CN102925706A - 一种处理钴镍铜湿法冶金废水渣的方法 - Google Patents

一种处理钴镍铜湿法冶金废水渣的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种处理钴镍铜湿法冶金废水渣的方法，包括以下步骤：高温焙烧、酸浸、回收铜和锌、除铁和铝、回收钴和锰以及回收镍。本发明方法能够用于处理各种含量成分不同的钴镍铜湿法冶金废水渣，尤其是适用于处理低品位的钴镍铜湿法冶金废水渣，通过提供合适的浸出条件以及合理的分离技术实现了分开回收钴镍铜锌锰等多种有价金属，做到资源回收利用的最大化；并且相比常规酸浸方法，处理量大，成本低廉，金属回收率高，以及易于实施，适合于工业化生产。

Description

一种处理钴镍铜湿法冶金废水渣的方法
技术领域
本发明涉及冶金技术领域，尤其涉及一种处理钴镍铜湿法冶金废水渣的方法。
背景技术
在钴镍铜有色金属湿法冶金过程中不可避免地会产生工业废水，主要包括浸出废水、萃取废水、合成沉淀废水以及其它废水等。这些废水经过废水处理，其中所含金属主要以氢氧化物的形式沉淀出来形成废水渣(部分废水渣亦以污泥的形式沉淀沉积在废水池底部)。由于这些废水渣中含有钴、镍、铜和锌等有价金属，因此，如果处理不当将对环境造成二次污染，而不处理仅堆存将占用大量的土地以及将耗费资金来管理存放。
目前，处理这些废水渣存在的难题有：杂质含量高并且种类很多，钴镍铜锌等有价金属的品味相对较低且含量大致相当(按重量百分比计，通常钴含量低于0.3％，镍含量低于0.8％，铜含量低于1.0％)，含水量高(按重量百分比计，通常含水量高于70％)，成分复杂等，只有在与此相应的合适的浸出条件以及合理的分离技术下才能保证各有价金属最大程度地被回收，从而做到资源回收利用的最大化。若采取常规酸浸方法处理，处理量低，酸耗量太大，除杂以及各种有价金属分离困难，金属回收率低，并且由于萃取的废水中含有油份等有机物，这些油份也会对浸出和萃取造成影响。
发明内容
为解决上述问题，本发明旨在提供一种处理钴镍铜湿法冶金废水渣的方法。本发明方法能够用于处理各种含量成分不同的钴镍铜湿法冶金废水渣，尤其是适用于处理低品位的钴镍铜湿法冶金废水渣；通过提供合适的浸出条件以及合理的分离技术实现了分开回收钴镍铜锌锰等多种有价金属；相比常规酸浸方法，处理量大，成本低廉，金属回收率高，以及易于实施，适合于工业化生产。
本发明提供了一种处理钴镍铜湿法冶金废水渣的方法，包括以下步骤：
(1)高温焙烧：取钴镍铜湿法冶金废水渣，晾晒风化，置于回转窑或者马弗炉中于400～700℃温度下高温焙烧1～3小时，制得废水渣颗粒；
(2)酸浸：按固液比为1∶2～6取步骤(1)中废水渣颗粒投入酸溶液中还原浸出，调节pH值为0.5～1.0，于60～85℃温度下浸出1～3小时，过滤分离固液，分别收集滤液I和滤渣I；
(3)回收铜和锌：取步骤(2)中滤液I，调节pH值为0.5～1.0，按照铜和锌总摩尔数的1.5～2.0倍加入浓度为10～30％(质量分数)的硫化钠沉淀铜和锌，于50～70℃下反应1～3小时，过滤分离固液，分别收集滤液II和滤渣II，滤渣II用于回收铜和/或锌；
(4)除铁和铝：取步骤(3)中滤液II，按照铁离子摩尔数的1.1～2.0倍加入氧化剂，回调滤液II的pH值至3.5～4.0，过滤分离固液，分别收集滤液III和滤渣III；
(5)回收钴和锰：取步骤(4)中滤液III，加氨水调节pH值为8～10，随后按照钴和锰总摩尔数的1.0～1.5倍加入碳酸铵，于25～50℃温度下反应0.5～2小时，过滤分离固液，分别收集滤液IV和滤渣IV，滤渣IV用于回收钴和/或锰；
(6)回收镍：取步骤(5)中滤液IV用于回收镍。
步骤(1)中，本发明采用的钴镍铜湿法冶金废水渣取自工业钴镍铜湿法冶金地区，其中有价金属含量较低，例如，低品位的钴镍铜湿法冶金废水渣中，按重量百分比计，通常钴含量为0.1～0.3％，镍含量为0.1～0.8％，铜含量为0.1～1.0％。此外，钴镍铜湿法冶金废水渣中含有铁和铝等杂质。本发明所述钴镍铜湿法冶金废水渣亦包括以污泥形式沉淀沉积在废水池底部的废水渣。
钴镍铜湿法冶金废水渣经晾晒风化后形成一定粒度的细颗粒。随后将钴镍铜湿法冶金废水渣细颗粒置于回转窑或者马弗炉中于400～700℃温度下高温焙烧1～3小时，使得其中的有价金属氧化成高价态，同时使得其中的有机物挥发以及水分蒸发，从而富集废水渣中的钴镍铜等有价金属，制得废水渣颗粒。优选地，废水渣颗粒的粒径为5～30μm。
步骤(2)中，通过高浓度酸浸将废水渣颗粒中的有价金属浸出，高浓度酸浸有利于提高有价金属的浸出率。优选地，可以加入亚硫酸钠进行还原。调节pH值为0.5～1.0，于60～85℃温度下浸出1～3小时。过滤分离固液，收集滤渣为滤渣I，滤渣I返回至酸浸步骤。收集滤液为滤液I，滤液I进入下一步。优选地，酸溶液可以为硫酸、盐酸或硝酸。
步骤(3)中，通过加入适量的(总摩尔数为铜和锌离子的1.5～2.0倍)硫化钠用于沉淀铜和锌，而其它有价金属不会沉淀，从而达到将铜和锌与其它有价金属分离的目的。硫化物沉淀铜和锌时控制溶液pH值为0.5～1.0，若pH值太低，铜和锌将沉淀不完全，若pH值太高，钴和镍则会随之大量沉淀。优选地，pH值为0.6～0.8。优选地，铜和锌总摩尔数与浓度为10～30％的硫化钠的摩尔数的比例为1∶1.6～1.8。过滤分离固液，收集滤渣为滤渣II，滤渣II可用于回收铜和/或锌。收集滤液为滤液II，滤液II进入下一步。具体地，回收铜和/或锌的方法为：取滤渣II在H+浓度为0.1～2mol/L的酸性环境下，加入氧化剂(如双氧水、氯酸钠、高锰酸钾和臭氧等)，使得铜和锌完全溶解，随后再通过化学法、萃取法和离子交换法等方法将铜和锌分离。
步骤(4)中，通过加入氧化剂并回调溶液pH值至3.5～4.0来沉淀铁和铝。氧化剂可将二价铁离子氧化为三价铁离子。优选地，氧化剂可以为MnO2、双氧水、氯酸钠、氯气或氧气。随后通过加入步骤(1)中废水渣颗粒(主要为碱性氧化物)回调pH值至3.5～4.0，这样的目的是充分利用酸以及减少有价金属的损失。过滤分离固液，收集滤渣为滤渣III，滤渣III返回至酸浸步骤。收集滤液为滤液III，滤液III进入下一步。
步骤(5)中，通过加入氨水和碳酸铵来沉淀钴和锰，而金属镍并不沉淀，从而达到将金属钴锰和镍分离的目的。pH值若过大，则镍会有一部分会损失，若过小，则钴锰沉淀不完全。本发明这里为加氨水调节pH值为8～10。优选地，pH值为8.5～9.5。钴和锰总摩尔数与碳酸铵摩尔数的比例若过大，将造成碳酸铵的浪费，此外还会导致镍的沉淀，过小则钴锰沉淀不完全。本发明这里钴和锰总摩尔数与碳酸铵摩尔数的比例为1.0～1.5。优选地，钴和锰总摩尔数与碳酸铵摩尔数的比例为1∶1.2～1.4。过滤分离固液，收集滤渣为滤渣IV，滤渣IV用于回收钴和/或锰。收集滤液为滤液IV，滤液IV进入下一步。具体地，回收钴和/或锰的方法为：取滤渣IV加入H+浓度为0.1～1mol/L的酸性溶液中，在60～99℃下反应1～3小时，使得滤渣IV完全溶解，随后再通过化学法、萃取法和离子交换法等方法将钴和锰分离。
步骤(6)中，取步骤(5)中滤液IV，用于回收镍。滤液IV是含有少量杂质的镍料，优选地，滤液IV可直接进萃取线得到纯净的镍溶液。
本发明提供的一种处理钴镍铜湿法冶金废水渣的方法，具有以下有益效果：
(1)能够用于处理各种含量成分不同的钴镍铜湿法冶金废水渣，尤其是适用于处理低品位的钴镍铜湿法冶金废水渣，减少了对环境产生的不良影响，具有良好的社会效益；
(2)处理量大，能够用于回收钴镍铜锌锰等多种有价金属，并且通过分步沉淀能够使得各有价金属之间初步分离，便于后继的深度分离与除杂，最大程度的节约了资源，具有良好的经济效益；
(3)相比常规酸浸方法，本发明处理量大，成本低廉，金属回收率高，以及易于实施，适合于工业化生产。
附图说明
图1为本发明的流程示意图。
具体实施方式
以下所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。图1为本发明的流程示意图。
实施例一
一种处理钴镍铜湿法冶金废水渣的方法，包括以下步骤：
(1)高温焙烧：取1000g低品位的钴镍铜湿法冶金废水渣，其中按重量百分比计，钴含量为0.21％，镍含量为0.62％，铜含量为0.72％，水分70.5％。此外，钴镍铜湿法冶金废水渣中含有铁和铝等杂质；
晾晒风化，置于回转窑或者马弗炉中于500℃温度下高温焙烧2小时，制得废水渣颗粒275g，废水渣颗粒的平均粒径为15μm；
(2)酸浸：按固液比为1∶4取步骤(1)中废水渣颗粒投入25g/L硫酸溶液1100ml中浸出，同时加入亚硫酸钠30g，硫酸溶液调节pH值为0.5，于75℃温度下浸出3小时，过滤分离固液，收集滤渣为滤渣I，滤渣I返回至酸浸步骤。收集滤液为滤液I，滤液I进入下一步；
(3)回收铜和锌：取步骤(2)中滤液I，调节pH值为0.5，按照铜和锌总摩尔量的1.5倍加入浓度为10％的硫化钠沉淀铜和锌，于55℃下反应2小时，过滤分离固液，分别收集滤液II和滤渣II，取滤渣II在H+浓度为0.1mol/L的酸性环境下，加入氯酸钠使得铜和锌完全溶解，随后再通过化学法将铜和锌分离；
(4)除铁和铝：取步骤(3)中滤液II，按照铁离子摩尔数的1.5倍加入双氧水，通过加入步骤(1)中废水渣颗粒来回调溶液pH值至4.0，过滤分离固液，收集滤渣为滤渣III，滤渣III返回至酸浸步骤。收集滤液为滤液III，滤液III进入下一步；
(5)回收钴和锰：取步骤(4)中滤液III，加氨水调节pH值为8.5，随后按照钴和锰总摩尔数的1.3倍加入碳酸铵，于30℃温度下反应1小时，过滤分离固液，分别收集滤液IV和滤渣IV，取滤渣IV加入H+浓度为0.1mol/L的酸性溶液中，在60℃下反应3小时，使得滤渣IV完全溶解，随后再通过化学法将钴和锰分离；
(6)回收镍：取步骤(5)中滤液IV，滤液IV直接进萃取线得到纯净的镍溶液。
整个过程中，各有价金属的回收率如下：钴的收率为98％，镍的回收率为97％，铜的回收率为98％，锌的回收率为96％，锰的回收率为95％。
实施例二
一种钴镍铜湿法冶金废水渣以及污泥处理的方法，包括以下步骤：
(1)高温焙烧：取1000g低品位的钴镍铜湿法冶金废水渣，其中按重量百分比计，钴含量为0.21％，镍含量为0.62％，铜含量为0.72％，水分70.5％。此外，钴镍铜湿法冶金废水渣中含有铁和铝等杂质；
晾晒风化，置于回转窑或者马弗炉中于700℃温度下高温焙烧1小时，制得废水渣颗粒261g，废水渣颗粒的平均粒径为10μm；
(2)酸浸：按固液比为1∶4取步骤(1)中废水渣颗粒投入35g/L硫酸溶液1044ml中浸出，同时加入亚硫酸钠25g，硫酸溶液调节pH值为1.0，于80℃温度下浸出2小时，过滤分离固液，收集滤渣为滤渣I，滤渣I返回至酸浸步骤。收集滤液为滤液I，滤液I进入下一步；
(3)回收铜和锌：取步骤(2)中滤液I，调节pH值为1.0，按照铜和锌总摩尔量的1.6倍加入浓度为12％的硫化钠沉淀铜和锌，于55℃下反应1小时，过滤分离固液，分别收集滤液II和滤渣II，取滤渣II在H+浓度为2mol/L的酸性环境下，加入双氧水使得铜和锌完全溶解，随后再通过离子交换法将铜和锌分离；
(4)除铁和铝：取步骤(3)中滤液II，按照铁离子摩尔数的1.1倍加入氯酸钠，通过加入步骤(1)中废水渣颗粒来回调溶液pH值至3.5，过滤分离固液，收集滤渣为滤渣III，滤渣III返回至酸浸步骤。收集滤液为滤液III，滤液III进入下一步；
(5)回收钴和锰：取步骤(4)中滤液III，加氨水调节pH值为9.0，随后按照钴和锰总摩尔数的1.2倍加入碳酸铵，于30℃温度下反应2小时，过滤分离固液，分别收集滤液IV和滤渣IV，取滤渣IV加入H+浓度为1mol/L的酸性溶液中，在99℃下反应1小时，使得滤渣IV完全溶解，随后再通过萃取法将钴和锰分离；
(6)回收镍：取步骤(5)中滤液IV，滤液IV直接进萃取线得到纯净的镍溶液。
整个过程中，各有价金属的回收率如下：钴的收率为97.5％，镍的回收率为98％，铜的回收率为97.5％，锌的回收率为94％，锰的回收率为93％。

Claims (6)

1.一种处理钴镍铜湿法冶金废水渣的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)高温焙烧：取钴镍铜湿法冶金废水渣，晾晒风化，置于回转窑或者马弗炉中于400～700℃温度下高温焙烧1～3小时，制得废水渣颗粒；
(2)酸浸：按固液比为1∶2～6取步骤(1)中废水渣颗粒投入酸溶液中还原浸出，调节pH值为0.5～1.0，于60～85℃温度下浸出1～3小时，过滤分离固液，分别收集滤液I和滤渣I；
(3)回收铜和锌：取步骤(2)中滤液I，调节pH值为0.5～1.0，按照铜和锌总摩尔数的1.5～2.0倍加入浓度为10～30％的硫化钠沉淀铜和锌，于50～70℃下反应1～3小时，过滤分离固液，分别收集滤液II和滤渣II，滤渣II用于回收铜和/或锌；
(4)除铁和铝：取步骤(3)中滤液II，按照铁离子摩尔数的1.1～2.0倍加入氧化剂，回调滤液II的pH值至3.5～4.0，过滤分离固液，分别收集滤液III和滤渣III；
(5)回收钴和锰：取步骤(4)中滤液III，加氨水调节pH值为8～10，随后按照钴和锰总摩尔数的1.0～1.5倍加入碳酸铵，于25～50℃温度下反应0.5～2小时，过滤分离固液，分别收集滤液IV和滤渣IV，滤渣IV用于回收钴和/或锰；
(6)回收镍：取步骤(5)中滤液IV用于回收镍。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述pH值为0.6～0.8。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述铜和锌总摩尔数与所述浓度为10～30％的硫化钠的摩尔数的比例为1∶1.6～1.8。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中通过加入步骤(1)中废水渣颗粒来回调所述溶液pH值。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中所述pH值为8.5～9.5。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中所述钴和锰总摩尔数与所述碳酸铵摩尔数的比例为1∶1.2～1.4。
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