CN107345275A - 一种从钼渣中高效提取钨、钼、铜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从钼渣中高效提取钨、钼、铜的方法，通过预处理脱S2‑、碱溶浸出钨和钼、伯胺萃取分离钨钼、无机酸浸出铜、酮肟和醛肟复合萃取剂进行萃取富集提纯、铜电积的工艺，实现从钼渣中高效提取钨、钼、铜，减少有价金属的流失，解决渣中重金属扩散问题。

Description

一种从钼渣中高效提取钨、钼、铜的方法
技术领域
本发明涉及有色金属冶炼废料资源绿色提取的技术领域，具体涉及一种从钼渣中高效提取钨、钼、铜的方法。
背景技术
中国是全世界最早进行钨钼矿物冶炼的国家之一，经过多年的发展，中国开发了一系列具有显著特色的技术，尤其是以离子交换吸附钨钼-选择性沉淀法净化除杂相结合生产O级APT的工艺，成为制取高纯钨化合物的经典方法之一。在选择性沉淀法净化除杂过程中，钼与硫、铜形成复合盐沉淀，称为钼渣。该钼渣中，通常含钼20-30％，含钨5-10％，含铜20-30％，具有较高的利用价值。钼渣传统的利用工艺为洗涤-碱溶-调pH值-离子交换，钨、钼分别以钨酸钠、钼酸钠形式得到回收，铜以铜渣的形式得到回收，该工艺的优点是工艺简单，但回收的钨钼分离困难，同时在调pH值时，由于碱浸出液中存在S2-，浸出的钼有很大一部分以硫化钼的形式沉淀下来，对后续的利用带来较大的问题，同时铜渣为半成品，附加值较低。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种从钼渣中高效提取钨、钼、铜的方法，高效从钼渣中提取有价金属钨、钼、铜。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种从钼渣中高效提取钨、钼、铜的方法，包括如下步骤：
S1采用灼热的方式对钼渣进行脱除S2-的预处理；
S2将预处理后得到的物料进行棒磨破碎；
S3将步骤S2中棒磨破碎后得到的物料加入氢氧化钠进行浸出，浸出完成进行液固分离，得到的浸出过滤液进入步骤S4的处理，得到的浸出渣进入步骤S5的处理；
S4用硫酸调节步骤S3中的浸出过滤液的pH值为2-4，用弱碱性大孔阴树脂吸附回收浸出过滤液中的钨、钼，弱碱性大孔阴树脂吸收饱和后用浓度为100-120g/L氢氧化钠溶液解吸，将钨、钼转化为钨酸钠、钼酸钠并进入伯胺萃取分离系统，实现钨、钼的分离和回用，吸附后的贫液收集处理；
S5浸出渣用无机酸浸出铜，铜浸出完成后固液分离，浸出过滤液进入萃取工序处理，反萃出来的含铜液用于铜电积，而浸出过滤渣则按步骤S1-S5作循环处理。
进一步地，步骤S1中，预处理的温度控制为523-773K，预处理时间控制为2-4h，预处理气氛控制为富氧气氛。
进一步地，步骤S2中，棒磨破碎后对物料进行筛分，控制能过325目筛网的物料质量比大于90％。
进一步地，步骤S3中，浸出液中氢氧化钠的浓度控制为50-200g/L，浸出时间控制为2-3h，浸出温度控制为343-363K，搅拌速度控制为50-100r/min；浸出液固比控制为2∶1-4∶1。
进一步地，步骤S5中，步骤S3中的浸出渣用无机酸浸出铜，浸出液中H+的浓度控制为0.5-1.5mol/L，浸出时间为2-4h，浸出液固比为2∶1-4∶1，搅拌速度控制为50-100r/min，浸出温度控制为室温。
本发明的有益效果在于：通过预处理脱S2-、碱溶浸出钨和钼、伯胺萃取分离钨钼、无机酸浸出铜、酮肟和醛肟复合萃取剂进行萃取富集提纯、铜电积的工艺，实现从钼渣中高效提取钨、钼、铜，减少有价金属的流失，解决渣中重金属扩散问题。
具体实施方式
以下将对本发明作进一步的描述，需要说明的是，以下实施例以本技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的范围并不限于本实施例。
一种从钼渣中高效提取钨、钼、铜的方法，包括如下步骤：
S1采用灼热的方式对钼渣进行脱除S2-的预处理；
S2将预处理后得到的物料进行棒磨破碎；
S3将步骤S2中棒磨破碎后得到的物料加入氢氧化钠进行浸出，浸出完成进行液固分离，得到的浸出过滤液进入步骤S4的处理，得到的浸出渣进入步骤S5的处理；
S4用硫酸调节步骤S3中的浸出过滤液的pH值为2-4，用弱碱性大孔阴树脂吸附回收浸出过滤液中的钨、钼，弱碱性大孔阴树脂吸收饱和后用浓度为100-120g/L氢氧化钠溶液解吸，将钨、钼转化为钨酸钠、钼酸钠进入伯胺萃取分离系统，实现钨、钼的分离和回用，吸附后的贫液收集处理；
S5浸出渣用无机酸浸出铜，铜浸出完成后固液分离，浸出过滤液进入萃取工序处理，反萃出来的含铜液用于铜电积，而浸出过滤渣则按步骤S1-S5作循环处理。
进一步地，步骤S1中，预处理的温度控制为523-773K，预处理时间控制为2-4h，预处理气氛控制为富氧气氛。
进一步地，步骤S2中，棒磨破碎后对物料进行筛分，控制能过325目筛网的物料质量比大于90％。
进一步地，步骤S3中，浸出液中氢氧化钠的浓度控制为50-200g/L，浸出时间控制为2-3h，浸出温度控制为343-363K，搅拌速度控制为50-100r/min；浸出液固比控制为2∶1-4∶1。
进一步地，步骤S5中，步骤S3中的浸出渣用无机酸浸出铜，浸出液中H+的浓度控制为0.5-1.5mol/L，浸出时间为2-4h，浸出液固比为2∶1-4∶1，搅拌速度控制为50-100r/min，浸出温度控制为室温。
实施例1
①浸出：称取200g烘干后的钼渣，该渣检测WO3含量为8％，Mo含量为25％，Cu含量为23％。采用灼热的方式对钼渣进行预处理脱除S2-，灼热预处理温度控制为573K，预处理时间控制为3h，预处理气氛控制为富氧气氛。
②棒磨破碎：将预处理后的钼渣进行棒磨破碎，破碎后物料粒度控制在能过325目筛网的物料质量占比例为92％；
③碱溶浸出钨、钼：将棒磨好的钼渣加入氢氧化钠进行浸出，浸出液中氢氧化钠的浓度控制为200g/L，浸出时间控制为3h，浸出温度控制为343K，搅拌速度控制为80r/min，浸出液固比控制为3∶1，浸出完成进行液固分离，浸出过滤液进入弱碱性大孔阴树脂吸附步骤④，浸出渣进入浸出铜步骤⑤；
④弱碱性大孔阴树脂吸附回收钨、钼，碱溶浸出液，用硫酸调pH值为3，用弱碱性大孔阴树脂吸附回收碱浸出液中的钨、钼，在树脂吸收饱和后，用浓度为120g/L氢氧化钠溶液解吸，将钨、钼转化为钨酸钠、钼酸钠进入伯胺萃取分离系统，按照5级萃取-1级洗涤-3级反萃-1级再生的顺序进行，钨酸钠中钨∶钼大于10∶1，钼酸钠中，钼∶钨大于600∶1，实现钨、钼的分离和回用，吸附后的贫液收集处理，吸附后的贫液进入废水处理系统，脱氨氮、COD、脱重金属等。
⑤碱溶渣浸出铜：浸出渣用硫酸浸出铜，浸出液中H+的浓度控制为1.5mol/L，浸出时间为3h，浸出液固比为4∶1，搅拌速度控制为100r/min，浸出温度控制为室温。铜浸出完成后进行固液分离，浸出过滤液中Cu2+控制为25-30g/L，调整pH值为2.0，进入萃取工序处理，萃取剂为酮肟和醛肟复合萃取剂，经3级萃取-1级洗涤-二级反萃，萃余液，Cu2+浓度为小于1g/L，补加无机酸，H+浓度控制为1.5mol/L，返回碱溶渣浸出铜环节，反萃得到含铜液，铜浓度为40-45g/L，用于生产电积铜，电积后母液补加酸，继续用于反萃；浸出过滤渣，返回①中进行中低温预处理，回收渣中钨、钼、铜。钨、钼、铜的综合回收率分别为96％、95％、96％。
实施例2
①浸出，称取200g烘干后的钼渣，该渣检测WO3含量为8％，Mo含量为25％，Cu含量为23％，采用灼热的方式对钼渣进行预处理脱除S2-，预处理温度控制为623K，预处理时间控制为4h，预处理气氛控制为富氧气氛。
②棒磨破碎，将预处理渣进行棒磨破碎，破碎后物料粒度控制为能过325目筛网的物料质量占比例为95％；
③碱溶浸出钨、钼，将棒磨好的料，加入氢氧化钠进行浸出，浸出液氢氧化钠浓度控制为200g/L，浸出时间控制为3h，浸出温度控制为363K，搅拌速度控制为100r/min，浸出液固比控制为3∶1，浸出完成进行液固分离，浸出过滤液进入弱碱性大孔阴树脂吸附步骤④，浸出渣进入浸出铜步骤⑤；
④弱碱性大孔阴树脂吸附回收钨、钼，碱溶浸出液，用硫酸调pH值为4，用弱碱性大孔阴树脂吸附回收碱浸出液中的钨、钼，在树脂吸收饱和后，用浓度为120g/L氢氧化钠溶液解吸，将钨、钼转化为钨酸钠、钼酸钠进入伯胺萃取分离系统，5级萃取-1级洗涤-3级反萃-1级再生，钨酸钠中钨∶钼大于10∶1，钼酸钠中，钼∶钨大于600∶1，比实现钨、钼的分离和回用，吸附后的贫液收集处理。
⑤碱溶渣浸出铜，碱溶渣用无机酸浸出铜，浸出液H+浓度控制为1.5mol/L，浸出时间为4h，浸出液固比为4∶1，搅拌速度控制为100r/min，浸出温度控制为室温。铜浸出完成，固液分离：浸出过滤液Cu2+控制为25-30g/L，调整pH值为2.0，进入萃取工序处理，萃取剂为酮肟和醛肟复合萃取剂，经3级萃取-1级洗涤-二级反萃。萃余液的Cu2+浓度为小于1g/L，补加无机酸，H+浓度控制为1.5mol/L，返回碱溶渣浸出铜环节。反萃得到溶液铜浓度为40-45g/L，可用于生产电积铜，电积后母液补加酸，用于反萃；浸出过滤渣，返回①中中低温预处理，回收渣中钨、钼、铜。钨、钼、铜的综合回收率分别为96％、96％、97％。
实施例3
①浸出，称取200g烘干后的钼渣，该渣检测WO3含量为8％，Mo含量为25％，Cu含量为23％，采用灼热的方式对钼渣进行预处理脱除S2-，预处理温度控制为673K，预处理时间控制为3h，预处理气氛控制为富氧气氛。
②棒磨破碎，将预处理后渣进行棒磨破碎，破碎后物料粒度控制为能过325目筛网的物料质量占比例为91％；
③碱溶浸出钨、钼，将棒磨好的料，加入氢氧化钠进行浸出，浸出液氢氧化钠浓度控制为150g/L，浸出时间控制为3h，浸出温度控制为343K，搅拌速度控制为80r/min，浸出液固比控制为3∶1，浸出完成进行液固分离，浸出过滤液进入弱碱性大孔阴树脂吸附步骤，浸出渣进入浸出铜步骤；
④弱碱性大孔阴树脂吸附回收钨、钼，碱溶浸出液，用硫酸调pH值为3，用弱碱性大孔阴树脂吸附回收碱浸出液中的钨、钼，在树脂吸收饱和后，用浓度为120g/L氢氧化钠溶液解吸，将钨、钼转化为钨酸钠、钼酸钠进入伯胺萃取分离系统，5级萃取-1级洗涤-3级反萃-1级再生，钨酸钠中钨∶钼大于10∶1，钼酸钠中，钼∶钨大于600∶1，比实现钨、钼的分离和回用，吸附后的贫液收集处理。
⑤碱溶渣浸出铜，碱溶渣用无机酸浸出铜，浸出液H+浓度控制为1.0mol/L，浸出时间为3h，浸出液固比为3∶1，搅拌速度控制为100r/min，浸出温度控制为室温。铜浸出完成，固液分离：浸出过滤液Cu2+控制为25-30g/L，调整pH值为2.0，进入萃取工序处理，萃取剂为酮肟和醛肟复合萃取剂，经3级萃取-1级洗涤-二级反萃，萃余液，Cu2+浓度为小于1g/L，补加无机酸，H+浓度控制为1mol/L，返回碱溶渣浸出铜环节，反萃得到溶液铜浓度为40-45g/L，用于生产电积铜，电积后母液补加酸，用于反萃；浸出过滤渣，返回①中中低温预处理，回收渣中钨、钼、铜。钨、钼、铜的综合回收率分别为94％、95％、93％
实施例4
①浸出，称取200g烘干后的钼渣，该渣检测WO3含量为8％，Mo含量为25％，Cu含量为23％，采用灼热的方式对钼渣进行预处理脱除S2-，预处理温度控制为773K，预处理时间控制为3h，预处理气氛控制为富氧气氛。
②棒磨破碎，将预处理后渣进行棒磨破碎，破碎后物料粒度控制为能过325目筛网的物料质量占比例为91％；
③碱溶浸出钨、钼，将棒磨好的料，加入氢氧化钠进行浸出，浸出液氢氧化钠浓度控制为200g/L，浸出时间控制为3h，浸出温度控制为363K，搅拌速度控制为100r/min，浸出液固比控制为4∶1，浸出完成进行液固分离，浸出过滤液进入弱碱性大孔阴树脂吸附步骤，浸出渣进入浸出铜步骤；
④弱碱性大孔阴树脂吸附回收钨、钼，碱溶浸出液，用硫酸调pH值为4，用弱碱性大孔阴树脂吸附回收碱浸出液中的钨、钼，在树脂吸收饱和后，用浓度为120g/L氢氧化钠溶液解吸，将钨、钼转化为钨酸钠、钼酸钠进入伯胺萃取分离系统，5级萃取-1级洗涤-3级反萃-1级再生，钨酸钠中钨∶钼大于10∶1，钼酸钠中，钼∶钨大于600∶1，比实现钨、钼的分离和回用，吸附后的贫液收集处理。
⑤碱溶渣浸出铜，碱溶渣用无机酸浸出铜，浸出液H+浓度控制为1.5mol/L，浸出时间为3h，浸出液固比为4∶1，搅拌速度控制为100r/min，浸出温度控制为室温。铜浸出完成，固液分离：浸出过滤液Cu2+控制为25-30g/L，调整pH值为2.0，进入萃取工序处理，萃取剂为酮肟和醛肟复合萃取剂，经3级萃取-1级洗涤-二级反萃，萃余液，Cu2+浓度小于1g/L补加无机酸，H+浓度控制为1.5mol/L，返回碱溶渣浸出铜环节，反萃得到溶液铜浓度为40-45g/L，用于生产电积铜，电积后母液补加酸，用于反萃；浸出过滤渣，返回①中中低温预处理，回收渣中钨、钼、铜，钨、钼、铜的综合回收率分别为97％、96％、98％。
对于本领域的技术人员来说，可以根据以上的技术方案和构思，给出各种相应的改变和变形，而所有的这些改变和变形，都应该包括在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种从钼渣中高效提取钨、钼、铜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1采用灼热的方式对钼渣进行脱除S2-的预处理；
S2将预处理后得到的物料进行棒磨破碎；
S3将步骤S2中棒磨破碎后得到的物料加入氢氧化钠进行浸出，浸出完成进行液固分离，得到的浸出过滤液进入步骤S4的处理，得到的浸出渣进入步骤S5的处理；
S4用硫酸调节步骤S3中的浸出过滤液的pH值为2-4，用弱碱性大孔阴树脂吸附回收浸出过滤液中的钨、钼，弱碱性大孔阴树脂吸收饱和后用浓度为100-120g/L氢氧化钠溶液解吸，将钨、钼转化为钨酸钠、钼酸钠并进入伯胺萃取分离系统，实现钨、钼的分离和回用，吸附后的贫液收集处理；
S5浸出渣用无机酸浸出铜，铜浸出完成后固液分离，浸出过滤液进入萃取工序处理，反萃出来的含铜液用于铜电积，而浸出过滤渣则按步骤S1-S5作循环处理。
2.根据权利要求1所述的从钼渣中高效提取钨、钼、铜的方法，其特征在于，步骤S1中，预处理的温度控制为523-773K，预处理时间控制为2-4h，预处理气氛控制为富氧气氛。
3.根据权利要求1所述的从钼渣中高效提取钨、钼、铜的方法，其特征在于，步骤S2中，棒磨破碎后对物料进行筛分，控制能过325目筛网的物料质量比大于90％。
4.根据权利要求1所述的从钼渣中高效提取钨、钼、铜的方法，其特征在于，步骤S3中，浸出液中氢氧化钠的浓度控制为50-200g/L，浸出时间控制为2-3h，浸出温度控制为343-363K，搅拌速度控制为50-100r/min；浸出液固比控制为2∶1-4∶1。
5.根据权利要求1所述的从钼渣中高效提取钨、钼、铜的方法，其特征在于，步骤S5中，步骤S3中的浸出渣用无机酸浸出铜，浸出液中H+的浓度控制为0.5-1.5mol/L，浸出时间为2-4h，浸出液固比为2∶1-4∶1，搅拌速度控制为50-100r/min，浸出温度控制为室温。
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