CN105441675B - 一种酸法稀土焙烧矿高效全界面泵浸出的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种酸法稀土焙烧矿高效全界面泵浸出的方法，其特征是：将酸法稀土焙烧矿与水混合调浆浸出，浸出浆液经重力沉降分离得到细粒浆液和粗粒浆液，粗粒浆液采用多级泵浸结合多级槽体缓冲浸出，一级泵连一级缓冲槽，一级缓冲槽再连二级泵，以此类推，最后一级泵实现浆液浸出后，与细粒浆液合并，固液分离。分离溶液为硫酸稀土料液，渣则继续通过稀酸快速洗涤、固液分离得到酸洗液与外排渣，酸洗液循环浸出稀土焙烧矿。本发明可有效提高焙烧矿中稀土的浸出效率与浸出率，节约设备、能耗、劳动成本等。
Description
技术领域
本发明涉及一种酸法稀土焙烧矿高效全界面泵浸出的方法，属于湿法冶金技术领域。
背景技术
浓硫酸强化焙烧分解工艺是处理白云鄂博混合稀土精矿的主要工艺，其焙烧矿水浸采用传统的多级搅拌连续浸出方式。一步调浆浸出用20多级的10m3左右的调浆罐，耗时约4h，固液分离1h，REO一次浸出率只有90%。第二步和第三步洗涤过程也都采用多级连续浸出槽，每一步洗涤耗时30~40min，固液分离耗时30~40min。所以，这个浸出过程耗时5h以上，REO总浸出率约为94%。从上述工艺可以看出，现有工艺流程较长，设备、人工、能耗等成本及占地面积都比较大。随着精矿的日处理量增加，该工艺给企业带来了很大负担。
发明内容
本发明的目的是提供一种可有效提高焙烧矿中稀土的浸出效率与浸出率、浸出时间短、效率高、能耗低的酸法稀土焙烧矿高效全界面泵浸出的方法。
为了达到上述发明目的，申请人通过试验研究得出以下结论：
1、随时间延长，REO的浸出速率由快变慢，直至平稳。REO高效浸出阶段集中在0~30min。冷焙烧矿30min，REO浸出率可达到80%左右。对于热焙烧矿，其与水的混合温度及吸附酸溶解放热使得浆液温度、酸度升高，REO浸出效率进一步增加，30min可达到85%左右。所以，在20min~50min内，可保留槽浸方式，保证REO高效浸出。
2、焙烧矿浸出一段时间后，浆液中颗粒出现粗、细分化，在重力沉降性能测试中发现粗、细颗粒沉降速率差异极大，采用重力沉降分离器将粗粒浆液与细粒浆液分离。其中，细粒浆液中颗粒平均粒径为100nm左右，其REO含量为5~6%，接近外排渣，调浆时间越长，细粒度渣所占比例越高。粗粒浆液中颗粒平均粒径可达到1μm以上，较硬，其REO含量为7~20%，调浆时间越长，粗颗粒所占比例越低，REO含量越低。所以，选择适当时机，利用重力沉降性能差异将粗粒浆液与细粒浆液分别处理，可大大提高浸出效率。
3、从上述介绍可以了解到，破碎有利于加速焙烧矿中稀土的浸出。结合焙烧矿水浸工艺，可以将焙烧矿直接破碎，或简单调浆湿法球磨破碎处理。综合比较：若将焙烧矿直接破碎，热焙烧矿夹带大量酸雾，对破碎设备腐蚀严重；其次，固体破碎会产生大量粉尘，还需添加除尘、回收系统；最后，焙烧矿中含有大量硫酸铈（折CeO2重量百分含量≈15~17%），对破碎设备有较强的研磨作用；实施难度较大。本发明先将焙烧矿与水调浆、沉降分离后，只对少量粗粒浆液进行处理。此时，粗粒颗粒已被水浸透，外壳酥软，易剥落。采用浆液泵浸出是最好的方式，叶轮的高速剪切将液体形成无数微小液滴，并产生高表面能，使粗粒颗粒快速破碎，破碎颗粒与微小液滴在高表面能下全界面接触，快速溶出，并使浸出过程连续化，水浸工艺效率进一步提高。
4、泵与泵之间采用槽体缓冲，泵输送管道从缓冲槽槽体侧面靠上通入、侧向进口，泵抽出管道从缓冲槽槽体侧面靠下通入、与输入口同向侧向出口，凭借泵体输入和抽出力量使浆液在槽中形成涡流，实现颗粒快速碰撞、摩擦浸出。既为下一级泵的抽出提供缓冲，又取代了槽体搅拌，实现节能浸出的目的。
5、试验发现，渣中剩余的稀土一部分由水分夹带，另一部分所形成的盐需要在加强酸度的条件下才能浸出，同时，铁、磷等杂质也一并浸出，不同铁、磷溶出量又制约着稀土的溶出。但稀土的溶出速率很快，所以，控制适当洗涤酸度，减小洗涤水量，缩短洗涤时间，将有利于剩余稀土盐分的快速溶出，并最终提高REO总浸出率。
通过试验，设计出本发明的具体工艺如下：
将冷却后的或热的酸法稀土焙烧矿与水按照固液重量比1:6~1:8混合调浆，浸出20~50min，浸出温度20℃~45℃，浸出液pH值为1.0~3.0；浸出浆液经重力沉降分离设备分离得到细粒浆液和粗粒浆液；粗粒浆液采用多级泵浸结合多级槽体缓冲浸出的方式浸出，具体浸出方式为：粗粒浆液用一级泵全界面浸出并输送至一级缓冲槽涡流浸出，二级泵再将一级缓冲槽中浆液抽出、全界面浸出并输送至二级缓冲槽，以此类推，最后一级泵实现浆液浸出后，与细粒浆液合并，再进行固液分离；分离液体为硫酸稀土料液，渣则继续通过稀硫酸快速洗涤，洗涤液pH值为0.1~1.0，洗涤液由新酸配置或由尾气回收的质量百分浓度为40%的硫酸配置而成。酸与渣固液重量比为1:5~1:10，洗涤时间为5min~20min，固液分离得到酸洗液与外排渣，酸洗液用于循环浸出稀土焙烧矿。
所述冷却后的或热的酸法稀土焙烧矿，其温度范围是20℃~450℃；
所述粗粒浆液是浆液中颗粒物粒径为1μm以上的浆液；
所述细粒浆液是浆液中颗粒物粒径为1μm以下的浆液，其颗粒物平均粒径为100nm；
所述多级泵浸结合多级槽体缓冲浸出中的多级泵浸级数为3~n级，多级槽体缓冲浸出的级数为2~（n-1）级槽体缓冲涡流浸出，其中： n为＞3的整数；
所述多级泵浸结合多级槽体缓冲浸出中泵与槽体的连接方式为：一级泵连接一级缓冲槽，一级缓冲槽再连接二级泵，以此形式串联连接；泵输送管道与槽体接口在槽体侧面的上部连接，槽体与下一级泵抽出管道接口在槽体侧面的下部连接；
所述槽体缓冲浸出中的缓冲槽利用上一级泵的输送力量与下一级泵的抽出力量形成的涡流实现搅拌浸出。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明在明确了冷和热焙烧矿、外排渣、中和渣中REO的存在形态及各形态物质随浸出条件的变化规律的基础上，设计了高效浸出工艺。工艺设计思路，并没有以单一方式，依靠延长时间来提高REO一次浸出率，而是根据焙烧矿在水浸过程中的真实情况，细化工艺过程，提高工艺效率，减少设备用量。
2、本发明有以下四点创新：首先，保留了焙烧矿调浆浸出的高效段，即实现了精矿焙烧与水浸的衔接，为泵浸出提供缓冲，又将焙烧矿颗粒软化，为泵浸出提供条件。其次，水浸浆液重力沉降分离处理，使浆液中无效部分不再跟随工艺运行。充分利用浆液泵高速叶轮切割形成的高表面能全界面浸出，加速粗粒浆液中稀土浸出。再次，缓冲槽利用泵输送和抽出力量形成的涡流替代机械搅拌，节能浸出。最后，本发明依据渣中稀土及杂质元素酸溶规律，优化了酸溶条件，提高了酸溶效率和REO溶出率。
本发明与现行工艺相比，浸出时间由5h以上缩短至1.5h，效率提高了70%。REO总浸出率可以达到95~96%，较传统工艺提高1~2%。采用高效多级泵浸+多级槽体缓冲形式取代20多级搅拌槽浸，能耗节省60%以上。洗涤与固液分离次数各减少了一次，与之相应的槽体、搅拌、板框、能耗、设备占地等都大幅减少。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：
将酸法稀土焙烧矿与水按照固液重量比1:6混合调浆浸出40min，浸出温度为25℃，浸出浆液pH值为2.5。浸出浆液经重力沉降分离得到细粒浆液和粗粒浆液。粗粒浆液采用4级高效全界面泵浸出，结合3级槽体缓冲涡流浸出后，浸出浆液与细粒浆液合并固液分离。得到52.48g/l硫酸稀土料液与浸出渣，浸出渣继续通过稀硫酸洗涤，洗涤液pH值为0.3，稀硫酸由尾气回收酸稀释而成。酸与渣固液重量比为1:6，时间为10min。固液分离得到3.21g/l酸洗液与外排渣，酸洗液循环浸出稀土焙烧矿，REO总浸出率达到96.3%。
实施例2：
将热焙烧矿与水按照固液重量比1:8混合调浆浸出20min，浸出温度为38℃，浸出浆液pH值为1.0~1.5。浸出浆液经重力沉降分离得到细粒浆液和粗粒浆液。粗粒浆液采用4级高效全界面泵浸出，结合3级槽体缓冲涡流浸出后，浸出浆液与细粒浆液合并固液分离。得到39.45g/l硫酸稀土料液与浸出渣，浸出渣继续通过稀硫酸洗涤，洗涤液pH值为1.0，稀硫酸由尾气回收酸稀释而成。酸与渣固液重量比为1:8，时间为20min。固液分离得到REO含量为1.78g/l的酸洗液与外排渣，酸洗液循环浸出稀土焙烧矿，REO总浸出率达到95.9%。
实施例3：
将热焙烧矿与水按照固液重量比1:7混合调浆浸出40min，浸出温度为39.5℃，浸出浆液pH值为1.0~1.5。浸出浆液经重力沉降分离得到细粒浆液和粗粒浆液。粗粒浆液采用3级高效全界面泵浸出，结合2级槽体缓冲涡流浸出后，浸出浆液与细粒浆液合并固液分离。得到44.89g/l硫酸稀土料液与浸出渣，浸出渣继续通过稀硫酸洗涤，洗涤液pH值为0.5~1.0，稀硫酸由浓硫酸配置而成。酸与渣固液重量比为1:10，时间为20min。固液分离得到REO含量为1.5g/l的酸洗液与外排渣，酸洗液循环浸出稀土焙烧矿，REO总浸出率达到95.6%。
实施例4：
将热焙烧矿与水按照固液重量比1:7.5混合调浆浸出30min，浸出温度为39℃，浸出浆液pH值为1.0~1.5。浸出浆液经重力沉降分离得到细粒浆液和粗粒浆液。粗粒浆液采用2级高效全界面泵浸出，结合1级槽体缓冲涡流浸出后，浸出浆液与细粒浆液合并固液分离。得到41.31g/l硫酸稀土料液与浸出渣，浸出渣继续通过稀硫酸洗涤，洗涤液pH值为0.1，稀硫酸由浓硫酸配置而成。酸与渣固液重量比为1:8，时间为20min。固液分离得到REO含量为3.87g/l的酸洗液与外排渣，酸洗液循环浸出稀土焙烧矿，REO总浸出率达到95.6%。
Claims (5)
1.一种酸法稀土焙烧矿高效全界面泵浸出的方法，其特征是：将温度范围为20℃~450℃的酸法稀土焙烧矿与水按照固液重量比1:6~1:8混合调浆，浸出20~50min，浸出温度20℃~45℃，浸出液pH值为1.0~3.0；浸出浆液经重力沉降分离设备分离得到细粒浆液和粗粒浆液；其中：粗粒浆液是浆液中颗粒物粒径为1μm以上的浆液，细粒浆液是浆液中颗粒物粒径为1μm以下的浆液；粗粒浆液采用多级泵浸结合多级槽体缓冲浸出的方式浸出，凭借叶轮对颗粒的高速剪切，以及泵体输入和抽出力量使浆液在槽中形成的涡流，实现颗粒快速碰撞、摩擦浸出；具体浸出方式为：粗粒浆液用一级泵全界面浸出并输送至一级缓冲槽涡流浸出，二级泵再将一级缓冲槽中浆液抽出、全界面浸出并输送至二级缓冲槽；以此类推，最后一级泵实现浆液浸出后，与细粒浆液合并，再进行固液分离；分离液体为硫酸稀土料液，渣继续通过稀硫酸快速洗涤，固液分离得到酸洗液与外排渣，酸洗液用于循环浸出稀土焙烧矿。
2.根据权利要求1所述的酸法稀土焙烧矿高效全界面泵浸出的方法，其特征是：所述多级泵浸结合多级槽体缓冲浸出中的多级泵浸级数为3~n级，多级槽体缓冲浸出的级数为2~(n-1)级，其中：n为＞3的整数。
3.根据权利要求1所述的酸法稀土焙烧矿高效全界面泵浸出的方法，其特征是：所述多级泵浸结合多级槽体缓冲浸出中泵与槽体的连接方式为：一级泵连接一级缓冲槽，一级缓冲槽再连接二级泵，以此形式串联连接；泵输送管道与槽体接口在槽体侧面的上部连接，槽体与下一级泵抽出管道接口在槽体侧面的下部连接。
4.根据权利要求1所述的酸法稀土焙烧矿高效全界面泵浸出的方法，其特征是：所述槽体缓冲浸出中的缓冲槽利用上一级泵的输送力量与下一级泵的抽出力量形成的涡流实现搅拌浸出。
5.根据权利要求1所述的酸法稀土焙烧矿高效全界面泵浸出的方法，其特征是：在渣的稀硫酸快速洗涤中，洗涤液pH值为0.1~1.0，酸与渣固液重量比为1:5~1:10，洗涤时间为5min~20min。
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