CN112080651A - 高钙低钠铵复合焙烧提钒的方法 - Google Patents

高钙低钠铵复合焙烧提钒的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种高钙低钠铵复合焙烧提钒的方法。针对现有钒渣提钒还存在的焙烧添加剂成本较高、焙烧过程温度较高、氧化不充分等问题，本发明提供了一种高钙低钠铵复合焙烧提钒的方法，包括以下步骤：a、将钒渣与石灰石、含钠化合物、铵盐按比例混合均匀；b、将步骤a所得物料在830～860℃下煅烧3～4.0h，得到焙烧熟料；c、将焙烧熟料按液固比1.5～3︰1，pH值2.8～3.5条件下浸出60～120min，过滤、洗涤得到含钒溶液和残渣；d、调节含钒溶液的pH值至1.8～2.2，使铵盐沉淀，得到多钒酸铵，多钒酸铵煅烧，得到五氧化二钒。本发明方法有利于钒渣中钒钙化氧化；降低钙化焙烧温度，直接一步酸浸即可，钒浸出率高。

Description

高钙低钠铵复合焙烧提钒的方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种高钙低钠铵复合焙烧提钒的方法。
背景技术
钒渣主要来自铁水提钒，获得的钒渣提钒工艺主要为钠化焙烧提钒和钙化焙烧提钒，而钠化熟料～水浸提钒工艺，操作简单，流程短，但是会产生大量的硫酸钠等难以回收的固废，污染环境，同时废水处理成本大。钙化焙烧过程生产硫酸钙，采用硫酸浸出，酸性铵盐沉钒的工艺，酸性钒液沉钒所得产品杂质含量较高，难以制备高纯度五氧化二钒，同时钙化尾渣深度浸出的增加导致浸出流程增加，酸耗大，但其废水处理简单成本低。基于钠化焙烧和钙化焙烧各自都存在相应的缺陷，目前新的研究方向倾向于钙镁复合焙烧、锰化焙烧、复合钠盐焙烧等。
专利CN109811123A公开了一种钙镁复合强化提钒的方法，将钙镁复合焙烧熟料进行破碎得到复合焙烧熟料细粉，然后将所述复合焙烧熟料细粉采用酸性溶液浸出，过滤得到含钒滤液。
专利CN110408772A公开了一种钒渣焙烧清洁提钒的方法，采用钙化焙烧法将钒渣中的钒转化为高温下稳定的钒酸钙,利用高浓度的硫酸铵或硫酸氢铵溶液对焙烧熟料进行浸出,使绝大部分偏钒酸铵结晶和尾渣混合形成含晶渣,然后将含晶渣溶解于热液中得到含钒溶液，实现对钒的高效提取。
文献“高钙钒比钒渣钠化焙烧熟料浸出条件”研究了高钙钒比的钒渣，在钠化焙烧条件下的熟料分别进行水浸和碳酸铵浸出，探究了在水浸条件下，适宜的温度、时间、液固比以及采用碳酸钠浸出的优势。
由此可见，采用钙镁复合焙烧时由于镁原料的价格高，存在成本高的问题；而单纯钙化焙烧的温度高，并且容易氧化不充分；利用高浓度的硫酸铵或硫酸氢铵溶液对焙烧熟料进行浸出，又存在工序复杂，不易操作的问题。因此，还亟待开发一种流程简单、成本低、效率高的焙烧提钒方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题为：现有钒渣提钒还存在的焙烧添加剂成本较高、焙烧过程温度较高、氧化不充分等问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案为：提供一种高钙低钠铵复合焙烧提钒的方法。该方法包括以下步骤：
a、将钒渣与石灰石、含钠化合物、铵盐按比例混合均匀；
b、将步骤a所得物料在830～860℃下煅烧3～4.0h，得到焙烧熟料；
c、将焙烧熟料按液固比1.5～3︰1，pH值2.8～3.5条件下浸出60～120min，过滤、洗涤得到含钒溶液和残渣；
d、调节含钒溶液的pH值至1.8～2.2，使铵盐沉淀，得到多钒酸铵，多钒酸铵煅烧，得到五氧化二钒。
其中，上述高钙低钠铵复合焙烧提钒的方法中，步骤a所述的钒渣为铁水提钒获得的产物，钒含量5％～10％，CaO含量0.5～25％。
其中，上述高钙低钠铵复合焙烧提钒的方法中，步骤a所述的石灰石为CaO含量为48％～54％的石灰石。
其中，上述高钙低钠铵复合焙烧提钒的方法中，步骤a所述的含钠化合物为氢氧化钠、氧化钠、过氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠中的至少一种。
其中，上述高钙低钠铵复合焙烧提钒的方法中，步骤a所述的铵盐为硫酸或碳酸铵中的至少一种。
其中，上述高钙低钠铵复合焙烧提钒的方法中，步骤a所述的钒渣与石灰石加入的比例以CaO/V2O5的重量比为0.5～2.0︰1计算。
其中，上述高钙低钠铵复合焙烧提钒的方法中，步骤a所述的钒渣与含钠化合物的重量比为100︰0.5～10。
其中，上述高钙低钠铵复合焙烧提钒的方法中，步骤a所述的钒渣与铵盐的重量比为100︰1～8。
本发明的有益效果为：
本发明提供了一种高钙低钠铵复合焙烧提钒的方法，通过将钒渣与石灰石、含钠化合物、铵盐进行配比煅烧得到熟料，再水浸，沉钒，获得合格的五氧化二钒，有利钒渣中钒钙化氧化；降低钙化焙烧温度，直接一步酸浸即可。相比现有钙化焙烧在工业上的浸出率(87％～90％)和实验室的浸出率(91％～92％)，本发明进出率有显著的提升，达到了97％左右，在效果上具有显著的进步。
具体实施方式
本发明提供了一种高钙低钠铵复合焙烧提钒的方法，包括以下步骤：
a、将钒渣与石灰石、含钠化合物、铵盐按比例混合均匀；
b、将步骤a所得物料在830～860℃下煅烧3～4.0h，得到焙烧熟料；
c、将焙烧熟料按液固比1.5～3︰1，pH值2.8～3.5条件下浸出60～120min，过滤、洗涤得到含钒溶液和残渣；
d、调节含钒溶液的pH值至1.8～2.2，使铵盐沉淀，得到多钒酸铵，多钒酸铵煅烧，得到五氧化二钒。
其中，上述高钙低钠铵复合焙烧提钒的方法中，步骤a所述的钒渣为铁水提钒获得的产物，钒含量5％～10％，CaO含量0.5～25％。
其中，上述高钙低钠铵复合焙烧提钒的方法中，步骤a所述的石灰石为CaO含量为48％～54％的石灰石。
其中，上述高钙低钠铵复合焙烧提钒的方法中，步骤a所述的含钠化合物为氢氧化钠、氧化钠、过氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠中的至少一种。
其中，上述高钙低钠铵复合焙烧提钒的方法中，步骤a所述的铵盐为硫酸或碳酸铵中的至少一种。
其中，上述高钙低钠铵复合焙烧提钒的方法中，步骤a所述的钒渣与石灰石加入的比例以CaO/V2O5的重量比为0.5～2.0︰1计算。
其中，上述高钙低钠铵复合焙烧提钒的方法中，步骤a所述的钒渣与含钠化合物的重量比为100︰0.5～10。
其中，上述高钙低钠铵复合焙烧提钒的方法中，步骤a所述的钒渣与铵盐的重量比为100︰1～8。
本发明采用含钠化合物、铵盐、石灰石、钒渣复合焙烧，复合焙烧过程中钠盐与铵盐均分解释放气体，增加物料反应空隙，有利于空气中氧气进入，钠分解过程会与钒渣中一些易与钠结合的物质发生反应，有利于钒的扩散，加速了钒与钙的氧化反应，易形成可酸溶的钙盐，浸出熟料直接酸浸即可。本发明方法有利于钒渣中的钒钙化氧化，降低钙化焙烧温度，使反应更容易进行，并且直接一步酸浸即可得到较高的浸出率，操作流程更简便，具有极强的工业实用性。
具体的，本发明方法可以按照下述步骤来实施：
将钒渣与石灰石按比例为CaO/V2O5重量比为0.5～2.0(含自带的CaO)，100g钒渣外配钠化合物0.5～10g，100g钒渣外配铵盐1～8g；混合均匀，在830～860℃下焙烧3～4.0h后，浸出液固比为1.5～3︰1，pH值2.8～3.5，时间为60～120min，过滤、洗涤得到含钒溶液和残渣；调节含钒溶液的pH值至1.8～2.2，使铵盐沉淀，得到多钒酸铵，多钒酸铵煅烧，得到五氧化二钒。
下面将通过实施例对本发明的具体实施方式做进一步的解释说明，但不表示将本发明的保护范围限制在实施例所述范围内。
实施例1
取100g钒渣(钒含量5％，CaO含量0.5％)，7.34g石灰石(CaO含54％)，与氢氧化钠0.5g，硫酸铵1g，混合均匀，在860℃下焙烧4.0h后，浸出液固比为1.5︰1，pH值2.8，时间为60min。获得钒溶液135mL。钒含量为35.18g/L，钒的浸出率达94.99％。
实施例2
取200g钒渣(钒含量7％，CaO含量25％)，0g石灰石(CaO含54％)，与碳酸钠10g，碳酸铵8g，混合均匀，在830℃下焙烧3.0h后，浸出液固比为3.0︰1，pH值3.5，时间为120min，获得钒溶液555mL,钒含量为24.24g/L，钒的浸出率达96.1％。
实施例3
取1000g钒渣(钒含量10％，CaO含量9％)，166.7g石灰石(CaO含54％)，与碳酸钠3g、碳酸氢钠5g，碳酸铵2g，硫酸铵2g，混合均匀，在850℃下焙烧3.5h后，浸出液固比为2.5︰1，pH值3.0，时间为100min。获得钒溶液2345mL,钒含量为41.36g/L，钒的浸出率达97.0％。
对比例4
200g钒渣(V含量10.26％)，按摩尔比CaO:MgO:V2O5＝2︰0.5︰1的比例，加入氧化钙12.32g，氧化镁2.2g，在850℃下焙烧3.5h后，取80g焙烧熟料，浸出液固比为2.5︰1，pH值3.0，时间为100min，获得钒溶液200ml，钒含量为26.27g/L，钒的浸出率达83％。

Claims (8)

1.高钙低钠铵复合焙烧提钒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将钒渣与石灰石、含钠化合物、铵盐按比例混合均匀；
b、将步骤a所得物料在830～860℃下煅烧3～4.0h，得到焙烧熟料；
c、将焙烧熟料按液固比1.5～3︰1，pH值2.8～3.5条件下浸出60～120min，过滤、洗涤得到含钒溶液和残渣；
d、调节含钒溶液的pH值至1.8～2.2，使铵盐沉淀，得到多钒酸铵，多钒酸铵煅烧，得到五氧化二钒。
2.根据权利要求1所述的高钙低钠铵复合焙烧提钒的方法，其特征在于：步骤a所述的钒渣为铁水提钒获得的产物，钒含量5％～10％，CaO含量0.5～25％。
3.根据权利要求1所述的高钙低钠铵复合焙烧提钒的方法，其特征在于：步骤a所述的石灰石为CaO含量为48％～54％的石灰石。
4.根据权利要求1所述的高钙低钠铵复合焙烧提钒的方法，其特征在于：步骤a所述的含钠化合物为氢氧化钠、氧化钠、过氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的高钙低钠铵复合焙烧提钒的方法，其特征在于：步骤a所述的铵盐为硫酸或碳酸铵中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的高钙低钠铵复合焙烧提钒的方法，其特征在于：步骤a所述的钒渣与石灰石加入的比例以CaO/V2O5的重量比为0.5～2.0︰1计算。
7.根据权利要求1所述的高钙低钠铵复合焙烧提钒的方法，其特征在于：步骤a所述的钒渣与含钠化合物的重量比为100︰0.5～10。
8.根据权利要求1所述的高钙低钠铵复合焙烧提钒的方法，其特征在于：步骤a所述的钒渣与铵盐的重量比为100︰1～8。
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