CN114438320A - 一种低品位高钼高磷白钨矿酸分解母液的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钨钼冶炼技术领域，本发明公开了一种低品位高钼高磷白钨矿酸分解母液的处理方法。包括中和‑D318吸附‑净化‑N1923萃取分离‑吸附后残液脱除P步骤。该方法，首先是中和，用201×7树脂碱性残液中和酸分解母液pH为3‑5，中和完成，用D318树脂吸附，将中和后料液中的WO3、Mo回收，D318树脂吸附后，吸附饱和的树脂用NaOH溶液解吸，解吸液先净化，然后用N1923萃取分离钨和钼，D318树脂吸附后残液，用石灰调pH值，继续脱除磷，处理达标后排放，该发明方法，既实现了酸分解母液中WO3、Mo的高效提取、分离，又实现了吸附后残液中P的脱除。
Description
技术领域
本发明涉及钨钼冶炼技术领域，特别涉及一种低品位高钼高磷白钨矿酸分解母液的处理方法。
背景技术
难冶炼钨钼矿物原料是非常重要的钨钼资源,其中以河南洛阳栾川生产的低品位高钼高磷白钨矿为主要代表。该矿物中含WO3 20-35％，含Mo 1.5-5％，含P 3-12％，含钙10-30％，成分复杂，性质多变，属于难冶炼的钨钼钨矿资源，同时利用价值高。为了高效处理低品位高钼高磷白钨矿，开发了酸法分解工艺，该工艺是通过酸预处理脱磷-酸分解二次脱磷和钼-碱溶-201×7树脂吸附-除钼-结晶等工序，联合生产出O级APT。在酸分解环节，将产生大量的酸分解母液，该分解母液中含Mo 5-10g/L，含WO3 1-3g/L,含磷1-3g/L,盐酸浓度为2-5％，具有较高的利用价值，同时存在脱除磷不彻底，钨钼提取和分离困难等问题。
本发明针对低品位含高钼高磷白钨矿酸法分解母液处理困难问题，开发了一种低品位高钼高磷白钨矿酸分解母液的处理方法，通过中和-D318吸附-净化-N1923萃取分离-吸附后残液脱除P等步骤处理，实现高效提取和分离分解母液中WO3和Mo，同时完成对P的高效脱除。
发明内容
本发明的目的是提供一种低品位高钼高磷白钨矿酸分解母液的处理方法，可以高效处理低品位高钼高磷白钨矿酸分解母液，提高WO3和Mo的回收率，高效脱除利用流程中的P，提高经济和环保效益。
本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决：其步骤如下：
(1)中和：将低品位高钼高磷白钨矿酸分解母液与201×7树脂吸附后碱性残液进行调pH值，pH值控制为3-5，调好pH值后，进行过滤，滤渣收集，滤液则进入下一个环节。
(2)树脂吸附：经过步骤(1)得到的料液，用D318树脂进行吸附，吸附温度控制为常温，吸附流量控制为1.5-2.5BV，吸附终点控制为吸附后残液中WO3的浓度≤0.015g/L。吸附饱和的树脂，用100-120g/L的NaOH溶液进行解吸，解吸液进入净化工序，吸附后残液进入脱磷工序。
(3)解吸液净化：经过步骤(2)得到的解吸液，用MgO/MgCl2/MgSO4在温度为80-90℃条件下，搅拌净化60-120min，一方面是脱P，另外一方面是破坏磷钨钼杂多酸，为后续的分离提供基础，净化完成，进入下一个环节。
(4)解吸液萃取分离：经过步骤(3)得到的钨钼酸钠混合溶液，先用盐酸、硝酸、硫酸溶液进行调pH值，pH值控制为7.5-8.5，然后进行萃取分离，4级逆流萃取-2级反萃-1级再生。萃取有机相组成：10-15％N1923、15-25％异辛醇、60-75％磺化煤油。反萃剂组成：80-100g/L NaOH溶液。再生剂组成：5-10％盐酸、硝酸、硫酸溶液。分离后，萃余液中WO3≤0.15g/L(用于生产钼产品),反萃液中WO3/Mo≥8/1(用于高钼钨冶炼系统)则洗涤完成，进入下一个环节。
(5)吸附后残液脱除P：经过步骤(2)得到的吸附残液进行脱P，用CaO调pH值为7-8，预先脱除P,然后过滤，滤液取样测P浓度，再根据P的浓度加入MgO/MgSO4/MgCl2二次脱除P，pH控制为8-9,当P≤0.001g/L，处理达标，不达标返回继续脱除P。
本发明的有益效果是：通过中和-D318吸附-净化-N1923萃取分离-吸附后残液脱除P等步骤处理，实现高效处理酸分解母液，提高钨和钼的回收率，高效脱除了酸分解母液中的磷，经济和环保效益显著，是一种高效处理酸分解母液的方法。
附图说明
图1是本发明的一种工艺图；
具体实施方式
下面通过实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1
本实施例，低品位高钼高磷白钨矿酸分解母液来自于赣州某钨钼冶炼厂，取样检测结果为WO3 1.1g/L，Mo 4.23g/L，P 1.45g/L。
(1)中和：量取500ml酸分解母液，将低品位高钼高磷白钨矿酸分解母液与201×7树脂吸附后碱性残液进行调pH值，pH值控制为4，调好pH值后，进行过滤，滤渣收集，滤液检测结果为WO3、Mo、P浓度分别为0.52g/L、2.11g/L、0.69g/L,滤液进入下一个环节。
(2)D318树脂吸附：经过步骤(1)得到的料液，用D318树脂进行吸附，吸附温度控制为常温，吸附流量控制为1.5BV，吸附终点控制为吸附后残液中WO3的浓度≤0.015g/L。吸附饱和的树脂，用120g/L的NaOH溶液进行解吸，解吸液WO3、Mo、Mo浓度分别为18.65g/L、73.61g/L、1.15g/L,进入净化工序，吸附后残液进入脱磷工序。
(3)解吸液净化：经过步骤(2)得到的解吸液，用MgCl2在温度为80℃条件下，搅拌净化60min，搅拌速度为60r/min，MgCl2的加入量为理论量的1.1倍。净化工序的作用，一方面是脱P，另外一方面是破坏磷钨钼杂多酸，为后续的分离提供基础。净化完成，料液中WO3、Mo、P浓度分别为18.65g/L、73.61g/L、0.02g/L，净化后的料液进入下一个环节。
(4)净化后解吸液N1923萃取分离：经过步骤(3)得到的钨钼酸钠混合溶液，先用盐酸溶液进行调pH值，pH值控制为7.5，然后进行萃取分离，3级逆流萃取-2级反萃-1级再生。萃取有机相组成：10％N1923、20％异辛醇70％磺化煤油。反萃剂组成：100g/L NaOH溶液。再生剂组成：5％盐酸溶液。分离后，萃余液中WO3＝0.01g/L,反萃液中WO3/Mo＝9.2则洗涤完成，进入下一个环节。
(5)吸附后残液脱除P：经过步骤(2)得到的吸附残液进行脱P(吸附残液中P浓度为0.51g/L)，用CaO调pH值为7-8，预先脱除P,然后过滤，滤液取样测P浓度，再根据P的浓度加入MgSO4二次脱除P,加入量为理论用量的1.2倍，pH控制为9,当P＝0.001g/L，处理达标，直接排放。
实施例2
本实施例，低品位高钼高磷白钨矿酸分解母液来自于赣州某钨钼冶炼厂，取样检测结果为WO3 1.05g/L，Mo 3.89g/L，P 1.21g/L。
(1)中和：量取500ml酸分解母液，将低品位高钼高磷白钨矿酸分解母液与201×7树脂吸附后碱性残液进行调pH值，pH值控制为3.5，调好pH值后，进行过滤，滤渣收集，滤液检测结果为WO3、Mo、P浓度分别为0.41g/L、1.68g/L、0.43g/L,滤液进入下一个环节。
(2)D318树脂吸附：经过步骤(1)得到的料液，用D318树脂进行吸附，吸附温度控制为常温，吸附流量控制为2.0BV，吸附终点控制为吸附后残液中WO3的浓度≤0.015g/L。吸附饱和的树脂，用100g/L的NaOH溶液进行解吸，解吸液WO3、Mo、Mo浓度分别为22.34g/L、82.33.61g/L、1.33g/L,进入净化工序，吸附后残液进入脱磷工序。
(3)解吸液净化：经过步骤(2)得到的解吸液，用MgCl2在温度为80℃条件下，搅拌净化60min，搅拌速度为60r/min，MgCl2的加入量为理论量的1.2倍。净化工序的作用，一方面是脱P，另外一方面是破坏磷钨钼杂多酸，为后续的分离提供基础。净化完成，料液中WO3、Mo、P浓度分别为18.65g/L、73.61g/L、0.015g/L，净化后的料液进入下一个环节。
(4)净化后解吸液N1923萃取分离：经过步骤(3)得到的钨钼酸钠混合溶液，先用盐酸溶液进行调pH值，pH值控制为8.0，然后进行萃取分离，3级逆流萃取-2级反萃-1级再生。萃取有机相组成：15％N1923、20％异辛醇65％磺化煤油。反萃剂组成：100g/L NaOH溶液。再生剂组成：5％盐酸溶液。分离后，萃余液中WO3＝0.005g/L,反萃液中WO3/Mo＝9.35则洗涤完成，进入下一个环节。
(5)吸附后残液脱除P：经过步骤(2)得到的吸附残液进行脱P(吸附残液中P浓度为0.44g/L)，用CaO调pH值为8，预先脱除P,然后过滤，滤液取样测P浓度，再根据P的浓度加入MgCl2二次脱除P,加入量为理论用量的1.2倍，pH控制为9,当P＝0.001g/L，处理达标，直接排放。
以上实施例只是本发明示例的实施方式，对于本领域内的技术人员而言，在本发明公开了应用方法和原理的基础上，很容易做出各种类型的改进或变形，而不仅限于本发明上述具体实施方式所描述的结构或方法，因此前面描述的方式只是优选方案，而并不具有限制性的意义，凡是依本发明所作的等效变化与修改，都在本发明权利要求书的范围保护范围内。
Claims (7)
1.一种低品位高钼高磷白钨矿酸分解母液的处理方法，其特征在于，其步骤如下：
(1)中和：将低品位高钼高磷白钨矿酸分解母液与201×7树脂吸附碱性残液进行调pH值，调好pH值后，进行过滤，滤渣收集，滤液则进入下一个环节；
(2)树脂吸附：经过步骤(1)得到的料液，用树脂进行吸附，树脂吸附饱和后用100-120g/L的NaOH溶液进行解吸，解吸液进入净化工序，吸附后残液进入脱磷工序；
(3)解吸液净化：经过步骤(2)得到的解吸液，用MgO、MgCl2、MgSO4在温度为80-90℃条件下，搅拌净化60-120min；
(4)解吸液萃取分离：经过步骤(3)得到的钨钼酸钠混合溶液，先用酸溶液进行调节pH值，然后使用萃取有机相进行萃取，然后使用反萃取剂反萃取，最后使用再生剂进行再生，分离后，萃取余液中WO3≤0.15g/L，反萃取液中WO3/Mo≥8/1则洗涤完成，进入下一个环节；
(5)吸附后残液脱除P：经过步骤(2)得到的吸附残液进行脱P，用CaO调pH值为7-8，预先脱除P,然后过滤，滤液取样测P浓度，再根据P的浓度加入MgO、MgSO4、MgCl2二次脱除P，pH控制为8-9,当P≤0.001g/L，处理达标，不达标返回继续脱除P。
2.根据权利要求1所述的一种低品位高钼高磷白钨矿酸分解母液的处理方法，其特征在于，所述步骤(1)中酸分解母液中Mo 5-10g/L，含WO31-3g/L,含磷1-3g/L,盐酸浓度为2-5％。
3.根据权利要求1所述的一种低品位高钼高磷白钨矿酸分解母液的处理方法，其特征在于，所述步骤(1)中pH值调节控制为3-5。
4.根据权利要求1所述的一种低品位高钼高磷白钨矿酸分解母液的处理方法，其特征在于，所述步骤(2)中树脂为D318,吸附温度控制为常温，吸附流量控制为1.5-2.5BV，吸附终点控制为吸附后残液中WO3的浓度≤0.015g/L。
5.根据权利要求1所述的一种低品位高钼高磷白钨矿酸分解母液的处理方法，其特征在于，所述步骤(4)中酸溶液为盐酸、硝酸、硫酸，通过所述酸溶液将PH值控制为7.5-8.5。
6.根据权利要求1所述的一种低品位高钼高磷白钨矿酸分解母液的处理方法，其特征在于，所述步骤(4)中所述萃取有机相组成：10-15％N1923、15-25％异辛醇、60-75％磺化煤油；所述反萃剂组成：80-100g/L NaOH溶液；所述再生剂组成：5-10％盐酸、硝酸、硫酸溶液。
7.根据权利要求1所述的一种低品位高钼高磷白钨矿酸分解母液的处理方法，其特征在于，所述步骤(4)萃取分离工艺为：先4级逆流萃取，再2级反萃取，最后1级再生。
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| CN (1) | CN114438320A (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102296179A (zh) * | 2011-08-31 | 2011-12-28 | 鹤山市沃得钨钼实业有限公司 | 钨钼共生混合矿加工生产钨钼产品的方法 |
| CN108545775A (zh) * | 2018-05-21 | 2018-09-18 | 中南大学 | 一种从高钼含量的钨酸铵溶液中分离钨钼的方法 |
| CN113699387A (zh) * | 2021-07-16 | 2021-11-26 | 信丰华锐钨钼新材料有限公司 | 一种萃取法深度分离钼酸钠溶液中钨的方法 |
-
2022
- 2022-01-19 CN CN202210060162.9A patent/CN114438320A/zh active Pending
Patent Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
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