CN109012566A - 次氯白泥基石油废水中有机污染物去除材料的制备方法 - Google Patents

次氯白泥基石油废水中有机污染物去除材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种次氯白泥基石油废水中有机污染物去除材料的制备方法，按如下步骤实施：（1）将次氯酸钠白泥研磨过筛，烘干；（2）将次氯酸钠白泥加入到NaOH溶液中碱浸搅拌，超声分散，过滤得到第一碱沉淀物质；将第一碱沉淀物质再加入到KOH溶液中碱浸搅拌，超声分散，过滤得到第二碱沉淀物质，烘干；（3）将第二碱沉淀物质加入到硫酸和硝酸的混合溶液中，搅拌，超声分散，过滤，得到滤液；（4）将滤液进行球磨，同时，向液体中滴加NaOH和KOH的混合溶液；（5）将混合溶液喷雾干燥，升温，煅烧并研磨成粉末，即得目的产物。本发明目的产物对有机污染物COD去除率高，环保效能显著，可有效解决次氯酸钠白泥废渣处理问题。

Description

次氯白泥基石油废水中有机污染物去除材料的制备方法
技术领域
本发明属于固体废物资源化利用领域，具体涉及一种次氯白泥基石油废水中有机污染物去除材料的制备方法。
背景技术
2017年，全国有41家全流程型钛白粉企业，氯化法钛白企业全国只有5家，每年产生的次氯酸钠白泥废渣约为4500t左右。次氯酸钠白泥是氯化工艺的尾气碱淋洗后产生的固液混合物，经过沉淀，板框压滤后，形成的固体，次氯酸钠白泥主要含Ti、Ca、Si、Al、Na、V、Fe、Al等元素。其中Ti、Fe、V、Al等金属氧化物都是性能优异吸附材料[Xia T, Guan Y,Yang M, et al. Synthesis of polyethylenimine modified Fe3O4 nanoparticles withimmobilized Cu2+ for highly efficient proteins adsorption [J]. Colloids andSurfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects, 2014, 443: 552-559.ZhaoW, Zhong Q. The effect of oxygen vacancies and fluorine dopant overadsorption behaviours of V2O5/TiO2 for NO removal [J]. RSC Advances, 2014, 4(11): 5653.Liu Z, Ma L, Junaid A S M. NO and NO2 Adsorption on Al2O3 and GaModified Al2O3 Surfaces: A Density Functional Theory Study [J]. Journal ofPhysical Chemistry C, 2010, 114(10): 4445-4450.]，当Fe、V、Al等金属离子与Ti进行掺杂时，使Ti掺杂氧化物的催化性质更为显著。随着市场对钛白粉产品质量和制备工艺环保的要求不断提升，氯化法钛白制备工艺将逐渐取代硫酸法，因此，针对氯化法产生的次氯酸钠白泥资源化处置的技术亟待提升。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种目的产物对有机污染物COD去除率高，环保效能显著，可有效解决次氯酸钠白泥废渣处理问题的次氯白泥基石油废水中有机污染物去除材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明是这样实现的。
一种次氯白泥基石油废水中有机污染物去除材料的制备方法，按如下步骤实施：
（1）将次氯酸钠白泥研磨过筛，烘干；
（2）将步骤（1）中次氯酸钠白泥加入到NaOH溶液中碱浸搅拌，超声分散，过滤得到第一碱沉淀物质；将得到的第一碱沉淀物质继续按上述操作重复两次；将三次得到的第一碱沉淀物质再加入到KOH溶液中碱浸搅拌，超声分散，过滤得到第二碱沉淀物质，烘干；
（3）将步骤（2）所得第二碱沉淀物质加入到硫酸和硝酸的混合溶液中，搅拌，超声分散，过滤，得到滤液；
（4）将步骤（3）所得滤液加入到球磨罐中进行球磨，同时，向液体中滴加NaOH和KOH的混合溶液；
（5）将步骤（4）中所得混合溶液喷雾干燥，升温，煅烧并研磨成粉末，即得目的产物次氯白泥基石油废水中有机污染物去除材料。
作为一种优选方案，本发明所述步骤（2）中，将步骤（1）中次氯酸钠白泥10g加入到pH=5.5～6.0的NaOH溶液中碱浸搅拌2h，超声分散30～60min，过滤得到第一碱沉淀物质；将得到的第一碱沉淀物质继续按上述操作重复两次；将三次得到的碱沉淀物质加入到pH=5.5～6.0的KOH溶液中碱浸搅拌2h，超声分散30～60min，过滤得到第二碱沉淀物质，置于60℃烘箱中5～8h烘干。
进一步地，本发明所述步骤（3）中，将步骤（2）所得第二碱沉淀物质100mg加入到200mL的硫酸和硝酸混合溶液中，搅拌1～3h，超声分散30～60min，过滤，得到滤液；混合溶液的质量浓度为10～20％。
进一步地，本发明所述硫酸与硝酸的体积比为1～5:1。
进一步地，本发明所述步骤（4）中，将步骤（3）所得滤液加入到球磨罐中进行球磨，球磨时间30～180min，转速为100～500r/min，同时，使用蠕动泵向液体中滴加NaOH和KOH的混合溶液，滴加时间30～150min；混合溶液的质量浓度为10～20％。
进一步地，本发明所述NaOH与KOH的质量比为1～5:1。
进一步地，本发明所述步骤（5）中，将步骤（4）所得混合溶液喷雾干燥，以5～10℃/min升温至400～800℃，煅烧2～4h，研磨成粉末，即得目的产物次氯白泥基石油废水中有机污染物去除材料。
本发明有如下优点：
（1）本发明采用碱浸搅拌，酸解，超声分散及球磨控径等方法，操作简便，易实施；次氯白泥来源于工业废渣，实现了废物资源化，原料成本低，从而适用于工业化；
（2）本发明多次使用pH=5.5～6.0的NaOH溶液，可有效去除Ca、Si等杂质离子；使用蠕动泵向球磨罐中液体滴加NaOH和KOH的混合溶液，则是使碱浸更充分；煅烧后形成的金属氧化物具有优异的吸附性能；
（3）本发明利用次氯白泥中Ti、Fe、V、Al等金属氧化物优异的吸附性能，去除石油废水中的有机污染物，具有较高的去除率和吸附量，减小了对环境的污染。其经济效益和社会效益都十分明显。
次氯白泥基石油废水中有机污染物去除材料具有成本低、去除率高、吸附性能优异等优点，不仅可去除石油废水中有机污染物，还可应用于印染废水、农业废水等有机污染物的去除。
具体实施方式
本发明先将次氯酸钠白泥多次碱浸搅拌，超声分散，使Ti、Fe、V、Al等金属形成碱沉淀物质，去除杂质离子；加入到酸溶液中，酸解，过滤去除多金属共沉淀过程中夹带的杂质；再加入到球磨罐中，球磨，在此过程中，使用蠕动泵向液体中滴加碱溶液，碱浸形成金属氢氧化物；煅烧形成金属氧化物。
实施例1：
（1）先将次氯酸钠白泥研磨过筛50目，置于60℃烘箱中3h烘干；
（2）将步骤（1）中次氯酸钠白泥10g加入到pH=5.5～6.0的NaOH溶液（质量浓度10％）中碱浸搅拌2h左右，超声分散30min，过滤得到第一碱沉淀物质；将得到的第一碱沉淀物质继续按上述操作重复两次；将三次得到的第一碱沉淀物质加入到pH=5.5～6.0的KOH溶液（质量浓度10％）中碱浸搅拌2h左右，超声分散30min，过滤得到第二碱沉淀物质，置于60℃烘箱中5h烘干；
（3）将步骤（2）中第二碱沉淀物质100mg加入到200mL的硫酸（H2SO4）和硝酸（HNO3）（硫酸与硝酸体积比1:1）混合溶液中，搅拌1h，超声分散30min；过滤，得到滤液；混合溶液质量浓度10％；
（4）将步骤（3）中滤液加入到球磨罐中，球磨（球磨珠粒径50μm，球磨时间30min，转速为100r/min），在此过程中，使用蠕动泵向液体中滴加NaOH和KOH（NaOH与KOH质量比1:1）的混合溶液（滴加时间30min）；混合溶液的质量浓度10％；
（5）将步骤（4）所得混合溶液喷雾干燥，以5℃/min升温至400℃煅烧2h，冷却后研磨成粉末过筛10nm，得到次氯白泥基石油废水中有机污染物去除材料。
本试验原水为某石油化工生化尾水，用0.5μm的膜过滤，测得pH为7.98，COD为308.72mg/L。各取100mL石油化工生化尾水装入4个250mL锥形瓶中，编号为1、2、3、4。各自投加次氯白泥基石油废水中有机污染物去除材料0.4g，1号作为对照组，搅拌、吸附、沉淀0.5h后，取上清液测COD（按照COD快速消解分光光度法（HJ/T399-2007）测试吸附前后的COD）。
实施例2：
（1）先将次氯酸钠白泥研磨过筛100目，置于60℃烘箱中3h烘干；
（2）将步骤（1）中次氯酸钠白泥10g加入到pH=5.5～6.0的NaOH溶液（质量浓度10％）中碱浸搅拌2h左右，超声分散60min，过滤得到第一碱沉淀物质；将得到的第一碱沉淀物质继续按上述操作重复两次；将三次得到的第一碱沉淀物质加入到pH=5.5～6.0的KOH溶液（质量浓度10％）中碱浸搅拌2h左右，超声分散60min，过滤得到第二碱沉淀物质，置于60℃烘箱中5h烘干；
（3）将步骤（2）中第二碱沉淀物质100mg加入到200mL的硫酸（H2SO4）和硝酸（HNO3）（硫酸与硝酸体积比2:1）混合溶液中，搅拌2h，超声分散60min；过滤，得到滤液；混合溶液质量浓度10％；
（4）将步骤（3）中滤液加入到球磨罐中，球磨（球磨珠粒径100μm，球磨时间60min，转速为200r/min），在此过程中，使用蠕动泵向液体中滴加的NaOH和KOH（NaOH与KOH质量比2:1）的混合溶液（滴加时间60min）；混合溶液的质量浓度10％；
（5）将步骤（4）所得混合溶液喷雾干燥，以5℃/min升温至500℃煅烧2h，冷却后研磨成粉末过筛50nm，得到次氯白泥基石油废水中有机污染物去除材料。
本试验原水为某石油化工生化尾水，用0.5μm的膜过滤，测得pH为7.98，COD为308.72mg/L。各取100mL石油化工生化尾水装入4个250mL锥形瓶中，编号为1、2、3、4。各自投加次氯白泥基石油废水中有机污染物去除材料0.4g，1号作为对照组，搅拌、吸附、沉淀0.5h后，取上清液测COD（按照COD快速消解分光光度法（HJ/T399-2007）测试吸附前后的COD）。
实施例3：
（1）先将次氯酸钠白泥研磨过筛200目之间，置于60℃烘箱中5h烘干；
（2）将步骤（1）中次氯酸钠白泥10g加入到pH=5.5～6.0的NaOH溶液（质量浓度20％）中碱浸搅拌2h左右，超声分散60min，过滤得到第一碱沉淀物质；将得到的第一碱沉淀物质继续按上述操作重复两次；将三次得到的第一碱沉淀物质加入到pH=5.5～6.0的KOH溶液（质量浓度20％）中碱浸搅拌2h左右，超声分散60min，过滤得到第二碱沉淀物质，置于60℃烘箱中5h烘干；
（3）将步骤（2）中第二碱沉淀物质100mg加入到200mL的硫酸（H2SO4）和硝酸（HNO3）（硫酸与硝酸体积比3:1）混合溶液中，搅拌2h，超声分散60min；过滤，得到滤液；混合溶液质量浓度20％；
（4）将步骤（3）中滤液加入到球磨罐中，球磨（球磨珠粒径200μm，球磨时间90min，转速为300r/min），在此过程中，使用蠕动泵向液体中滴加NaOH和KOH（NaOH与KOH质量比3:1）的混合溶液（滴加时间90min）；混合溶液的质量浓度20％；
（5）将步骤（4）所得混合溶液喷雾干燥，以6℃/min升温至600℃煅烧4h，冷却后研磨成粉末过筛100nm，得到次氯白泥基石油废水中有机污染物去除材料。
本试验原水为某石油化工生化尾水，用0.5μm的膜过滤，测得pH为7.98，COD为308.72mg/L。各取100mL石油化工生化尾水装入4个250mL锥形瓶中，编号为1、2、3、4。各自投加次氯白泥基石油废水中有机污染物去除材料0.4g，1号作为对照组，搅拌、吸附、沉淀0.5h后，取上清液测COD（按照COD快速消解分光光度法（HJ/T399-2007）测试吸附前后的COD）。
实施例4：
（1）先将次氯酸钠白泥研磨过筛300目之间，置于60℃烘箱中5h烘干；
（2）将步骤（1）中次氯酸钠白泥10g加入到pH=5.5～6.0的NaOH溶液（质量浓度20％）中碱浸搅拌2h左右，超声分散60min，过滤得到第一碱沉淀物质；将得到的第一碱沉淀物质继续按上述操作重复两次；将三次得到的第一碱沉淀物质加入到pH=5.5～6.0的KOH溶液（质量浓度20％）中碱浸搅拌2h左右，超声分散60min，过滤得到第二碱沉淀物质，置于60℃烘箱中6h烘干；
（3）将步骤（2）中碱沉淀物质100mg加入到200mL的硫酸（H2SO4）和硝酸（HNO3）（硫酸与硝酸体积比4:1）混合溶液中，搅拌2h，超声分散60min；过滤，得到滤液；混合溶液质量浓度20％；
（4）将步骤（3）中滤液加入到球磨罐中，球磨（球磨珠粒径200μm，球磨时间120min，转速为400r/min），在此过程中，使用蠕动泵向液体中滴加NaOH和KOH（NaOH与KOH质量比4:1）的混合溶液（滴加时间120min）；混合溶液的质量浓度20％；
（5）将步骤（4）所得混合溶液喷雾干燥，以6℃/min升温至700℃煅烧3h，冷却后研磨成粉末过筛200nm，得到次氯白泥基石油废水中有机污染物去除材料。
本试验原水为某石油化工生化尾水，用0.5μm的膜过滤，测得pH为7.98，COD为308.72mg/L。各取100mL石油化工生化尾水装入4个250mL锥形瓶中，编号为1、2、3、4。各自投加次氯白泥基石油废水中有机污染物去除材料0.4g，1号作为对照组，搅拌、吸附、沉淀0.5h后，取上清液测COD（按照COD快速消解分光光度法（HJ/T399-2007）测试吸附前后的COD）。
实施例5：
（1）先将次氯酸钠白泥研磨过筛400目之间，置于60℃烘箱中5h烘干；
（2）将步骤（1）中次氯酸钠白泥10g加入到pH=5.5～6.0的NaOH溶液（质量浓度30％）中碱浸搅拌2h左右，超声分散60min，过滤得到第一碱沉淀物质；将得到的第一碱沉淀物质继续按上述操作重复两次；将三次得到的第一碱沉淀物质加入到pH=5.5～6.0的KOH溶液（质量浓度30％）中碱浸搅拌2h左右，超声分散60min，过滤得到第二碱沉淀物质，置于60℃烘箱中8h烘干；
（3）将步骤（2）中碱沉淀物质100mg加入到200mL的硫酸（H2SO4）和硝酸（HNO3）（硫酸与硝酸体积比5:1）混合溶液中，搅拌3h，超声分散60min；过滤，得到滤液；混合溶液质量浓度20％；
（4）将步骤（3）中滤液加入到球磨罐中，球磨（球磨珠粒径200μm，球磨时间120min，转速为400r/min），在此过程中，使用蠕动泵向液体中滴加NaOH和KOH（NaOH与KOH质量比5:1）的混合溶液（滴加时间120min）；混合溶液的质量浓度20％；
（5）将步骤（4）所得混合溶液喷雾干燥，以10℃/min升温至800℃煅烧4h，冷却后研磨成粉末过筛300nm，得到次氯白泥基石油废水中有机污染物去除材料。
本试验原水为某石油化工生化尾水，用0.5μm的膜过滤，测得pH为7.98，COD为308.72mg/L。各取100mL石油化工生化尾水装入4个250mL锥形瓶中，编号为1、2、3、4。各自投加次氯白泥基石油废水中有机污染物去除材料0.4g，1号作为对照组，搅拌、吸附、沉淀0.5h后，取上清液测COD（按照COD快速消解分光光度法（HJ/T399-2007）测试吸附前后的COD）。
实验数据
取实施例1～5制备的次氯白泥基石油废水中有机污染物去除材料对某石油化工生化尾水中COD的吸附量（1），去除率（2）公式如下：
其中：η-COD的去除率，%；
C0-石油化工生化尾水中COD的初始浓度，mg/L；
Ct-石油化工生化尾水中COD被吸附后的浓度，mg/L；
qt-COD的吸附量，mg/g；
V-石油化工生化尾水的体积，mL；
m-投加次氯白泥基石油废水中有机污染物去除材料的质量，g。其吸附量结果如表1，其去除率结果如表2。
表1 实施例1～5制得的次氯白泥基石油废水中有机污染物去除材料对某石油化工生化尾水中COD的吸附量。
表2 实施例1～5制得的次氯白泥基石油废水中有机污染物去除材料对某石油化工生化尾水中COD的去除率。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种次氯白泥基石油废水中有机污染物去除材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤实施：
（1）将次氯酸钠白泥研磨过筛，烘干；
（2）将步骤（1）中次氯酸钠白泥加入到NaOH溶液中碱浸搅拌，超声分散，过滤得到第一碱沉淀物质；将得到的第一碱沉淀物质继续按上述操作重复两次；将三次得到的第一碱沉淀物质再加入到KOH溶液中碱浸搅拌，超声分散，过滤得到第二碱沉淀物质，烘干；
（3）将步骤（2）所得第二碱沉淀物质加入到硫酸和硝酸的混合溶液中，搅拌，超声分散，过滤，得到滤液；
（4）将步骤（3）所得滤液加入到球磨罐中进行球磨，同时，向液体中滴加NaOH和KOH的混合溶液；
（5）将步骤（4）中所得混合溶液喷雾干燥，升温，煅烧并研磨成粉末，即得目的产物次氯白泥基石油废水中有机污染物去除材料。
2.根据权利要求1所述的次氯白泥基石油废水中有机污染物去除材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，将步骤（1）中次氯酸钠白泥10g加入到pH=5.5～6.0的NaOH溶液中碱浸搅拌2h，超声分散30～60min，过滤得到第一碱沉淀物质；将得到的第一碱沉淀物质继续按上述操作重复两次；将三次得到的碱沉淀物质加入到pH=5.5～6.0的KOH溶液中碱浸搅拌2h，超声分散30～60min，过滤得到第二碱沉淀物质，置于60℃烘箱中5～8h烘干。
3.根据权利要求2所述的次氯白泥基石油废水中有机污染物去除材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，将步骤（2）所得第二碱沉淀物质100mg加入到200mL的硫酸和硝酸混合溶液中，搅拌1～3h，超声分散30～60min，过滤，得到滤液；混合溶液的质量浓度为10～20％。
4.根据权利要求3所述的次氯白泥基石油废水中有机污染物去除材料的制备方法，其特征在于：所述硫酸与硝酸的体积比为1～5:1。
5.根据权利要求4所述的次氯白泥基石油废水中有机污染物去除材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，将步骤（3）所得滤液加入到球磨罐中进行球磨，球磨时间30～180min，转速为100～500r/min，同时，使用蠕动泵向液体中滴加NaOH和KOH的混合溶液，滴加时间30～150min；混合溶液的质量浓度为10～20％。
6.根据权利要求5所述的次氯白泥基石油废水中有机污染物去除材料的制备方法，其特征在于：所述NaOH与KOH的质量比为1～5:1。
7.根据权利要求1～6任一所述的次氯白泥基石油废水中有机污染物去除材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中，将步骤（4）所得混合溶液喷雾干燥，以5～10℃/min升温至400～800℃，煅烧2～4h，研磨成粉末，即得目的产物次氯白泥基石油废水中有机污染物去除材料。
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