CN101709375A

CN101709375A - 一种碱液压浸法提取钼镍矿中金属钼的方法

Info

Publication number: CN101709375A
Application number: CN200910185875A
Authority: CN
Inventors: 黄宪法; 马成兵; 桂林; 张明发; 袁应斌; 徐强
Original assignee: ANHUI METALLURGICAL RESEARCH INSTITUTE Co Ltd
Current assignee: ANHUI METALLURGICAL RESEARCH INSTITUTE Co Ltd
Priority date: 2009-12-10
Filing date: 2009-12-10
Publication date: 2010-05-19

Abstract

一种碱液压浸法提取钼镍矿中金属钼的方法，首先将钼镍矿粉碎至粒径≤250μm微粒，然后于550～600℃下焙烧2～4小时得到焙砂，将焙砂、纯碱和水一道投入压力容器中于温度130～160℃、压力3～4atm下压浸1～2小时，纯碱量为焙砂质量的20～30％，水量为总质量的2～3倍。固液分离、调浸出液pH值2～3搅拌下加入活性炭，待析出的钼酸钠吸附完全后分离，用pH8～8.5的碱液解吸活性炭，分离得到钼酸钠溶液，浓缩后钼酸钠结晶析出。本方法适用于晶位3～8％的钼镍矿，钼浸出率大于95％。

Description

一种碱液压浸法提取钼镍矿中金属钼的方法

一、技术领域

本发明涉及一种自矿物原料中提取金属元素的方法，确切地说是一种碱液压浸法提取钼镍矿中金属钼的方法。

二、背景技术

钼镍矿由于其含杂质高且含有大量的碳(C≈20％)和钙(Ca≈5～20％)，其主要成份是以CaMoO₄的形式存在矿石中。国内通常回收方法是：一、加碱焙烧后水浸，通常是用纯碱与矿粉充分搅拌后焙烧，其原理是利用矿粉与纯碱颗粒接触在高温下反应生成钼酸钠后水浸进入液相，但在实际操作中，矿粉和纯碱是有一定粒度的，不可能与每个都相接触的，即使接触了，颗粒相触的表面反应了而颗粒的内部也较难反应，所以此方法的浸取率较低，水浸后，渣残钼通常＞1％，资源的利用率极低。二是氯化浸出，此方法是用次氯酸钠溶液直接氧化浸出矿粉，在操作中为了减少氯的溢出和提高钼浸取率，必须同时加入碱来控制溶液碱度。通常次氯酸钠的用量为矿粉的4～6倍，纯碱的用量控制在矿粉的30～35％。这种方法成本极高，且有氯气溢出，有一定的危害性。

中国专利：88102597.6报道了一种化工冶金领域的钼镍矿的浓酸熟化浸出解聚溶剂萃取工艺方法。方法采用高效的浓硫酸熟浸和独特的解聚、萃取相结合的分离方法对钼镍进行有效地和快速的分离从而获得一定的经济技术指标和效益。所得产品钼酸铵或三氧化钼中的钼可用于各种高级合金钢的添加元素，农作物和人体需要的微量元素；硫酸镍铵可用作合金钢和磁性材料的原料，用于分析试剂和电镀工业上。

中国专利：200810068382.6也报道并公开了一种钼镍矿综合处理的方法，主要解决的技术问题是钼镍矿中各类有价金属(如：钼、镍、锌、铜、铅等)达到较高的浸出率，研究包括原矿材料的研磨、预浸、终浸、终浸渣的处理以及预浸液的分离等各工艺条件及工艺参数，与现有技术相比，综合回收率高，钼镍浸出率达到99％，其他有色金属达到96％。但该发明金属分离困难，分离成本较高，并且环境污染严重，后续处理困难。

中国专利：200810132538.2也报道了一种钼镍矿全湿法提取钼镍的方法，涉及一种有色金属湿法冶炼，特别是黑色岩系钼镍矿的全湿法提取钼镍方法。其特征在于其提取过程将磨细的钼镍矿进行加压氧化浸出，得到含镍和钼的镍浸出液和含钼氧化物的浸出渣；再将浸出液进行萃取分离钼镍，产出镍盐和钼酸铵或三氧化钼；将浸出渣中的钼进行常压碱浸、净化、再酸沉钼酸铵加以回收。

钼酸盐毒性较低，对环境污染污染程度低，是目前应用较多的一种新型水处理剂。为了获得较好的缓蚀效果，钼酸盐常与聚磷酸盐、葡萄糖酸盐、锌盐、苯并三氮唑复配使用，这样不仅可以减少钼酸盐的使用量，而且可以提高缓蚀效果，复配后钼酸盐的用量由200～500mg/L下降至4～6mg/L。钼酸盐成膜过程中，必须要有溶解氧存在，而无需钙离子(或其他二价金属离子)。钼酸盐热稳定性高，可用于热流密度高及局部过热的循环水系统。

三、发明内容

本发明旨在自钼镍矿中提取得到金属钼，所要解决的技术问题是提高钼镍矿中金属钼的提取率。

本发明的技术方案以钼镍矿为原料：包括粉碎、焙烧、碱液压浸、分离、纯化、浓缩和结晶各单元过程，与现有技术的区别是所述的粉碎是将钼镍矿粉碎至平均粒径≤250um的微粒，然后于550～600℃下焙烧2～4小时得到焙砂；所述的碱液压浸就是将焙砂、纯碱和水一道加入压力容器内于温度130～160℃和压力3～4大气压下压浸1～2小时，纯碱加入量为焙砂质量的20～30％，水的加入量为焙砂和纯碱总质量的2～3倍，压浸结束后固液分离，钼以钼酸钠形式存在于浸出液中；所述的纯化是使用活性炭通过吸附和解吸对钼酸钠进行纯化，先调浸出液pH值2～3，搅拌下加入活性炭，充分搅拌，待浸出液中析出的钼酸钠被活性炭吸附完全后分离，用pH值8.0～8.5的碱液解析活性炭，使被吸附的钼酸钠脱附溶于碱液中，分离得到钼酸钠溶液，脱水浓缩后钼酸钠结晶析出。分离得到白色菱形晶体，是二水钼酸钠(Na₂MoO₄·2H₂O)。

本发明所处理矿物品位为3～8％、镍品位为1.8～4.3％。残渣含钼小于0.3％。当原矿钼含量为5％时，钼的浸出率大于95％(渣率约为85％)。对设备要求不高，由于利用普通锅炉蒸汽加热和循环水冷却，升温和冷却都极为快捷和易操作，所以本发明具有设备要求低、易操作、收率高等特点。

四、具体实施方法

1.将钼镍矿球磨成200μm的微粒，在回转窑中焙烧，焙烧温度580℃，焙烧时间3h，得到焙砂。将焙砂置于锰钢的压力釜中，加入占焙砂质量25％的碳酸钠，并按液固比2.5∶1加入水，升温到150℃，控制压力在3～4个大气压，压浸时间1～2h，待反应结束后，液固分离。对浸出渣水洗三遍后用作提取金属镍的原料；浸出液含钼20～35g·l^-1。

2.在吸附釜中，用HCl调整浸出液pH＝2.5～3后，加入活性炭充分搅拌以吸附浸出溶液中析出的钼酸钠，当钼酸钠被吸附完全后分离、水洗，投入解吸釜中，按照1～3∶1的液固比加水，并用氢氧化钠调节pH＝8～8.5，室温下，充分搅拌后分离、洗涤，得到100～150g·l^-1的钼酸钠解吸液用于蒸发结晶，最终得到钼酸钠产品。

Claims

1.一种碱液压浸法提取钼镍矿中金属钼的方法，以钼镍矿为原料，包括粉碎、焙烧、碱液压浸、分离、纯化、浓缩和和结晶各单元过程，其特征在于：将钼镍矿粉碎至平均粒径≤250um微粒，然后于550～600℃下焙烧2～4小时得到焙砂，将焙砂、纯碱和水一道投入压力容器中于温度130～160℃、压力3～4个大气压下压浸1～2小时，纯碱加入量为焙砂质量的20～30％，水加入量为焙砂和纯碱总质量的2～3倍，固液分离，调浸出液pH值2～3，搅拌下加入活性炭，吸附钼酸钠，吸附完全后分离，用pH值8.0～8.5的碱液解吸活性炭，分离得到钼酸钠溶液，浓缩后铝酸钠结晶析出。