CN107760865A - 一种粉煤灰碱浸过程浸出液镓锂离子富集的方法 - Google Patents

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Abstract

一种粉煤灰碱浸过程浸出液镓锂离子富集的方法，采用多步逆流连续循环碱浸溶出工艺，制备得到镓浓度为10‑150mg/L以及锂浓度为40‑500mg/L的富锂镓浸出液，其主要过程包括：粉煤灰与碱液分别采用逆流方式进行，且分两个阶段反应分别进行。第一个逆流浸出阶段，粉煤灰分批次与后一阶段碱浸反应后的浸出液混合，进行逆流浸出反应，第一级浸出反应得到的富镓锂浸出液，该阶段多步浸出反应所得到的固相浸出灰，分别进过第二个逆流浸出阶段；碱液由后端浸出过程加入，与前端浸出灰进行逆流浸出反应，经过滤洗涤后得到浸出灰，浸出灰可用于铝硅材料制备或氧化铝的深度提取。本发明使用工艺简单，镓锂富集效果好，适用于工业化推广。

Description

一种粉煤灰碱浸过程浸出液镓锂离子富集的方法
技术领域
本发明涉及一种从硅铝质固体废弃物原料中分离富集微量元素的工艺方法，特别是涉及一种粉煤灰碱浸过程浸出液镓锂离子富集的方法。
背景技术
锂是一种重要的金属元素，广泛应用于能源、冶金、玻璃、陶瓷、橡胶以及润滑脂中。当前锂的来源主要有两种：一种是盐湖卤水中的锂离子通过萃取法、吸附法、盐析法或者共沉淀法进行提取后获得的锂盐化合物；另一种是从含锂矿石如锂云母或者锂辉石中通过焙烧或者酸法生产得到锂盐化合物。随着新能源行业的发展，尤其是锂电池的快速发展，锂的需求量持续迅猛增加，导致锂盐出现需求紧张的局面。
伴随着我国煤电行业的发展，粉煤灰的产量逐年快速增加，因此粉煤灰的利用也成为了一个亟待解决的环保资源综合利用课题。近年来，随着对粉煤灰尤其是高铝粉煤灰研究的逐渐深入，研究发现在内蒙及山西等地的煤炭以及粉煤灰中含有较高含量的锂元素，部分煤灰中Li2O的含量高达8082g/吨，即0.802％，已经达到伟晶岩独立锂矿的工业品位，即0.8％(DZ/T/0203-2002)，具有较高的提取价值。
当前针对粉煤灰提锂的主要方法包括直接碳化法、酸法和焙烧法。CN 104477948公开了“一种从粉煤灰中提取碳酸锂的方法”，是将粉煤灰同碳酸钠溶液混合为浆料，之后采用二氧化碳直接碳酸化得到碳酸氢锂混合溶液，之后与热融渣相的溶液混合后进行结晶处理，得到碳酸锂晶体，该工艺锂离子浸出浓度低，需要进行大量的浓缩蒸发以提高锂离子浓度，其锂提取率低，能耗高，成本较高。CN 103101935公开了“从粉煤灰制取碳酸锂的方法”，是将粉煤灰酸法提铝过程中的氯化铝结晶母液通过净化除杂、铝锂沉淀、煅烧、浸出、碳酸化沉淀等工艺制备得到碳酸锂沉淀，该工艺提高了酸法粉煤灰提取氧化铝工艺过程产品附加值，提高了经济效益，但是采用的高浓度的含锂溶液为多次循环后的氯化铝结晶母液，其循环次数高，母液杂质浓度高，酸法提铝工艺较复杂设备要求高。CN 102923742和CN102923743分别公开了一种碱法焙烧和酸法焙烧提取锂的方法，该工艺可实现锂较高的提取率，在提取锂的同时实现了铝的回收利用，提高产品附加值。但是该工艺采用烧结法进行粉煤灰的溶出反应，溶出过程未进行锂的富集考察，工艺过程能耗高，成本高，除杂困难。
总之，上述的方法仅从浸出液浓缩角度实现锂离子的富集，当前未有控制前端反应实现锂镓离子直接富集的相关研究报道，而制约粉煤灰提镓和提锂经济性的重要因素为浸出液镓和锂离子浓度低，提取困难，提取率低。因此，如何找到一种工艺简单、成本低廉、不影响后续粉煤灰应用的镓锂富集方法是亟需解决的问题。
发明内容
针对上述镓锂溶出液浓度低，富集浓缩成本高等问题。本发明针对碱法高铝粉煤灰浸出过程的特点，克服现有技术的不足，提供一种粉煤灰碱浸过程浸出液镓锂离子富集的方法，该方法采用两段逆流浸出工艺，既可以实现镓锂组分的有效富集，又不影响后续粉煤灰的综合利用，操作条件温和，操作简单，提高了镓锂的提取效率，减少了能源的消耗，降低了反应过程的成本。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明技术解决方案：一种粉煤灰碱浸过程浸出液镓锂离子富集的方法，其特点在于包括以下步骤：
(1)粉煤灰分步逆流浸出阶段：煤灰分批次加入到浸出反应釜内逆流由反应前段分批次与后一阶段碱浸反应后过滤分离所得的浸出液混合，进行逆流浸出反应；
(2)将步骤(1)中第一级浸出反应固液分离得到的液相为所要求的富镓锂浸出液；
(3)步骤(2)多步浸出反应所得到的固相浸出灰，分别进过第二个逆流浸出阶段；
(4)碱液与步骤(3)中每一步浸出反应得到的浸出灰分别进行逆流浸出反应；
(5)每一步步骤(4)浸出反应经过固液分离后固体进入下一个逆流浸出反应；
(6)步骤(5)固液分离后的液体进入上一步的逆流浸出反应；
(7)重复步骤(4)和(5)进行多次逆流浸出反应；
(8)所得最终浸出灰进行洗涤过滤后得到预处理灰。
本发明中所述步骤(1)中的粉煤灰为粉煤灰原料、经过磁选后的粉煤灰、经过球磨后的粉煤灰、经过磁选和球磨的粉煤灰中的一种。
本发明中所述步骤(1)进行逆流浸出反应的温度为50-200℃，例如50℃、100℃、150℃或200℃等，优选为70-150℃。
优选地，步骤(1)进行逆流浸出反应的液固比为(0.5-5):1，例如，0.5:1、1:1、2:1、3:1、4:1或5：1，优选为(1-3):1。
优选地，步骤(1)进行逆流浸出反应的浸出时间为0.25～4h，例如，0.25h、0.5h、1h、2h、3h或4h，优选为0.3-1.5h。
优选地，所述步骤(1)的逆流脱硅浸出次数为1-5次，优选为1-3次。
优选地，所述步骤(1)的固液分离方式为过滤、离心或沉降。
优选地，所述步骤(3)得到的浸出灰分别进行步骤(1)的逆流脱硅过程。
优选地，所述步骤(4)中碱液浓度为5～40wt％的氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
优选地，步骤(4)中逆流浸出反应的温度为50-200℃，例如50℃、100℃、150℃或200℃等，优选为70-150℃。
优选地，步骤(4)中逆流浸出反应液固比为(0.5-10):1，例如，0.5:1、1:1、2:1、3:1、4:1、5：1、6:1、7:1、8:1、9:1以及10:1，优选为(1-5):1。
优选地，步骤(4)中逆流浸出反应浸出时间为0.25～4h，例如，0.25h、0.5h、1h、2h、3h或4h，优选为0.3-2h。
优选地，所述步骤(8)中逆流浸出反应最后的固液分离方式为过滤或离心，逆流浸出反应后的固液分离方式为沉降、过滤或离心。
优选地，步骤(8)浸出灰洗涤液返回到碱液配制过程。
优选地，步骤(7)中逆流脱硅的浸出次数为0-8次。
本发明所述步骤(2)中得到的镓锂富集液经过提镓提锂后可用于制备硅材料。所述步骤(8)中得到的浸出灰可用于铝硅材料的制备以及氧化铝的提取。
本发明的有益效果是：
充分实现了液相中的镓锂组分的有效浸出和有效富集，同时避免了酸碱联合反应造成的碱耗增加和设备实施的复杂性，并未对粉煤灰中主要的莫来石等主要晶相组分进行破坏，可以获得镓浓度为10-150mg/L以及锂浓度为40-500mg/L的富锂镓浸出液。本发明工艺简单、成本低，能耗低，无废水废料产生，是高铝粉煤灰提铝过程的有效补充，易于实现工业化生产。
附图说明
图1为本发明所述一种粉煤灰碱浸过程浸出液镓锂离子富集的方法工艺流程示意图；
附图说明：图中箭头方向为本发明所述方法的工艺流程方向。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例详细介绍本发明。但以下的实施例仅限于解释本发明，本发明的保护范围应包括权利要求的全部内容，不仅仅限于下面的实施例。
原料采用内蒙古鄂尔多斯地区某热电厂产出的高铝粉煤灰，其化学成分如表1所示。
实施例1
1，将200g高铝粉煤灰(锂含量为460μg/g，镓含量89μg/g)与质量分数为25％的氢氧化钠溶液混合，在高压反应釜内进行碱浸反应，碱液与高铝粉煤灰的液固比为2:1，浸出反应温度为110℃，反应时间为1h，搅拌转速为600r/min，过滤后得到锂含量为130ppm，镓含量20ppm的浸出液和浸出灰，
2，取上述浸出液按照2:1的比例与180g高铝粉煤灰混合，在高压釜内进行碱浸反应，反应温度为95℃，反应时间为1.5h,搅拌转速为600r/min。反应结束后过滤分离反应产物，得到锂含量为201ppm，镓含量39ppm的浸出液和浸出灰。
3，上述浸出灰分别采用100ml温度为80℃的热水进行洗涤后得到浸出灰，可用于铝硅材料制备或氧化铝提取。
实施例2
1，将100g高铝粉煤灰(锂镓含量同实施例1)与质量分数为15％的氢氧化钠溶液混合，在高压反应釜内进行碱浸反应，碱液与高铝粉煤灰的液固比为3:1，浸出反应温度为110℃，反应时间为2h，搅拌转速为600r/min，过滤后得到锂含量为90ppm，镓含量15ppm的浸出液和浸出灰，
2，取上述浸出液按照3:1的比例与120g高铝粉煤灰混合，在高压釜内进行浸出反应，反应温度为95℃，反应时间为1.5h,搅拌转速为600r/min。反应结束后过滤分离反应产物，得到锂含量为201ppm，镓含量39ppm的浸出液和浸出灰。
3，上述浸出灰分别与质量分数为15％的氢氧化钠溶液，在高压反应釜内进行逆流碱浸反应，碱液与浸出灰的液固比为2:1，浸出反应温度为100℃，反应时间为2h，搅拌转速为600r/min，固液分离方式为沉降分离；其浸出灰逆流碱浸过程次数为3次；
4，步骤3中的最终浸出液按照3:1的液固比与100g高铝粉煤灰混合，在高压釜内进行浸出反应，反应温度为95℃，反应时间为1.5h,搅拌转速为600r/min；
5，步骤4中的逆流浸出过程次数为3次，固液分离方式为沉降液固分离；最终得到锂含量为320ppm，镓含量86ppm的浸出液。
6，步骤3中浸出灰分别采用100ml温度为80℃的热水进行洗涤后得到浸出灰，可用于铝硅材料制备或氧化铝提取。
实施例3
1，将150g高铝粉煤灰(锂镓含量同实施例1)与步骤2得到的浸出液混合，在高压反应釜内进行碱浸反应，逆流的液固比为5:1，浸出反应温度为100℃，反应时间为5h，搅拌转速为600r/min，过滤后得到锂含量为180ppm，镓含量30ppm的浸出液和浸出灰，
2，将150g高铝粉煤灰与步骤3连续浸出过程得到的浸出液混合，在高压反应釜内进行碱浸反应，逆流的液固比为5:1，浸出反应温度为100℃，反应时间为5h，搅拌转速为600r/min，本过程固液分离方式采用沉降分离；
3，上述步骤1和步骤2的逆流浸出过程共3个连续逆流浸出过程。
4，取上述步骤2和步骤3中最终得到的浸出灰分别与步骤5中固液分离得到的浸出液进行逆流浸出反应，碱液与浸出灰的液固比为2:1，浸出反应温度为110℃，反应时间为0.5h，搅拌转速为600r/min，固液分离方式为沉降分离；
5，采用质量分数为15％的氢氧化钠溶液按照3:1的液固比与步骤4中沉降分离得到的浸出灰混合，在高压釜内进行浸出反应，反应温度为95℃，反应时间为1.5h,搅拌转速为600r/min；反应结束后过滤进行固液分离，分离后的浸出液进入步骤4的逆流浸出过程；
6，步骤5中浸出灰分别采用100ml温度为80℃的热水进行洗涤后得到浸出灰，可用于铝硅材料制备或氧化铝提取。
实施例4
1，将200g高铝粉煤灰(锂镓含量同实施例1)与步骤2得到的浸出液混合，在高压反应釜内进行碱浸反应，逆流的液固比为1.5:1，浸出反应温度为110℃，反应时间为1h，搅拌转速为600r/min，过滤后得到锂含量为490ppm，镓含量110ppm的浸出液和浸出灰，
2，将200g高铝粉煤灰)与步骤2得到的浸出液混合，在高压反应釜内进行碱浸反应，逆流的液固比为1.5:1，浸出反应温度为110℃，反应时间为1h，搅拌转速为600r/min，，本过程固液分离方式采用沉降分离；
3，上述步骤1和步骤2的逆流浸出过程共4个连续逆流浸出过程。
4，取上述步骤2和步骤3中最终得到的浸出灰分别与步骤5中固液分离得到的浸出液进行逆流浸出反应，碱液与浸出灰的液固比为2:1，浸出反应温度为110℃，反应时间为0.5h，搅拌转速为600r/min，固液分离方式为沉降分离；
5，采用质量分数为15％的氢氧化钠溶液按照3:1的液固比与步骤4中沉降分离得到的浸出灰混合，在高压釜内进行浸出反应，反应温度为95℃，反应时间为1.5h,搅拌转速为600r/min；反应结束后过滤进行固液分离，分离后的浸出液进入步骤4的逆流浸出过程；
6，步骤5中浸出灰分别采用100ml温度为80℃的热水进行洗涤后得到浸出灰，可用于铝硅材料制备或氧化铝提取。
7，步骤4浸出反应沉降分离后得到的多步骤浸出液混合后进行步骤2、步骤3的浸出过程。
实施例5
1，将200g高铝粉煤灰(锂镓含量同实施例1)与步骤2得到的浸出液混合，在高压反应釜内进行碱浸反应，逆流的液固比为3:1，浸出反应温度为90℃，反应时间为1.5h，搅拌转速为600r/min，过滤后得到锂含量为360ppm，镓含量75ppm的浸出液和浸出灰，
2，将200g高铝粉煤灰与步骤2得到的浸出液混合，在高压反应釜内进行碱浸反应，逆流的液固比为3:1，浸出反应温度为90℃，反应时间为1.5h，搅拌转速为600r/min，，本过程固液分离方式采用沉降分离；
3，上述步骤1和步骤2的逆流浸出过程共5个连续逆流浸出过程。
4，取上述步骤2和步骤3中最终得到的浸出灰分别与步骤5中固液分离得到的浸出液进行逆流浸出反应，碱液与浸出灰的液固比为3:1，浸出反应温度为110℃，反应时间为0.5h，搅拌转速为600r/min，固液分离方式为沉降分离；
5，采用质量分数为20％的氢氧化钠溶液按照3:1的液固比与步骤4中沉降分离得到的浸出灰混合，在高压釜内进行浸出反应，反应温度为95℃，反应时间为1.5h,搅拌转速为600r/min；反应结束后过滤进行固液分离，分离后的浸出液进入步骤4的逆流浸出过程；
6，步骤5中浸出灰分别采用100ml温度为80℃的热水进行洗涤后得到浸出灰，可用于铝硅材料制备或氧化铝提取。
7，步骤4浸出反应沉降分离后得到的多步骤浸出液混合后进行步骤2、步骤3的浸出过程。
实施例6
1，将200g高铝粉煤灰(锂镓含量同实施例1)与步骤2得到的浸出液混合，在高压反应釜内进行碱浸反应，逆流的液固比为2:1，浸出反应温度为70℃，反应时间为3h，搅拌转速为600r/min，过滤后得到锂含量为260ppm，镓含量55ppm的浸出液和浸出灰，
2，将200g高铝粉煤灰与步骤2得到的浸出液混合，在高压反应釜内进行碱浸反应，逆流的液固比为2:1，浸出反应温度为70℃，反应时间为3h，搅拌转速为600r/min，，本过程固液分离方式采用沉降分离；
3，上述步骤1和步骤2的逆流浸出过程共3个连续逆流浸出过程。
4，取上述步骤2和步骤3中最终得到的浸出灰分别与步骤5中固液分离得到的浸出液进行逆流浸出反应，碱液与浸出灰的液固比为3:1，浸出反应温度为110℃，反应时间为0.5h，搅拌转速为600r/min，固液分离方式为沉降分离；
5，采用质量分数为15％的氢氧化钠溶液按照3:1的液固比与步骤4中沉降分离得到的浸出灰混合，在高压釜内进行浸出反应，反应温度为95℃，反应时间为1.5h,搅拌转速为600r/min；反应结束后过滤进行固液分离，分离后的浸出液进入步骤4的逆流浸出过程；
6，步骤5中浸出灰分别采用100ml温度为80℃的热水进行洗涤后得到浸出灰，可用于铝硅材料制备或氧化铝提取。
7，步骤4浸出反应沉降分离后得到的多步骤浸出液混合后进行步骤2、步骤3的浸出过程。

Claims (9)

1.一种粉煤灰碱浸过程浸出液镓锂离子富集的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)粉煤灰分步逆流浸出阶段：煤灰分批次加入到浸出反应釜内逆流由反应前段分批次与后一阶段碱浸反应后过滤分离所得的浸出液混合，进行逆流浸出反应，第一级浸出反应分离得到的液相为所要求的富镓锂浸出液，该阶段多步浸出反应所得到的固相浸出灰，分别进过第二个逆流浸出阶段；
(2)浸出灰碱液逆流浸出阶段：碱液与步骤(1)中每一步浸出反应得到的浸出灰分别进行逆流浸出反应，每一步浸出反应经过固液分离后固体进入下一个逆流浸出反应，液体进入上一步的逆流浸出反应，所得最终浸出灰进行洗涤过滤后得到预处理灰。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于：所述步骤(1)中的粉煤灰为粉煤灰原料、经过磁选后的粉煤灰、经过球磨后的粉煤灰、经过磁选和球磨的粉煤灰中的一种。
3.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于：所述步骤(1)进行逆流浸出反应的温度为50-200℃，优选为70-150℃；液固比为(0.5-5):1，优选为(1-3):1；浸出时间为0.25-4h，优选为0.3-1.5h。
4.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于：所述步骤(1)得到的浸出渣分别进行步骤(1)的逆流脱硅过程。
5.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于：所述步骤(1)的逆流脱硅浸出次数为1-5次，优选为1-3次。
6.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于：所述步骤(1)的固液分离方式为过滤、离心或沉降。
7.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于：所述步骤(2)中碱液浓度为5-40wt％的氢氧化钠或氢氧化钾溶液，逆流浸出反应的温度为50-200℃，优选为70-150℃；液固比为(0.5-10):1，优选为(1-5):1；浸出时间为0.25-4h，优选为0.3-2h。
8.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于：所述步骤(2)中逆流浸出反应最后的固液分离方式为过滤或离心，步骤(2)中逆流浸出反应后的固液分离方式为沉降、过滤或离心；
优选地，浸出灰洗涤液返回到碱液配制过程；
优选地，步骤(2)中逆流脱硅的浸出次数为0-8次。
9.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于：所述步骤(1)中得到的镓锂富集液经过提镓提锂后可用于制备硅材料；
优选地，步骤(2)中得到的浸出灰可用于铝硅材料的制备以及氧化铝的提取。
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