CN114807633A - 一种钨钼萃取分离渣的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钨钼冶炼二次资源利用领域，涉及一种钨钼萃取分离渣的处理方法，包括回收萃取剂‑混酸分解粗分离‑溶剂萃取深度分离等步骤。该方法，回收萃取剂包括，一次搅拌水洗，过滤，实现分离渣和萃取剂的分离，首先将水和萃取渣混合洗涤，过滤，滤液分离油和水，回收萃取剂，滤渣进入钨钼的分离环节；钨和钼的粗分离，回收萃取剂后得到的滤渣，用混酸直接分解，分解得到的钨酸进入钨冶炼主流程，分解液，进入萃取深度分离；酸分解母液，经过调pH值后，利用溶剂萃取法，实现深度分离，完成钨钼萃取分离渣的高效处理。
Description
【技术领域】
本发明涉及钨钼冶炼二次资源利用领域，涉及一种钨钼萃取分离渣的处理方法。
【背景技术】
钨和钼均是战略金属，在各领域应用非常广泛。随着优质钨钼矿物资源日渐消耗，钨钼废料资源的利用逐步受到重视。其中以含高钼的低品位钨矿资源为典型代表(河南地区产出的低品位高磷高钼白钨矿等)。低品位高钼高磷白钨矿由于性质复杂，分解率低，后续钨和钼的分离困难等问题，导致处理难度大，成本高，限制了钨钼冶炼企业的使用。经过多年的技术攻关，碳酸钠高压分解-碱性萃取工艺/硫磷混酸浸出工艺等已经将低品位高钼高磷白钨矿的钨和钼的提取率大幅度提高，同时采用溶剂萃取工艺，解决了钨和钼分离困难的问题，但在萃取分离钨和钼过程中，会出现大量乳化渣，这些乳化渣中主要含Ca、WO3、Mo等，同时夹带了大量的有机相，导致钨、钼损失，浪费了大量的萃取剂，同时造成环境污染风险。
本发明针对萃取分离钨和钼萃取渣处理困难问题，开发了一种钨钼萃取分离渣的处理方法，通过回收萃取剂-混酸分解粗分离-溶剂萃取深度分离等步骤处理，实现对萃取分离钨和钼萃取渣中萃取剂回收，同时对WO3、Mo有价金属进行了提取和分离，避免了环境污染风险。
【发明内容】
本发明的目的是克服上述现有技术的缺点，提供了一种钨钼萃取分离渣的处理方法，发明所述的方法可以高效从溶剂萃取分离钨和钼萃取渣中回收萃取剂，同时实现有价金属钨和钼的提取和分离。
本发明公开了一种钨钼萃取分离渣的处理方法，包含以下步骤：
(1)回收萃取剂：将萃取分离渣用水搅拌洗涤，洗涤的液固比控制为1/1，洗涤时间为60-120min，搅拌速度为60-120r/min，洗涤温度为室温，洗涤完成，过滤，利用萃取剂和洗涤水的比重差，实现油水分离，洗涤水收集，进入环保处理，洗涤回收的萃取剂经过碱反萃和酸再生后，返回利用，洗涤后分离渣则进入下一个环节。
(2)混酸分解粗分离：经过步骤(1)，处理后得到的分离渣进行混酸分解，混酸分解剂组成为盐酸10-12mol/L,硝酸0.1-0.5mol/L，H2O2 0.01-0.02％，混酸分解液固比控制为2.5/1-3.5/1，分解时间60-100min，搅拌速度为60-120r/min，分解温度为80-100℃，混酸分解完成，过滤，洗涤，分解母液进入溶剂萃取深度分离工序，滤渣钨酸进入钨冶炼主流程。混酸分解完成后，进入下一个环节。
(3)溶剂萃取深度分离：经过步骤(2)得到的分解母液，先进行调pH值，控制为7.5-8.5，然后过滤，将悬浮物脱除，然后进行溶剂萃取深度分离，萃取深度分离萃取剂组成为：伯胺N1923 8-12％+异构烷烃44-46％+2-羟基辛烷44-46％，萃取时间2-10min，萃取相比O/A＝1/2-1/1,分相时间2-10min；反萃时间2-10min，反萃剂组成NaOH溶液(浓度40-100g/L),反萃相比O/A＝2/1-4/1，分相时间2-10min；再生时间2-10min，再生剂组成HNO3/HCl/H2SO4(酸浓度控制为2mol/LH+),再生相比O/A＝3/1-4/1,采取4级逆流萃取方-2级反萃-1级再生的操作方法。深度分离完成，反萃液，返回钨冶炼主流程利用，萃余液返回制取钼产品流程，再生液返回，补加浓酸配制。溶剂萃取深度分离完成，则实现了钨钼萃取分离渣的高效处理。
本发明与现有的技术相比有如下优点：
通过回收萃取剂-混酸分解粗分离-溶剂萃取深度分离处理钨钼溶解萃取分离渣，完成了对萃取渣的高效处理，既实现对夹带萃取剂的回收，又实现了对有价金属WO3和Mo的提取和分离，是一种高效处置萃取分离钨和钼萃取渣的方法。
【附图说明】
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明，其中：
图1为本发明的工艺流程图；
【具体实施方式】
下面通过附图1和实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
本实施例，钨钼溶剂萃取分离萃取渣来自于赣州某钨钼冶炼厂，取样检测结果为WO3 53.22％，Mo 8.35％，H2O 35％。
(1)水洗涤：称取该萃取渣500g，置于2000ml容积玻璃烧杯中，将萃取渣用水搅拌洗涤，洗涤的液固比控制为1/1，洗涤时间为120min，搅拌速度为60r/min，洗涤温度为室温，洗涤完成，过滤和油水分离。过滤，滤液收集后，进行油水分离(梨形分液漏斗)，然后分别收集水和油，滤渣则进入下一个环节。
(2)混酸分解粗分离：经过步骤(1)，处理后得到的分离渣进行混酸分解，混酸分解剂组成为盐酸10mol/L,硝酸0.5mol/L，H2O2 0.02％，混酸分解液固比控制为3/1，分解时间60min，搅拌速度为60r/min，分解温度为90℃，混酸分解完成，过滤，洗涤，分解母液(WO30.56g/L、Mo 18.55g/L)进入溶剂萃取深度分离工序，滤渣钨酸(WO3 96.33％、Mo 0.35％)进入钨冶炼主流程。混酸分解完成后，进入下一个环节。
(3)溶剂萃取深度分离：经过步骤(2)得到的分解母液，先进行调pH值，控制为7.5-8.5，然后过滤，将悬浮物脱除，然后进行溶剂萃取深度分离，萃取深度分离萃取剂组成为：伯胺N192312％+异构烷烃44％+2-羟基辛烷44％，萃取时间5min，萃取相比O/A＝1/2,分相时间5min；反萃时间5min，反萃剂组成NaOH溶液(浓度80g/L),反萃相比O/A＝2/1-4/1，分相时间5min；再生时间5min，再生剂组成HNO3(酸浓度控制为2mol/L H+),再生相比O/A＝4/1,采取4级逆流萃取方-2级反萃-1级再生的操作方法。深度分离完成，反萃液(WO3 23g/L、Mo0.55g/L)，返回钨冶炼主流程利用，萃余液(WO3 0.05g/L、Mo 17.34g/L)返回制取钼产品流程，再生液返回，补加浓酸配制。溶剂萃取深度分离完成，则实现了钨钼萃取分离渣的高效处理。
实施例2
本实施例，N1923弱碱性萃取分离钨和钼萃取渣来自于赣州某钨钼冶炼厂，取样检测结果为WO3 61.51％，Mo 9.88％，H2O 30％。
(1)水洗涤：称取该萃取渣500g，置于2000ml容积玻璃烧杯中，将萃取渣用水搅拌洗涤，洗涤的液固比控制为1/1，洗涤时间为120min，搅拌速度为60r/min，洗涤温度为室温，洗涤完成，过滤和油水分离。过滤，滤液收集后，进行油水分离(梨形分液漏斗)，然后分别收集水和油，滤渣则进入下一个环节。
(2)混酸分解粗分离：经过步骤(1)，处理后得到的分离渣进行混酸分解，混酸分解剂组成为盐酸11mol/L,硝酸0.2mol/L，H2O2 0.01％，混酸分解液固比控制为2.5/1，分解时间80min，搅拌速度为80r/min，分解温度为95℃，混酸分解完成，过滤，洗涤，分解母液(WO30.76g/L、Mo 27.34g/L)进入溶剂萃取深度分离工序，滤渣钨酸(WO3 95.45％、Mo 0.41％)进入钨冶炼主流程。混酸分解完成后，进入下一个环节。
(3)溶剂萃取深度分离：经过步骤(2)得到的分解母液，先进行调pH值，控制为7.5-8.5，然后过滤，将悬浮物脱除，然后进行溶剂萃取深度分离，萃取深度分离萃取剂组成为：伯胺N192310％+异构烷烃45％+2-羟基辛烷45％，萃取时间5min，萃取相比O/A＝1/2,分相时间5min；反萃时间5min，反萃剂组成NaOH溶液(浓度90g/L),反萃相比O/A＝2/1-4/1，分相时间5min；再生时间5min，再生剂组成HNO3(酸浓度控制为2mol/L H+),再生相比O/A＝4/1,采取4级逆流萃取方-2级反萃-1级再生的操作方法。深度分离完成，反萃液(WO3 25.21g/L、Mo 0.33g/L)，返回钨冶炼主流程利用，萃余液(WO3 0.03g/L、Mo 26.78g/L)返回制取钼产品流程，再生液返回，补加浓酸配制。溶剂萃取深度分离完成，则实现了钨钼萃取分离渣的高效处理。
实施例3
本实施例，N1923弱碱性萃取分离钨和钼萃取渣来自于赣州某钨钼冶炼厂，取样检测结果为WO3 73.51％，Mo 11.67％，H2O 23％。
(1)水洗涤：称取该萃取渣500g，置于2000ml容积玻璃烧杯中，将萃取渣用水搅拌洗涤，洗涤的液固比控制为1/1，洗涤时间为100min，搅拌速度为120r/min，洗涤温度为室温，洗涤完成，过滤和油水分离。过滤，滤液收集后，进行油水分离(梨形分液漏斗)，然后分别收集水和油，滤渣则进入下一个环节。
(2)混酸分解粗分离：经过步骤(1)，处理后得到的分离渣进行混酸分解，混酸分解剂组成为盐酸10mol/L,硝酸0.5mol/L，H2O2 0.02％，混酸分解液固比控制为3/1，分解时间100min，搅拌速度为100r/min，分解温度为100℃，混酸分解完成，过滤，洗涤，分解母液(WO30.86g/L、Mo 29.31g/L)进入溶剂萃取深度分离工序，滤渣钨酸(WO3 96.11％、Mo 0.38％)进入钨冶炼主流程。混酸分解完成后，进入下一个环节。
(3)溶剂萃取深度分离：经过步骤(2)得到的分解母液，先进行调pH值，控制为7.5-8.5，然后过滤，将悬浮物脱除，然后进行溶剂萃取深度分离，萃取深度分离萃取剂组成为：伯胺N1923 12％+异构烷烃44％+2-羟基辛烷44％，萃取时间5min，萃取相比O/A＝1/2,分相时间5min；反萃时间5min，反萃剂组成NaOH溶液(浓度100g/L),反萃相比O/A＝2/1-4/1，分相时间5min；再生时间5min，再生剂组成HNO3(酸浓度控制为2mol/L H+),再生相比O/A＝4/1,采取4级逆流萃取方-2级反萃-1级再生的操作方法。深度分离完成，反萃液(WO3 31.56g/L、Mo 0.33g/L)，返回钨冶炼主流程利用，萃余液(WO3 0.03g/L、Mo 26.78g/L)返回制取钼产品流程，再生液返回，补加浓酸配制。溶剂萃取深度分离完成，则实现了钨钼萃取分离渣的高效处理。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，这些变化、修改、替换和变型，也应视为本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种钨钼萃取分离渣的处理方法，其特征在于：包含以下步骤：
(1)回收萃取剂：将萃取分离渣用水搅拌洗涤，洗涤的液固比控制为1/1，洗涤时间为60-120min，搅拌速度为60-120r/min，洗涤温度为室温，洗涤完成，过滤，利用萃取剂和洗涤水的比重差，实现油水分离，洗涤水收集，进入环保处理，洗涤回收的萃取剂经过碱反萃和酸再生后，返回利用，洗涤后分离渣则进入下一个环节；
(2)混酸分解粗分离：经过步骤(1)，处理后得到的分离渣进行混酸分解，混酸分解剂组成为盐酸10-12mol/L,硝酸0.1-0.5mol/L，H2O20.01-0.02％，混酸分解液固比控制为2.5/1-3.5/1，分解时间60-100min，搅拌速度为60-120r/min，分解温度为80-100℃，混酸分解完成，过滤，洗涤，分解母液进入溶剂萃取深度分离工序，滤渣钨酸进入钨冶炼主流程；混酸分解完成后，进入下一个环节；
(3)溶剂萃取深度分离：经过步骤(2)得到的分解母液，先进行调pH值，控制为7.5-8.5，然后过滤，将悬浮物脱除，然后进行溶剂萃取深度分离，萃取深度分离萃取剂组成为：伯胺N19238-12％+异构烷烃44-46％+2-羟基辛烷44-46％，萃取时间2-10min，萃取相比O/A＝1/2-1/1,分相时间2-10min；反萃时间2-10min，反萃剂组成NaOH溶液(浓度40-100g/L),反萃相比O/A＝2/1-4/1，分相时间2-10min；再生时间2-10min，再生剂组成HNO3/HCl/H2SO4(酸浓度控制为2mol/L H+),再生相比O/A＝3/1-4/1,采取4级逆流萃取方-2级反萃-1级再生的操作方法；深度分离完成，反萃液，返回钨冶炼主流程利用，萃余液返回制取钼产品流程，再生液返回，补加浓酸配制；溶剂萃取深度分离完成，则实现了钨钼萃取分离渣的高效处理。
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|---|---|
| CN114807633B (zh) | 2023-11-10 |
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