CN106222418A - 从废催化剂中回收钼、铋、钴、镍的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从废催化剂中回收钼、铋、钴、镍的工艺,属于石油工业废催化剂回收综合利用技术领域。采用碱浸将废催化剂中的钼溶入溶液中,再采用沉钼酸、转四钼、氨溶将钼从溶液中分离出来;含铋、钴、镍的碱浸渣通过酸浸、水解沉铋、氧化沉钴、碳酸钠沉镍,来实现铋、钴、镍的分离。采用本发明的工艺同时回收废催化剂中的钼、铋、钴、镍,各金属分离效果好,浸出率和直收率均在80%以上;废催化剂中的有价金属都以产品的形式得到了回收,消除了石油工业中废催化剂长期堆存或外卖转运过程中造成的环境污染,达到了清洁生产的要求。
Description
技术领域
本发明属于石油工业废催化剂回收综合利用技术领域,具体涉及一种从废催化剂中同时回收钼、铋、钴、镍四种元素的工艺。
背景技术
在石油工业生产过程中,常常用到催化剂来加速反应进程,而随着使用时间的增加,催化剂会老化中毒而失活。这些失活的废催化剂主要组成按重量比计为:钼30.08%,铋12.89%,钴4.61%,镍2.56%。其中钼含量最高,铋次之,是具有高价值的有色金属再生原料。
目前石油工业中产生的废催化剂的处理方式包括:1、回转窑挥发法,此工艺流程简单,但环境污染大;2、火法熔炼法,此工艺对废催化剂的处理具有局限性,生产成本也较高。而且以上两种方法主要用于处理含一种或两种金属的废催化剂,而对于含有三种或三种以上金属的废催化剂的处理均存在金属分离效果差,回收率低等不足之处,难以大范围推广应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种分离效果好、回收率高、无污染的从废催化剂中回收钼、铋、钴、镍的工艺,以最大限度地回收废催化剂中的有价金属。
本发明的目的是通过如下方式实现的:先碱浸分离钼,得到七钼酸铵;然后酸浸、水解分离铋,得到硝酸氧铋;最后进行氧化沉钴分离钴和镍,得到硫酸高钴和碳酸镍。
本发明从废催化剂中回收钼、铋、钴、镍的工艺,包括以下步骤:
(1)钼的回收
a、碱浸:检测废催化剂中钼、铋、钴、镍的物质的量,将废催化剂粉碎后加热,控制液固重量比为4-5:1,于40-50℃时加入浓度为200-300g/L的碳酸钠溶液,使钼与加入的碳酸钠的物质的量比为1:1-2,升温至80-90℃时进行浸出反应,浸出时间60-90min,过滤,得到碱浸出液和碱浸出渣;
b、沉钼酸:将碱浸出液升温至60-70℃后,加入硝酸,控制pH为0.5-1.0,然后煮沸,30-60min后过滤,得到的钼酸用pH为0.5-1.0的硝酸溶液淋洗;
c、转四钼:经硝酸溶液淋洗后的钼酸用相同体积的氨水溶清后过滤,滤液升温至40-50℃,逐渐加入硝酸,控制pH为0.5-1.0,30-60min后过滤,钼酸转为四钼,四钼用pH为0.5-1.0的硝酸溶液淋洗;
d、产七钼酸铵产品:经硝酸溶液淋洗后的四钼中加入相同体积的氨水,逐渐加热至80-90℃置换,然后加入四钼酸铵至清后冷却结晶,得到七钼酸铵,滤液作为母液循环使用;
主要发生的反应如下:
(2)铋、钴、镍的回收
a、酸浸:将步骤(1)中碱浸出渣采用浓度为50-100 g/L的硝酸溶液浸出,将铋、钴、镍转入溶液中;
b、沉铋:用稀碱液调节pH为4.0-4.5,硝酸铋水解成硝酸氧铋沉淀,实现铋与钴、镍的分离;
c、沉钴:沉铋后液中加入次氯酸钠,使钴与次氯酸钠摩尔比为1:1-2,调节pH为4.0-4.5,反应60-90min后过滤,得到氢氧化高钴沉淀,实现钴、镍的分离,再通过硫酸返溶得到硫酸高钴;
d、沉镍:沉钴后液中加入固体碳酸钠,使镍与加入碳酸钠摩尔比为1:1-2,沉淀得到碳酸镍。
主要发生的反应如下:
上述步骤(1)废催化剂粉碎后的粒径为100-150目,转四钼及产七钼酸铵产品时所用氨水的浓度为30-50g/L。
步骤(2)中碱浸出渣与酸浸用硝酸的重量体积比为1:3-5,沉铋用稀碱液为浓度为50 g/L的氢氧化钠溶液。
本发明的工艺最大限度回收了废催化剂中的有价金属,各种金属分离效果好、浸出率和直收率均在80%以上,达到了将废催化剂变害为利的目的;废催化剂为无载体催化剂,没有固体废物产生,且废催化剂中的有价金属都以产品的形式得到了回收,消除了石油工业中废催化剂长期堆存或外卖转运过程中造成的环境污染,达到了清洁生产的要求。
具体实施方式
为了更好地理解本发明,下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
从废催化剂中回收钼、铋、钴、镍的工艺,包括以下步骤:
(1)钼的回收
a、碱浸:检测废催化剂中钼、铋、钴、镍的物质的量,将废催化剂粉碎至100目后加热,控制液固重量比为4:1,于40℃时加入浓度为200g/L的碳酸钠溶液,使钼与碳酸钠的物质的量比为1:1,升温至80℃时进行浸出反应,浸出时间60min,过滤,得到碱浸出液和碱浸出渣;
b、沉钼酸:将碱浸出液升温至60℃后,加入硝酸,控制pH为0.5,然后煮沸,30min后过滤,得到的钼酸用pH为0.5的硝酸溶液淋洗。
c、转四钼:经硝酸溶液淋洗后的钼酸用相同体积、浓度为50g/L的氨水溶清后过滤,滤液升温至40℃,逐渐加入硝酸,控制pH为0.5,30min后过滤,钼酸转为四钼,四钼用pH为0.5的硝酸溶液淋洗。
d、产七钼酸铵产品:经硝酸溶液淋洗后的四钼中加入相同体积、浓度为30g/L的氨水,逐渐加热至80℃置换,然后加入四钼酸铵至清后冷却结晶,得到七钼酸铵,滤液作为母液循环使用;
(2)铋、钴、镍的回收
a、酸浸:控制固液重量体积比为1:4,将步骤(1)中碱浸出渣采用浓度为50 g/L的硝酸溶液浸出,将铋、钴、镍转入溶液中;
b、沉铋:用浓度为50 g/L的氢氧化钠溶液调节pH为4.0,硝酸铋水解成硝酸氧铋沉淀,实现铋与钴、镍的分离,得到硝酸氧铋;
c、沉钴:沉铋后液加入次氯酸钠,使钴与次氯酸钠摩尔比为1:1,调节pH为4.0,反应60min后过滤,得到氢氧化高钴沉淀,实现钴、镍的分离,再通过硫酸返溶得到硫酸高钴;
d、沉镍:沉钴后液加入固体碳酸钠,使镍与加入碳酸钠摩尔比为1:1,沉淀得到碳酸镍。
浸出率和直收率结果见表1。
实施例2
从废催化剂中回收钼、铋、钴、镍的工艺,包括以下步骤:
(1)钼的回收
a、碱浸:检测废催化剂中钼、铋、钴、镍的物质的量,将废催化剂粉碎至150目后加热,控制液固重量比为5:1,于50℃时加入浓度为300g/L的碳酸钠溶液,使钼与碳酸钠的物质的量比为1:2,升温至90℃时进行浸出反应,浸出时间90min,过滤,得到碱浸出液和碱浸出渣;
b、沉钼酸:将碱浸出液升温至70℃后,加入硝酸,控制pH为1.0,然后煮沸,60min后过滤,得到的钼酸用pH为1.0的硝酸溶液淋洗;
c、转四钼:经硝酸溶液淋洗后的钼酸用相同体积、浓度为40g/L的氨水溶清后过滤,滤液升温至50℃,逐渐加入硝酸,控制pH为1.0,60min后过滤,钼酸转为四钼,四钼用pH为1.0的硝酸溶液淋洗;
d、产七钼酸铵产品:经硝酸溶液淋洗后的四钼中加入相同体积、浓度为40g/L的氨水,逐渐加热至90℃置换,然后加入四钼酸铵至清后冷却结晶,得到七钼酸铵,滤液作为母液循环使用;
(2)铋、钴、镍的回收
a、酸浸:控制固液重量体积比为1:5,将步骤(1)中碱浸出渣采用浓度为100 g/L的硝酸溶液浸出,将铋、钴、镍转入溶液中;
b、沉铋:用浓度为50 g/L的氢氧化钠溶液调节pH为4.5,硝酸铋水解成硝酸氧铋沉淀,实现铋与钴、镍的分离;
c、沉钴:沉铋后液中加入次氯酸钠,使钴与次氯酸钠摩尔比为1: 2,调节pH为4.5,反应90min后过滤,得到氢氧化高钴沉淀,实现钴、镍的分离,再通过硫酸返溶得到硫酸高钴;
d、沉镍:沉钴后液中加入固体碳酸钠,使镍与加入碳酸钠摩尔比为1: 2,沉淀得到碳酸镍。
浸出率和直收率结果见表1。
实施例3
从废催化剂中回收钼、铋、钴、镍的工艺,包括以下步骤:
(1)钼的回收
a、碱浸:检测废催化剂中钼、铋、钴、镍的物质的量,将废催化剂粉碎至120目,控制液固重量比为4.5:1,于45℃时加入浓度为250g/L的碳酸钠溶液,使钼与碳酸钠的物质的量比为1:1.5升温至85℃时进行浸出反应,浸出时间75min,过滤,得到碱浸出液和碱浸出渣;
b、沉钼酸:将碱浸出液升温至65℃,加入硝酸,控制pH为0.5,然后煮沸,45min后过滤,得到的钼酸用pH为0.5的硝酸溶液淋洗;
c、转四钼:经硝酸溶液淋洗的钼酸用相同体积、浓度为30g/L的氨水溶清后过滤,滤液升温至45℃,逐渐加入硝酸,控制pH为0.5,45min后过滤,钼酸转为四钼,四钼用pH为0.5的硝酸溶液淋洗;
d、产七钼酸铵产品:经硝酸溶液淋洗的四钼中加入相同体积、浓度为50g/L的氨水,逐渐加热至85℃置换,然后加入四钼酸铵至清后冷却结晶,得到七钼酸铵,滤液作为母液循环使用;
(2)铋、钴、镍的回收
a、酸浸:控制固液重量体积比为1:3,将步骤(1)中碱浸出渣采用浓度为75 g/L的硝酸溶液浸出,将铋、钴、镍转入溶液中;
b、沉铋:用浓度为50 g/L的氢氧化钠溶液调节pH为4.0,硝酸铋水解成硝酸氧铋沉淀,实现铋与钴、镍的分离;
c、沉钴:沉铋后液加入次氯酸钠,使钴与次氯酸钠摩尔比为1:1.5,调节pH为4.0,75min后过滤,得到氢氧化高钴沉淀,实现钴、镍的分离,再通过硫酸返溶生产硫酸高钴;
d、沉镍:沉钴后液中加入固体碳酸钠,使镍与加入碳酸钠摩尔比为1:1.5,沉淀得到碳酸镍。
浸出率和直收率结果见表1。
实施例4
从废催化剂中回收钼、铋、钴、镍的工艺,包括以下步骤:
(1)钼的回收
a、碱浸:检测废催化剂中钼、铋、钴、镍的物质的量,将废催化剂磨至120目,控制液固重量比为4.5:1,于45℃时加入为钼物质的量1.5倍的固体碳酸钠,使初始碳酸钠浓度为250g/L,升温至85℃时进行浸出反应,浸出时间75min,过滤,得到碱浸出液和碱浸出渣;
b、沉钼酸:将碱浸出液升温至65℃,加入硝酸,控制pH为0.5,然后煮沸,45min后过滤,得到的钼酸用pH为1.0的硝酸溶液淋洗;
c、转四钼:经硝酸溶液淋洗的钼酸用相同体积、浓度为50g/L的氨水溶清后过滤,滤液升温至45℃,逐渐加入硝酸,控制pH为1.0,45min后过滤,钼酸转为四钼,四钼用pH为1.0的硝酸溶液淋洗;
d、产七钼酸铵产品:经硝酸溶液淋洗的四钼中加入相同体积、浓度为50g/L的氨水,逐渐加热至85℃置换,然后加入四钼酸铵至清后冷却结晶,得到七钼酸铵,滤液作为母液循环使用;
(2)铋、钴、镍的回收
a、酸浸:控制固液重量体积比为1:4,将步骤(1)中碱浸出渣采用浓度为75 g/L的硝酸溶液浸出,将铋、钴、镍转入溶液中;
b、沉铋:用浓度为50 g/L的氢氧化钠溶液调节pH为4.5,硝酸铋水解成硝酸氧铋沉淀,实现铋与钴、镍的分离;
c、沉钴:沉铋后液加入次氯酸钠,使钴与次氯酸钠摩尔比为1:1.5,调节pH为4.5,75min后过滤,得到氢氧化高钴沉淀,实现钴、镍的分离,再通过硫酸返溶生产硫酸高钴;
d、沉镍:沉钴后液中加入固体碳酸钠,使镍与加入碳酸钠摩尔比为1:1.5,沉淀得到碳酸镍。
浸出率和直收率结果见表1。
表1 浸出率和直收率表
由上表可以看出,采用本发明的工艺同时回收废催化剂中的钼、铋、钴、镍,浸出率和直收率均在80%以上,可以在石油工业废催化剂回收利用领域推广应用。
Claims (5)
1.从废催化剂中回收钼、铋、钴、镍的工艺,其特征在于:包括以下步骤:
(1)钼的回收
a、碱浸:检测废催化剂中钼、铋、钴、镍的物质的量,将废催化剂粉碎后加热,控制液固重量比为4-5:1,于40-50℃时加入浓度为200-300g/L的碳酸钠溶液,使钼与加入的碳酸钠的物质的量比为1:1-2,升温至80-90℃时进行浸出反应,浸出时间60-90min,过滤,得到碱浸出液和碱浸出渣;
b、沉钼酸:将碱浸出液升温至60-70℃后,加入硝酸,控制pH为0.5-1.0,然后煮沸,30-60min后过滤,得到的钼酸用pH为0.5-1.0的硝酸溶液淋洗;
c、转四钼:经硝酸溶液淋洗后的钼酸用相同体积的氨水溶清后过滤,滤液升温至40-50℃,逐渐加入硝酸,控制pH为0.5-1.0,30-60min后过滤,钼酸转为四钼,四钼用pH为0.5-1.0的硝酸溶液淋洗;
d、产七钼酸铵产品:经硝酸溶液淋洗后的四钼中加入相同体积的氨水,逐渐加热至80-90℃置换,然后加入四钼酸铵至清后冷却结晶,得到七钼酸铵,滤液作为母液循环使用;
(2)铋、钴、镍的回收
a、酸浸:将步骤(1)中碱浸出渣采用浓度为50-100 g/L的硝酸溶液浸出;
b、沉铋:用稀碱液调节pH为4.0-4.5,硝酸铋水解成硝酸氧铋沉淀,实现铋与钴、镍的分离;
c、沉钴:沉铋后液中加入次氯酸钠,使钴与次氯酸钠摩尔比为1:1-2,调节pH为4.0-4.5,反应60-90min后过滤,得到氢氧化高钴沉淀,实现钴、镍的分离,再通过硫酸返溶得到硫酸高钴;
d、沉镍:沉钴后液中加入固体碳酸钠,使镍与加入碳酸钠摩尔比为1:1-2,沉淀得到碳酸镍。
2.根据权利要求1所述的从废催化剂中回收钼、铋、钴、镍的工艺,其特征在于:步骤(1)废催化剂粉碎后的粒径为100-150目。
3.根据权利要求1所述的从废催化剂中回收钼、铋、钴、镍的工艺,其特征在于:步骤(1)中氨水的浓度为30-50g/L。
4.根据权利要求1所述的从废催化剂中回收钼、铋、钴、镍的工艺,其特征在于:步骤(2)中碱浸出渣与酸浸用硝酸的重量体积比为1:3-5。
5.根据权利要求1所述的从废催化剂中回收钼、铋、钴、镍的工艺,其特征在于:步骤(2)中沉铋用稀碱液为浓度为50 g/L的氢氧化钠溶液。
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