CN102912138A - 一种从锌电积阳极泥中回收锌、锰、铅和银的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从锌电积阳极泥中回收锌、锰、铅和银的方法，是将锌电积阳极泥进行湿式球磨后，过滤，滤液作为锌冶炼系统原料；滤渣与酸性溶液混合并加入还原剂，进行还原反应，浸出锰，过滤，得浸出液和浸出渣，浸出液经净化后，采用电解法制备二氧化锰；浸出渣为高铅渣，作为铅冶炼系统原料回收铅和银。本发明具有投资少，工艺简单，成本低，易于操作等特点；整个流程均为绿色冶金工艺流程，环境友好，可有效提高资源的综合回收和利用效率，电解得到的电池级二氧化锰作为新能源材料，利于环境的保护和资源的高附加值利用。易于实现工业化大规模应用。
Description
技术领域
本发明公开了一种从锌电积阳极泥中回收锌、锰、铅和银的方法，尤其是指一种以锌电积阳极泥为原料，采用高效、绿色的全湿法流程回收有价金属锌、锰、铅和银的方法。属于资源回收利用技术领域。
背景技术
湿法炼锌厂电积过程中在阳极会产生大量阳极泥，该阳极泥主要成分是锰、铅和锶，还含有少量的银，其中的铅和银是可回收和利用的宝贵资源。目前处理锌电积阳极泥的方式有两种，一种是简单的堆积处理，造成重金属污染，并占用土地资源；另一种是回收利用。回收利用方式处理该阳极泥，其工艺为：将以二氧化锰为主要成分的锌电积阳极泥返回到锌浸出工序除铁，铅和银跟随进入浸出渣，对浸出渣进行回转窑挥发焙烧回收其中的锌和铅，银则进入窑渣而损失，也对浸出渣进行浮选，但银收率较低。但在生产过程中发现，阳极泥返回到锌浸出工序，锰离子已经过量，造成系统溶液锰离子偏高，对电解锌产生负面作用，且铅银回收率低。
针对锌电积阳极泥的处理方法，已报道的处理方法还有以下几种：（1）还原焙烧浸出法，在文献《锌阳极泥制取碳酸锰的研究》中报道用褐煤做还原剂，在750℃下还原焙烧8h，再用2.04mol/L硫酸浸出焙烧粉，用NaS除浸出液中重金属，最后用碳酸氢铵进行复分解反应，得到碳酸锰。该方法目前在工业化生产中被广泛应用，但其初期投资较大，生产过程中会产生温室气体二氧化碳，锰的综合回收率较低，能耗大和工艺焙烧时间长。（2）两矿浸出法：在文献《硫化铅还原硫酸浸出锌电解阳极泥中二氧化锰的试验研究》和专利CN101538650A中，采用硫化物与锌电积阳极泥中的二氧化锰反应，以回收锰、铅和银。采用该方法是可以避免高温问题，因采用矿物，会影响到浸出液中杂质的含量和浸出渣中铅银的品位。（3）物理分离法：在文献《物理方法从锌阳极泥中分离锰与铅银矿物工艺研究》以及专利CN101690910A中，采用磁选、重选和浮选等物理选矿方法为主，进行铅银、锰的分离。该法是比较经济的方式，但锰、铅和银不能分离彻底，造成铅银的回收率低。（4）直接还原浸出法：在专利CN102168177A中，先将阳极泥进行球磨，在酸性体系下用双氧水为还原剂对阳极泥中二氧化锰进行还原浸出，以实现锰资源的回收利用。该方法能有效回收锰，与其它工艺比较反应时间短很多，提高了生产效率；浸出过程中未引入其他杂质，废气、废渣大为减少；且该工艺生产在室温条件进行，不需要额外补充能源，能节省能源与投资。但是一方面双氧水用量大，价格高昂，生产成本较高，另一方面，高浓度的双氧水挥发性、腐蚀性都很强，对人体危害大，生产操作及贮存均比较困难。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足而提供一种工艺简单易行、还原剂来源广泛、能耗低、投资少的从锌电积阳极泥中回收锌、锰、铅和银的方法。
本发明一种从锌电积阳极泥中回收锌、锰、铅和银的方法，一种从锌电积阳极泥中回收锌、锰、铅和银的方法，包括下述步骤：
第一步：将锌电积阳极泥与球磨液配置成球磨物料，进行湿式球磨至锌电积阳极泥粒度为60～300目后，过滤，滤液作为锌冶炼系统原料；滤渣备用；
第二步：将第一步所得滤渣与酸性溶液混合并通入还原剂二氧化硫气体，进行还原反应浸出锰；
或将第一步所得滤渣经漂洗后，得到的漂洗渣与酸性溶液混合并通入还原剂二氧化硫气体，进行还原反应浸出锰；
固液分离，得富锰浸出液和浸出渣，富锰浸出液备用，浸出渣为高铅渣，作为铅冶炼系统原料回收铅和银；
第三步：富锰浸出液经净化，除去其中的铁及重金属元素后，采用电解法制备二氧化锰。
本发明一种从锌电积阳极泥中回收锌、锰、铅和银的方法，第二步中，所述漂洗是将滤渣与水按固液质量比1：2～5.5进行漂洗，漂洗时间1～3h，漂洗水返回至湿式球磨工序用于配置球磨物料。
本发明一种从锌电积阳极泥中回收锌、锰、铅和银的方法，湿式球磨的球磨物料，是将锌电积阳极泥与球磨液按固液质量比1:2～5配置。
本发明一种从锌电积阳极泥中回收锌、锰、铅和银的方法，所述滤渣或漂洗渣按固液质量比1:2～6与pH值为0.5～1.5的硫酸溶液混合、搅拌，同时，通入还原剂二氧化硫气体，进行还原反应浸出锰，通气结束后，继续搅拌0.5～3h；过滤，得富锰浸出液，备用；浸出渣为高铅渣，作为铅冶炼系统原料回收铅和银；所述二氧化硫气体通入量，根据滤渣或漂洗渣中锰与二氧化硫反应理论需求量的1.1～1.8倍通入。
本发明一种从锌电积阳极泥中回收锌、锰、铅和银的方法，所述还原剂二氧化硫气体通入漂洗渣与硫酸的混合溶液时，控制二氧化硫气体的通入速度，确保不溢出。
本发明一种从锌电积阳极泥中回收锌、锰、铅和银的方法，富锰浸出液的净化，是采用水解法去除其中的铁，采用硫化钡去除其中的重金属。
本发明一种从锌电积阳极泥中回收锌、锰、铅和银的方法，所述电解法制备二氧化锰，阳极板采用钛合金，阴极板采用铝板，电解参数为：电流密度40a/m2-80a/m2、温度95℃-98℃、锰离子浓度33g/L-38g/L、硫酸30g/L-35g/L、极板间距110mm-130mm。
本发明一种从锌电积阳极泥中回收锌、锰、铅和银的方法，所述锌电积阳极泥为硫酸体系电积后得到的锌电积阳极泥，其形状为块状、片状或泥浆状。
本发明由于采用上述工艺方法，采用湿式球磨的方式回收锌；用绿色全湿法还原浸出锰，通过电解制备得到的二氧化锰，满足电池级电解二氧化锰性能要求；浸出渣为高铅渣，作为铅冶炼系统原料，在铅冶炼系统回收铅和银；与传统工艺相比，本发明具有投资少、工艺简单易行、还原剂来源广泛、能耗低等特点，是易于推广和应用到锌电积阳极泥为原料锌、锰、铅和银回收的方法。
综上所述，本发明的方法具有投资少，工艺简单，成本低，易于操作等特点；整个流程均为绿色冶金工艺流程，环境友好，可有效提高资源的综合回收和利用效率，电解得到的电池级二氧化锰作为新能源材料，利于环境的保护和资源的高附加值利用。易于实现工业化大规模应用。
具体实施方式
实施例1
锌电积阳极泥成分见表1，
表1锌电积阳极泥成分
| 元素 | Zn | Mn | Pb | Ag |
| 含量(%) | 2.44 | 24.31 | 9.84 | 639g/t |
将块状、片状和泥浆状锌电积阳极泥和洗渣水加入到球磨机，锌电积阳极与洗渣水比例为1:3，球磨时间为2h，球磨后的阳极泥粒度为180目，过滤得到含锌9.31g/L的溶液，过滤液作为锌冶炼系统的原料。再按固液比1:3，对滤渣进行漂洗，漂洗时间为1h，过滤后洗渣水中锌浓度为0.88g/L，渣中的锌含量为0.092%。
将漂洗后的滤渣加入到配有硫酸溶液的反应釜中，按照滤渣与硫酸溶液的质量比控制在1:4，硫酸溶液的pH值控制在1，在搅拌反应过程中缓慢通入二氧化硫气体，二氧化硫气体控制不溢出，二氧化硫气体过量系数在1.4倍。通气结束后，继续搅拌0.5h。过滤得到溶液的锰离子浓度为58.84g/L，滤渣中锰和铅的含量分别为1%和20%。
浸出液经净化后，将溶液配置成锰离子浓度35g/L、硫酸为33g/L，在电流密度60a/m2、温度控制在95℃-98℃和极板间距120mm的条件下进行电解。电解后产品成分见表2，其成分完全达到电池级电解二氧化锰要求。
表2电解二氧化锰成分和企标（％）
实施例2
原料成分同实例1。
将块状、片状和泥浆状锌电积阳极泥和洗渣水加入到球磨机，锌电积阳极与洗渣水比例为1:5.5，球磨时间为1h，球磨后的阳极泥粒度为180目，过滤得到含锌6.08g/L的溶液，过滤液作为锌冶炼系统的原料。再按固液比1:5，对滤渣进行漂洗，漂洗时间为1h，过滤后洗渣水中锌浓度为0.61g/L，渣中的锌含量为0.073%。
将漂洗后的滤渣加入到配有硫酸溶液的反应釜中，按照滤渣与硫酸溶液的质量比控制在1:4，硫酸溶液的pH值控制在1，在搅拌反应过程中缓慢通入二氧化硫气体，二氧化硫气体控制不溢出，二氧化硫气体过量系数在1.8倍。通气结束后，继续搅拌0.5h。过滤得到溶液的锰离子浓度为57.8g/L，滤渣中锰和铅的含量分别为0.57%和20.45%。
浸出液经净化后，将溶液配置成锰离子浓度33g/L、硫酸为35g/L，在电流密度80a/m2、温度控制在95℃-98℃和极板间距110mm的条件下进行电解。电解后MnO2的含量为90.16%，其成分完全达到电池级电解二氧化锰要求。
实施例3
原料成分同实例1。
将块状、片状和泥浆状锌电积阳极泥和洗渣水加入到球磨机，锌电积阳极与洗渣水比例为1:2，球磨时间为3h，球磨后的阳极泥粒度为180目，过滤得到含锌11.1g/L的溶液，过滤液作为锌冶炼系统的原料。再按固液比1:2，对滤渣进行漂洗，漂洗时间为1h，过滤后洗渣水中锌浓度为1.21g/L，渣中的锌含量为0.44%。
将漂洗后的滤渣加入到配有硫酸溶液的反应釜中，按照滤渣与硫酸溶液的质量比控制在1:4，硫酸溶液的pH值控制在1，在搅拌反应过程中缓慢通入二氧化硫气体，二氧化硫气体控制不溢出，二氧化硫气体过量系数在1.1倍。通气结束后，继续搅拌0.5h。过滤得到溶液的锰离子浓度为51.34g/L，滤渣中锰和铅的含量分别为6.14%和17.82%。
浸出液经净化后，将溶液配制成锰离子浓度为38g/L、硫酸为30g/L,在电流密度40a/m2、温度控制在95℃-98℃和极板间距130mm的条件下进行电解。电解后MnO2的含量为90.48%，其成分完全达到电池级电解二氧化锰要求。
Claims (8)
1.一种从锌电积阳极泥中回收锌、锰、铅和银的方法，包括下述步骤：
第一步：将锌电积阳极泥与球磨液配置成球磨物料，进行湿式球磨至锌电积阳极泥粒度为60～300目后，过滤，滤液作为锌冶炼系统原料；滤渣备用；
第二步：将第一步所得滤渣与酸性溶液混合并通入还原剂二氧化硫气体，进行还原反应浸出锰；
或将第一步所得滤渣经漂洗后，得到的漂洗渣与酸性溶液混合并通入还原剂二氧化硫气体，进行还原反应浸出锰；
固液分离，得富锰浸出液和浸出渣，富锰浸出液备用，浸出渣为高铅渣，作为铅冶炼系统原料回收铅和银；
第三步：富锰浸出液经净化，除去其中的铁及重金属元素后，采用电解法制备二氧化锰。
2.根据权利要求1所述的一种从锌电积阳极泥中回收锌、锰、铅和银的方法，其特征在于：第二步中，所述漂洗是将滤渣与水按固液质量比1：2～5.5进行漂洗，漂洗时间1～3h，漂洗水返回至湿式球磨工序用于配置球磨物料。
3.根据权利要求1所述的一种从锌电积阳极泥中回收锌、锰、铅和银的方法，其特征在于：湿式球磨的球磨物料，锌电积阳极泥与球磨液按固液质量比1:2～5配置。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种从锌电积阳极泥中回收锌、锰、铅和银的方法，其特征在于：第二步中，所述滤渣或漂洗渣按固液质量比1:2～6与pH值为0.5～1.5的硫酸溶液混合、搅拌，同时，通入还原剂二氧化硫气体，进行还原反应浸出锰，通气结束后，继续搅拌0.5～3h；过滤，得富锰浸出液，备用；浸出渣为高铅渣，作为铅冶炼系统原料回收铅和银；所述二氧化硫气体通入量，根据滤渣或漂洗渣中锰与二氧化硫反应理论需求量的1.1～1.8倍通入。
5.根据权利要求4所述的一种从锌电积阳极泥中回收锌、锰、铅和银的方法，其特征在于：所述还原剂二氧化硫气体通入漂洗渣与硫酸的混合溶液时，控制二氧化硫气体的通入速度，确保不溢出。
6.根据权利要求4所述的一种从锌电积阳极泥中回收锌、锰、铅和银的方法，其特征在于：富锰浸出液的净化，是采用水解法去除其中的铁，采用硫化钡去除其中的重金属。
7.根据权利要求6所述的一种从锌电积阳极泥中回收锌、锰、铅和银的方法，其特征在于：所述电解法制备二氧化锰，阳极板采用钛合金，阴极板采用铝板，电解参数为：电流密度40a/m2-80a/m2、温度95℃-98℃、锰离子浓度33g/L-38g/L、硫酸30g/L-35g/L、极板间距110mm-130mm。
8.根据权利要求7所述的一种从锌电积阳极泥中回收锌、锰、铅和银的方法，其特征在于：所述锌电积阳极泥为硫酸体系电积后得到的锌电积阳极泥，其形状为块状、片状或泥浆状。
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