缩罐底部流出的浆料液固比约2.3:1,进入由5个搅拌罐串联组成的连续浸出系统,并利用蒸汽加热控制浸出搅拌罐浆料温度92~95℃。利用第一、二个浸出搅拌罐下部斜向上排料阀在控制流速的情况下连续排出浆料,通过水力旋流器分级,细颗粒浆料和经塔磨机粉磨后的浆料一起返回第一个浸出搅拌罐。含钒熟料连续浸出时间约140min,浸出设备系统运行稳定,连续浸出浆料经固液分离、洗涤,得到的残渣钒含量为0.54%。
实施例3
将含钒熟料、过氧化钠、150g/L碳酸钠溶液分别按照3.5t/h、0.07t/h、16m3/h加入打浆罐并预热至95℃。按照含钒熟料、过氧化钠、150g/L碳酸钠溶液分别为3.5t/h、0.07t/h、6.5m3/h的速度连续加入到打浆罐,同时利用砂浆泵将打浆罐浆料输送至管式换热器预热至93~95℃,预热后的浆料经浆料浓缩罐缓冲分离,上部溢出的稀液返回打浆罐,控制打浆罐温度为83~87℃;浆料浓缩罐底部流出的浆料液固比约1.85:1,进入由5个搅拌罐串联组成的连续浸出系统,并利用蒸汽加热控制浸出搅拌罐浆料温度93~95℃。利用第一、二个浸出搅拌罐下部斜向上排料阀在控制流速的情况下连续排出浆料,通过水力旋流器分级,细颗粒浆料和经塔磨机粉磨后的浆料一起返回第一个浸出搅拌罐。含钒熟料连续浸出时间约150min,浸出设备系统运行稳定,连续浸出浆料经固液分离、洗涤,得到的残渣钒含量为0.48%。
对比例1
将含钒熟料4t、120g/L碳酸钠溶液8m3加入打浆罐并搅拌制浆,利用蒸汽盘管间接加热方式将浸出浆料从室温升温至93~95℃并保温反应120min。含钒熟料采用间歇式方式浸出,加料、升温、保温浸出总时间约为250min,浸出浆料经固液分离、洗涤,得到的残渣钒含量为0.82%。
对比实施例2
将含钒熟料3t、100g/L碳酸钠溶液7m3加入打浆罐并搅拌制浆,利用蒸汽盘管间接加热方式将浸出浆料从室温升温至93~95℃并保温反应120min。含钒熟料采用间歇式方式浸出,加料、升温、保温浸出总时间约为240min,浸出浆料经固液分离、洗涤,得到的残渣钒含量为0.79%。
对比实施例3
将含钒熟料3.5t、150g/L碳酸钠溶液6.5m3加入打浆罐并搅拌制浆,利用蒸汽盘管间接加热方式将浸出浆料从室温升温至93~95℃并保温反应120min。含钒熟料采用间歇式方式浸出,加料、升温、保温浸出总时间约为230min,浸出浆料经固液分离、洗涤,得到的残渣钒含量为0.76%。
综上所述,本发明含钒熟料连续浸出的方法及装置,通过浸出过程强化剂的加入、浸出前期浆料液固比的增大、浸出浆料防堵排料阀设计、浸出搅拌罐浆料浓度的稳定控制等技术措施,提高了钒浸出效果,实现了含钒熟料连续浸出及连续浸出设备的稳定运行。
以上是本发明公开的示例性实施例,但是应当注意,在不背离权利要求限定的本发明实施例公开的范围的前提下,可以进行多种改变和修改。根据这里描述的公开实施例的方法权利要求的功能、步骤和/或动作不需以任何特定顺序执行。此外,尽管本发明实施例公开的元素可以以个体形式描述或要求,但除非明确限制为单数,也可以理解为多个。
应当理解的是,在本文中使用的,除非上下文清楚地支持例外情况,单数形式“一个”旨在也包括复数形式。还应当理解的是,在本文中使用的“和/或”是指包括一个或者一个以上相关联地列出的项目的任意和所有可能组合。
上述本发明实施例公开实施例序号仅仅为了描述,不代表实施例的优劣。
所属领域的普通技术人员应当理解:以上任何实施例的讨论仅为示例性的,并非旨在暗示本发明实施例公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子;在本发明实施例的思路下,以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合,并存在如上的本发明实施例的不同方面的许多其它变化,为了简明它们没有在细节中提供。因此,凡在本发明实施例的精神和原则之内,所做的任何省略、修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明实施例的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种含钒熟料连续浸出的方法,其特征在于,包括:
a.连续将含钒熟料、浸出剂、强化剂加入打浆罐中,浸出混合浆料经过管式换热器预热至90~95℃后连续打入浆料浓缩罐,所述浆料浓缩罐从罐顶溢流出的混合浆料返回所述打浆罐中;
b.经过所述浆料浓缩罐缓冲后所述混合浆料从罐底管路依次进入多级串联组成的浸出搅拌罐进行连续浸出,连续浸出过程中控制浸出温度为90~95℃,在至少一个浸出搅拌罐处开启排料阀,排出混合浆料进行分级细磨,细磨后的混合浆料再次返回到第一级浸出搅拌罐中;
c.连续浸出后进行固液分离,以获得浸出液和残渣。
2.根据权利要求1所述的含钒熟料连续浸出的方法,其特征在于,步骤a中,所述浸出液固比为(3.6~7.5):1(mL:g),所述强化剂的用量为所述含钒熟料重量的0.5%~2%。
3.根据权利要求1所述的含钒熟料连续浸出的方法,其特征在于,步骤a中,所述浸出剂为90~150g/L碳酸钠溶液,所述强化剂为过氧化钠、过氧化钙、过碳酸钠中的一种或一种以上混合物。
4.根据权利要求1所述的含钒熟料连续浸出的方法,其特征在于,步骤a中,控制连续加入所述打浆罐的浆料体积与从所述打浆罐排出的浆料体积一致,控制所述浆料浓缩罐溢流返回打浆罐的稀液体积为连续加入打浆罐浸出剂体积的1~2倍。
5.根据权利要求1所述的含钒熟料连续浸出的方法,其特征在于,步骤a中,含钒熟料为钒渣空白焙烧或钙化焙烧或锰化焙烧获得。
6.根据权利要求1所述的含钒熟料连续浸出的方法,其特征在于,步骤a中,连续向所述打浆罐加入的浆料液固比为(1.8~2.5):1(mL:g),通过所述浆料浓缩罐缓冲后进入所述浸出搅拌罐的浆料液固比为(1.8~2.5):1(mL:g)。
7.根据权利要求1所述的含钒熟料连续浸出的方法及装置,其特征在于,步骤c中,细磨后的混合浆料中的颗粒粒度控制为-160目。
8.一种含钒熟料连续浸出的装置,其特征在于,包括:
预处理装置,所述预处理装置包括打浆罐、管式换热器以及浆料浓缩罐,所述打浆罐与所述浆料浓缩罐通过管路连通,所述管路外设置所述管式换热器以对所述管路进行加热;
连续浸出装置,所述连续浸出装置包括多级串联的浸出搅拌罐,每一级浸出搅拌罐在罐口位置通过管路连接以实现逐级溢流,其中,至少一个浸出搅拌罐的罐底部设置有排料管,所述排料管上设置有排料阀;
分级磨料装置,所述分级磨料装置包括旋流器和塔磨机,所述旋流器设置于所述排料阀下方以承接混合浆料,所述塔磨机进口端与所述旋流器连通,出口端与第一级浸出搅拌罐连通。
9.根据权利要求8所述的含钒熟料连续浸出的装置,其特征在于,所述排料管呈倒V型,所述排料阀设置在倒V型转角位置。
10.根据权利要求8所述的含钒熟料连续浸出的装置,其特征在于,所述连续浸出装置包括4~6个串联的浸出搅拌罐,其中,在第一级浸出搅拌罐和第二级浸出搅拌罐的罐底部设置有排料管。
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