CN113621816A - 钒氮合金除尘灰的资源化利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钒氮合金除尘灰的资源化利用方法，属于冶金固废资源化利用领域。钒氮合金除尘灰的资源化利用方法，包括如下步骤：a.将钒氮合金除尘灰与钒渣按照质量比15‑25∶100混合均匀后焙烧，焙烧温度为700‑800℃，焙烧完全后得到熟料；b.将步骤a得到的熟料水浸，水浸后固液分离得到含钒浸出液和滤渣。本发明针对钒氮合金除尘灰中含有较多钠、钾资源的特点，将钒氮合金除尘灰作为钠盐用于钒渣钠化焙烧，本发明的方法不仅可以减少现有钒渣提钒工艺中的碳酸钠消耗，同时还实现了除尘灰的资源化利用，可有效解决现有技术回收利用除尘灰的工序复杂且回收利用率低的问题。
Description
技术领域
本发明属于冶金固废资源化利用领域，具体涉及一种钒氮合金除尘灰的资源化利用方法。
背景技术
钒氮合金主要用于钢铁工业，可以促进钢中钒化合物的析出，提高沉淀强化和细化晶粒的作用。工业上多以钒氧化物(V2O5和V2O3)为原料生产钒氮合金，现行钒渣钠化提钒-铵盐沉钒工艺导致钒氧化物中不可避免地存在Na2O和K2O等杂质。钒氧化物渗氮制备钒氮合金时，钠、钾会挥发逸出，然后被空气氧化进入除尘灰，除尘灰中钠、钾主要以Na2CO3、Na2SO4、K2CO3和K2SO4等形式存在。
2014年12月10日的CN104193423A公开了一种烧结机头除尘灰提取钾钠盐的方法，该方法将烧结机头除尘灰与水混合后投加肥皂水，然后通入空气氧化，再投加硫化钾除杂，滤液蒸发得到钾钠盐。但该方法工艺流程长、能源动力消耗大且所得钾钠盐纯度低。
2016年7月20日的CN105776250A公开了一种从钢铁企业烧结除尘灰中提取氯化钾的方法，其主要特征为烧结除尘灰经浸出、过滤处理后膜蒸馏和离心分离制取氯化钾。但该专利涉及复杂的化工流程，比如浸出、固液分离、干燥、电解、膜蒸馏、离心分离等步骤，工序较为复杂，成本高，经济性能差。
目前已经有很多回收利用除尘灰的相关技术，但现有技术中存在着回收工序较为复杂，容易造成二次污染，成本消耗大且回收效率低的问题，因此，研究一种高效且成本低的回收利用除尘灰的新工艺很有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术回收利用除尘灰的工序复杂且回收利用率低的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：钒氮合金除尘灰的资源化利用方法，包括如下步骤：
a.将钒氮合金除尘灰与钒渣按照质量比15-25∶100混合均匀后焙烧，焙烧温度为700-800℃，焙烧完全后得到熟料；
b.将步骤a得到的熟料水浸，水浸后固液分离得到含钒浸出液和滤渣。
上述步骤a中，所述钒氮合金除尘灰为推板窑法生产钒氮合金时产生的除尘灰，钒渣为转炉钒渣。
上述步骤a中，炉渣粒度＜75μm。
上述步骤a中，焙烧时间为2-4h。
进一步的是，上述步骤a中，在750℃下焙烧2.5h。
上述步骤b中，水浸时熟料与水的质量比为1∶1-7。
上述步骤b中，所述水浸温度为70-90℃，水浸时间为1-3h。
所述钒氮合金除尘灰主要成分为V 0-0.5％、Na2O 50-70％、K2O 5-20％、SiO20.5-6％、C 1-10％、SO35-10％。
所述钒渣的主要成分为V2O512-25％、SiO212-18％、TiO28-15％、CaO 1.5-3.0％、TFe 28-35％、MnO 5-10％、Cr2O33-10％。
上述含钒浸出液的成分为：V 5-40g/L、Na 4-32g/L、Si 0.1-1.0g/L、Fe 0.1-0.2g/L、Cr 0.5-1.0g/L。
上述步骤b中，将含钒浸出液用于氧化钒生产。
上述步骤b中，所述滤渣为含钒尾渣，将含钒尾渣用水洗涤后可作为二次含钒资源用于进一步提钒或者用于烧结或球团矿，作为高炉原料。
本发明的有益效果是：针对钒氮合金除尘灰中含有较多钠、钾资源的特点，本发明提出了将该除尘灰用于钒渣焙烧提钒的工艺路线，即将钒氮合金除尘灰作为钠盐用于钒渣钠化焙烧，本发明的方法不仅可以减少现有钒渣提钒工艺中的碳酸钠消耗，同时还实现了除尘灰的资源化利用。
本发明将钒氮合金除尘灰与钒渣按合适的质量比(15-25∶100)混合，可确保钒渣中不溶于水的钒转化为可溶于水的钒酸盐；然后将混合料进行焙烧，控制焙烧温度(700-800℃)和时间(2-4h)使钒渣结构破坏，让钒渣中的低价钒充分氧化成五价钒，其次可使钒和碱金属充分反应生成可溶于水的钒酸盐；最后通过水浸使可溶性钒酸盐进入水溶液，同时控制水浸温度与时间提高了钒的浸出率，再用沉淀的方法从水溶液中富集钒。
本发明的方法在水浸时也优选了合适的用水比例，在减少用水、控制成本的同时，得到较高的浸出率，且整个工艺过程不产生二次污染物；本发明在实现了除尘灰中钠钾资源化利用的同时，还具有工艺流程短、能源动力消耗低、钠钾资源利用率高等特点；本发明将除尘灰与钒渣焙烧提钒工序充分结合，对拥有钒渣提钒和钒氮合金生产线的工厂具有极大应用价值。
具体实施方式
本发明的技术方案，具体可以按照以下方式实施。
钒氮合金除尘灰的资源化利用方法，包括如下步骤：
a.将钒氮合金除尘灰与钒渣按照质量比15-25∶100混合均匀后焙烧，焙烧温度为700-800℃，焙烧完全后得到熟料；
b.将步骤a得到的熟料水浸，水浸后固液分离得到含钒浸出液和滤渣。
所述钒氮合金除尘灰为推板窑法生产钒氮合金时产生的除尘灰，其主要成分为V0-0.5％、Na2O 50-70％、K2O 5-20％、SiO20.5-6％、C 1-10％、SO35-10％；所述钒渣为转炉钒渣，其主要成分为V2O512-25％、SiO212-18％、TiO28-15％、CaO 1.5-3.0％、TFe 28-35％、MnO 5-10％、Cr2O33-10％。
为了让钒渣中的含钒物相(主要是钒铁尖晶石)充分暴露，提高氧化和钠化速度，因此优选的是，上述步骤a中，炉渣粒度＜75μm。
添加合适比例的除尘灰可以确保钒渣中不溶于水的钒转化为可溶于水的钒酸盐，但加入太多的除尘灰，过多除尘灰在加热过程中会形成低熔点物相，钒容易被包裹而浸取困难，因此钒氮合金除尘灰与钒渣的混合质量比为15-25∶100。
焙烧目的是将钒渣中钒氧化钠化转化为水溶性的钒酸盐，焙烧反应方程式如下：
4Na2CO3+4FeO·V2O3+5O2＝2Fe2O3+8NaVO3+4CO2
4K2CO3+4FeO·V2O3+5O2＝2Fe2O3+8KVO3+4CO2
在此过程控制要控制焙烧温度和时间可以使反应更加充分彻底，因此优选的是，上述步骤a中，焙烧时间为2-4h；更优选的是，在750℃下焙烧2.5h。
为了确保浸出钒收率，同时为了控制用水量，以减少后续废水处理量，因此优选的是，上述步骤b中，水浸时熟料与水的质量比为1∶1-7。
为了提高焙烧熟料中钒的浸出率，因此优选的是，上述步骤b中，所述水浸温度为70-90℃，水浸时间为1-3h。
所述含钒浸出液的成分为：V 5-40g/L、Na 4-32g/L、Si 0.1-1.0g/L、Fe 0.1-0.2g/L、Cr 0.5-1.0g/L，该含钒浸出液可用于氧化钒生产。
为了提高除尘灰的回收利用率，因此优选的是，上述步骤b中，将滤渣用水洗涤后可作为二次含钒资源用于进一步提钒或者用于烧结或球团矿，作为高炉原料。
下面通过实际的例子对本发明的技术方案和效果做进一步的说明。
实施例
本实施例提供两组采用本发明方法的实施例。
实施例1
钒氮合金除尘灰的资源化利用方法，具体包括如下步骤：
a.将20g钒氮合金除尘灰(主要化学成分：V 0.2％、Na2O 62％、K2O 15％、SiO25.2％、C 8.0％、SO37.7％)与100g粒径在75μm的钒渣(主要化学成分：V2O513.7％、SiO216.1％、TiO210.0％、CaO 2.4％、TFe 33.7％、MnO 6.2％、Cr2O32.7％)混合均匀后，将混合料放入刚玉坩埚中，再将坩埚放入马弗炉(770℃)中焙烧2.5h后取出冷却得到熟料；
b.将步骤a得到的熟料置于搅拌罐中，往烧杯中加入100g熟料和500ml去离子水，在搅拌速率为300rpm、浸出温度85℃的条件下浸出2h，然后真空抽滤得到含钒浸出液和含钒尾渣，含钒尾渣后尾渣用250ml水洗涤后用作高炉原料。
实施例1中得到的含钒浸出液钒浓度为8.3g/L，其它成分为Na 5.5g/L、K 1.2g/L、Si 0.2g/L、Fe 0.1g/L、Cr 0.5g/L，最终钒收率为90.2％，实现了钒氮合金除尘灰的高效利用。
实施例2
钒氮合金除尘灰的资源化利用方法，具体包括如下步骤：
a.将50g钒氮合金除尘灰(主要化学成分：V 0.1％、Na2O 65％、K2O 13％、SiO25.6％、C 6.5％、SO36.2％)与260g粒径在75μm的钒渣(主要化学成分：V2O515.3％、SiO215.2％、TiO29.6％、CaO 1.8％、TFe 30.6％、MnO 7.8％、Cr2O33.6％)混合均匀后，将混合料放入刚玉坩埚中，再将坩埚放入马弗炉(750℃)中焙烧3h后取出冷却得到熟料；
b.将步骤a得到的熟料置于搅拌罐中，往烧杯中加入200g熟料和900ml去离子水，在搅拌速率为350rpm、浸出温度90℃的条件下浸出2.5h，然后真空抽滤得到含钒浸出液和含钒尾渣，含钒尾渣后尾渣用500ml水洗涤后用作高炉原料。
实施例2中得到的含钒浸出液钒浓度为9.2g/L，其它成分为Na 6.2g/L、K 1.1g/L、Si0.2g/L、Fe 0.1g/L、Cr 0.4g/L，最终钒收率为90.6％，实现了钒氮合金除尘灰的高效利用。
Claims (10)
1.钒氮合金除尘灰的资源化利用方法，其特征在于包括如下步骤：
a.将钒氮合金除尘灰与钒渣按照质量比15-25∶100混合均匀后焙烧，焙烧温度为700-800℃，焙烧完全后得到熟料；
b.将步骤a得到的熟料水浸，水浸后固液分离得到含钒浸出液和滤渣。
2.根据权利要求1所述的钒氮合金除尘灰的资源化利用方法，其特征在于：步骤a中，所述钒氮合金除尘灰为推板窑法生产钒氮合金时产生的除尘灰，钒渣为转炉钒渣。
3.根据权利要求1所述的钒氮合金除尘灰的资源化利用方法，其特征在于：步骤a中，炉渣粒度＜75μm。
4.根据权利要求1所述的钒氮合金除尘灰的资源化利用方法，其特征在于：步骤a中，焙烧时间为2-4h。
5.根据权利要求1所述的钒氮合金除尘灰的资源化利用方法，其特征在于：步骤b中，水浸时熟料与水的质量比为1∶1-7。
6.根据权利要求1所述的钒氮合金除尘灰的资源化利用方法，其特征在于：步骤b中，所述水浸温度为70-90℃，水浸时间为1-3h。
7.根据权利要求2所述的钒氮合金除尘灰的资源化利用方法，其特征在于：所述钒氮合金除尘灰主要成分为V0-0.5％、Na2O50-70％、K2O5-20％、SiO20.5-6％、C1-10％、SO35-10％。
8.根据权利要求2所述的钒氮合金除尘灰的资源化利用方法，其特征在于：所述钒渣的主要成分为V2O512-25％、SiO212-18％、TiO28-15％、CaO1.5-3.0％、TFe28-35％、MnO5-10％、Cr2O33-10％。
9.根据权利要求1所述的钒氮合金除尘灰的资源化利用方法，其特征在于：步骤b中，将含钒浸出液用于氧化钒生产。
10.根据权利要求1所述的钒氮合金除尘灰的资源化利用方法，其特征在于：步骤b中，将滤渣用水洗涤后用作高炉原料。
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