CN110129575A - 焙烧熟料加压浸出制备低钠钒比浸出液的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于钒的湿法冶金技术领域，具体涉及焙烧熟料加压浸出制备低钠钒比浸出液的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种低钠钒比浸出液的制备方法。本发明提供的焙烧熟料加压浸出制备低钠钒比浸出液的方法包括如下步骤：a、将钒渣与钙盐混匀焙烧，得到焙烧熟料；b、向焙烧熟料中加水和含钠碳酸盐浸出，在浸出过程中通入CO2，含钠碳酸盐的用量以Na计，控制Na/V的摩尔比为1.0～1.5，固液分离得到浸出液。采用本发明方法获得了低钠钒比的浸出液，便于提高后续工序偏钒酸铵的沉钒率，为打通钒渣钙化焙烧‑碳酸化浸出新工艺提供了支撑。

Description

焙烧熟料加压浸出制备低钠钒比浸出液的方法
技术领域
本发明属于钒的湿法冶金技术领域，具体涉及焙烧熟料加压浸出制备低钠钒比浸出液的方法。
背景技术
钒渣是制取氧化钒的主要原料，传统的生产工艺为钠化焙烧-水浸提钒。在该提钒工艺中，会产生含6％左右的氧化钠提钒尾渣，提钒尾渣二次利用较为困难，并且钒铬还原滤饼和大量固废硫酸钠难以处理，环保隐患较大；在提钒过程中会消耗大量碳酸钠，工艺成本较高。为降低氧化钒的生产成本，消除环保隐患，提出了钒渣钙化焙烧-碳酸化浸出制备氧化钒的工艺思路。
李新生发表的重庆大学博士学位论文公开了“高钙低品位钒渣焙烧-浸出反应过程机理研究”，其中在钒渣钙化焙烧碳酸钠浸出过程研究中采用的浸出剂碳酸钠浓度为160g/L，浸出液固比为10:1(mL/g)。采用该方法得到的浸出液钒浓度偏低，Na/V比高，导致后续沉淀偏钒酸铵时的沉钒率低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种低钠钒比浸出液的制备方法。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案是提供了焙烧熟料加压浸出制备低钠钒比浸出液的方法，该方法包括如下步骤：
a、将钒渣与钙盐混匀焙烧，得到焙烧熟料；
b、向焙烧熟料中加水和含钠碳酸盐浸出，在浸出过程中通入CO2，含钠碳酸盐的用量以Na计，控制Na/V的摩尔比为1.0～1.5，固液分离得到浸出液。
其中，上述焙烧熟料加压浸出制备低钠钒比浸出液的方法中，步骤a中，所述钒渣的粒度小于0.096mm。所述钒渣是对含钒铁水进行氧化吹炼所得到的普通钒渣或高钙高磷钒渣。
进一步地，步骤a中，所述钙盐的用量以CaO计为钒渣质量的0％～8％。所述钙盐为碳酸钙、氢氧化钙、氧化钙中的至少一种。
进一步地，步骤a中，所述焙烧的条件是在800～950℃焙烧40～200min。
其中，上述焙烧熟料加压浸出制备低钠钒比浸出液的方法中，步骤b中，所述含钠碳酸盐为碳酸钠或碳酸氢钠中的至少一种。
优选地，所述含钠碳酸盐为碳酸氢钠。
进一步地，步骤b中，所述浸出液固比控制在1.8～2.5:1；所述浸出液固比的单位是mL：g。
进一步地，步骤b中，所述浸出的温度是80～100℃；浸出的时间为60～150min。
进一步地，步骤b中，所述通入CO2控制浸出反应系统压力为0.3～1.5MPa。
本发明的有益效果是：
本发明方法采用含钠碳酸盐浸出焙烧熟料，通过控制含钠碳酸盐的用量以获得低钠钒比的浸出液，便于提高后续工序偏钒酸铵的沉钒率，为打通钒渣钙化焙烧-碳酸化浸出新工艺提供了支撑。本发明方法在浸出过程通入CO2加压是解决了因碳酸氢钠分解导致的浸出剂碳酸根减少，钒浸出率降低的问题。本发明方法避免了钒渣钠化焙烧-水浸、钙化焙烧-酸浸提钒工艺中钒铬还原滤饼、硫酸钠、石膏渣等固废的产生，同时可以降低氧化钒的生产成本，有良好的应用前景。
具体实施方式
本发明具体实施方式中使用的原料、设备均为已知产品，通过购买市售产品获得。
本发明提供了焙烧熟料加压浸出制备低钠钒比浸出液的方法，其特征在于包括如下步骤：
a、将钒渣与钙盐混匀焙烧，得到焙烧熟料；
b、向焙烧熟料中加水和含钠碳酸盐浸出，在浸出过程中通入CO2，含钠碳酸盐的用量以Na计，控制Na/V的摩尔比为1.0～1.5，固液分离得到浸出液。
在本发明步骤a中，采用的钒渣是对含钒铁水进行氧化吹炼所得到的普通钒渣或高钙高磷钒渣。为了使钒渣中的钒铁尖晶石充分暴露，利于钒铁尖晶石的氧化，也利于钒渣与钙盐充分接触反应，将钒渣进行破碎，选择粒度小于0.096mm的钒渣。由于偏钒酸钙在水中的溶解度比焦钒酸钙和正钒酸钙大而有利于浸出，为了控制钙化焙烧熟料中的钒以偏钒酸钙为主要存在形式，加入钙盐的量以CaO计为钒渣质量的0％～8％。
在本发明步骤b中，发明人将焙烧熟料用含钠碳酸盐浸出，利用碳酸化浸出是因为碳酸钙的溶解度比偏钒酸钙、焦钒酸钙和正钒酸钙的小，钙离子与碳酸根结合进入渣中，钒进入溶液中。发明人为了获得低钠钒比的浸出液，将含钠碳酸盐的用量控制为Na/V＝1.0～1.5(摩尔比)，便于提高后续工序中的沉钒率。发明人为了进一步获得高浓度的含钒浸出液，将浸出液固比控制在1.8～2.5:1(mL：g)。为了有利于偏钒酸钙的溶解，将浸出的温度控制在80～100℃。发明人在浸出过程中通入CO2加压抑制了碳酸氢钠分解导致的碳酸根离子浓度的降低，同时可以补充碳酸根离子，提高钒浸出率。优选地，所述通入CO2控制浸出反应系统压力为0.3～1.5MPa。
下面将通过具体的实施例对本发明作进一步地详细阐述。
实施例1
取粒度小于0.096mm的钒渣(含V2O5 17.2％、CaO 1.84％、P 0.04％)100g，用马弗炉在焙烧温度950℃、通空气的情况下焙烧40min；焙烧熟料粉碎后加入到200mL水中，同时加入20.60g碳酸氢钠，在浆料温度95℃﹑通CO2调节浸出压力0.4MPa的条件下搅拌浸出120min，浸出液固比为2:1，固液分离获得浸出液和残渣，浸出液Na/V＝1.44(摩尔比)；残渣TV 0.84wt％和Na 0.35％，钒转浸率91.1％。
实施例2
取粒度小于0.096mm的钒渣(含V2O5 17.2％、CaO 1.84％、P 0.04％)100g与氧化钙3g混合均匀，用马弗炉在焙烧温度900℃、通空气的情况下焙烧80min；焙烧熟料粉碎后加入到250mL水中，同时加入9.05g碳酸钠，在浆料温度85℃﹑通CO2调节浸出压力1.5MPa的条件下搅拌浸出150min，浸出液固比为2.5:1，固液分离获得含钒浸出液和残渣，浸出液Na/V＝1.06(摩尔比)；残渣TV 0.89wt％和Na0.4％，，钒转浸率90.6％。
实施例3
取粒度小于0.096mm的钒渣(含V2O5 17.2％、CaO 1.84％、P 0.04％)100g与氧化钙8g混合均匀，用马弗炉在焙烧温度850℃、通空气的情况下焙烧180min；焙烧熟料粉碎后加入到200mL水中，同时加入18.45g碳酸氢钠，在浆料温度95℃﹑通CO2调节浸出压力1.0MPa的条件下搅拌浸出100min，浸出液固比为1.9:1，固液分离获得浸出液和残渣，浸出液Na/V＝1.29(摩尔比)；残渣TV 0.86wt％和Na 0.38％，钒转浸率90.9％。
综上所述，采用本发明方法获得了低钠钒比的浸出液，便于提高后续工序偏钒酸铵的沉钒率，为打通钒渣钙化焙烧-碳酸化浸出新工艺提供了支撑。本发明方法解决了因碳酸氢钠分解导致的浸出剂碳酸根减少，钒浸出率降低的问题。

Claims (10)

1.焙烧熟料加压浸出制备低钠钒比浸出液的方法，其特征在于包括如下步骤：
a、将钒渣与钙盐混匀焙烧，得到焙烧熟料；
b、向焙烧熟料中加水和含钠碳酸盐浸出，在浸出过程中通入CO2，含钠碳酸盐的用量以Na计，控制Na/V的摩尔比为1.0～1.5，固液分离得到浸出液。
2.根据权利要求1所述的焙烧熟料加压浸出制备低钠钒比浸出液的方法，其特征在于：步骤a中，所述钒渣的粒度小于0.096mm。
3.根据权利要求1或2所述的焙烧熟料加压浸出制备低钠钒比浸出液的方法，其特征在于：步骤a中，所述钙盐的用量以CaO计为钒渣质量的0％～8％；所述钙盐为碳酸钙、氢氧化钙、氧化钙中的至少一种。
4.根据权利要求1～3任一项所述的焙烧熟料加压浸出制备低钠钒比浸出液的方法，其特征在于：步骤a中，所述焙烧的条件是在800～950℃焙烧40～200min。
5.根据权利要求1～4任一项所述的焙烧熟料加压浸出制备低钠钒比浸出液的方法，其特征在于：步骤b中，所述含钠碳酸盐为碳酸钠或碳酸氢钠中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的焙烧熟料加压浸出制备低钠钒比浸出液的方法，其特征在于：步骤b中，所述含钠碳酸盐为碳酸氢钠。
7.根据权利要求1～6任一项所述的焙烧熟料加压浸出制备低钠钒比浸出液的方法，其特征在于：步骤b中，所述浸出液固比控制在1.8～2.5:1。
8.根据权利要求1～7任一项所述的焙烧熟料加压浸出制备低钠钒比浸出液的方法，其特征在于：步骤b中，所述浸出的温度是80～100℃；浸出的时间为60～150min。
9.根据权利要求1～8任一项所述的焙烧熟料加压浸出制备低钠钒比浸出液的方法，其特征在于：步骤b中，所述通入CO2控制浸出反应系统压力为0.3～1.5MPa。
10.根据权利要求1～9任一项所述的焙烧熟料加压浸出制备低钠钒比浸出液的方法，其特征在于：步骤a中，所述钒渣是对含钒铁水进行氧化吹炼所得到的普通钒渣或高钙高磷钒渣。
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