CN104831064B - 用氧压酸浸-旋流电解技术从铅冰铜中高效回收铜的工艺 - Google Patents
用氧压酸浸-旋流电解技术从铅冰铜中高效回收铜的工艺 Download PDFInfo
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Abstract
一种用氧压酸浸‑旋流电解技术从铅冰铜中高效回收铜的工艺，属于有色金属湿法冶金领域。本发明以铅冰铜为原料，将铅冰铜破碎研磨后过100目筛，与硫酸及分散剂一起加入高压釜后通入氧气浸出，然后经液固分离，得到含硫酸铜的溶液，该含硫酸铜的溶液经旋流电解脱铜，得到阴极铜，电积后液可返回浸出工序代替硫酸作为浸出剂。本发明的处理方法能做到铜的高效回收，利用旋流电解技术能够选择性的对铜进行电解沉积，较高的电流度及电流效率，试剂消耗少，降低了生产成本，提高了企业效益；同时溶液闭路循环，没有有害气的排放，符合现下循环经济、环境保护的理念。
Description
技术领域
本发明涉及铅冰铜的湿法处理技术领域，具体涉及一种用氧压酸浸-旋流电解技术从铅冰铜中高效回收铜的工艺。
背景技术
铅的火法冶炼过程中会产生一中含铜的硫化物-铅冰铜，其主要成分为硫化铅、硫化亚铜、硫化锌及硫化亚铁。铅冰铜中铜的品味波动较大，国内多采用火法处理，但该方法金属回收率低、能耗高、环境污染严重、工艺流程长。很多中小企业都是将铅冰铜直接出售，这样银、铅等不但不计价，反而影响铜的计价，给企业带来损失。
目前，随着湿法冶金技术的进步，铅冰铜的湿法冶金研究越来越多；如2012年07月18日，金贵银业股份有限公司的发明专利公开号CN102586600A，公开的“从铅冰铜中回收有价金属的工艺”，此工艺的主要缺点是需要消耗大量的碱，同时会产生大量含杂质的硫酸钠，且工艺流程复杂、生产成本高。2008年07月23日，昆明理工大学的杨显万等的发明专利公开号CN102586600A，公开的“一种从铅冰铜中回收铜的工艺”，该工艺也是采用氧压浸出、平行板电沉积的方法回收铜。该方法液固比采用10∶1才能达到较好的浸出率，但液固比过大，浸出液中铜浓度较低，会给生产带来不便，同时浸出过程中易产生结焦现象。另外，采用通用的平行板电积，也存在浓差极化大、电流效率偏低同时影响阴极铜的纯度。除上述方法之外，还有氨浸-电积、空气氧化酸浸-电积等方法也见报到，不过这些方法都存在生产周期长、浸出率不高、物料消耗多等缺点。此外，电积过程也存在一些技术问题。
发明内容
针对现有的铅冰铜处理技术存在的问题与不足，本发明提供了一种用氧压酸浸-旋流电解技术从铅冰铜中高效回收铜的工艺，该工艺采样氧压酸浸与旋流电解联合工艺得到符合国家标准的阴极铜。具有工艺流程简单、电解液和浸出剂循环使用，物料消耗少，生产成本低的优势。
本发明的技术方案是：一种用氧压酸浸-旋流电解技术从铅冰铜中高效回收铜的工艺；包括如下步骤：
1)破碎及磨粉：将原料铅冰铜先在鄂式破碎机上破碎，然后细磨；
2)加压氧化酸浸；
3)固液分离；
4)滤液补加硫酸后使酸浓度达到150～230g/L，采用两段旋流电解；控制电解温度为10～40℃，电流密度为200～800A/m2，电解液流速为500～700L/h，电积时间2～8h；电流效率为92％～97％，阴极铜的达到国家一级铜的标准；
5)将步骤4)两段旋流电解所得到的一段脱铜液分流；一部分一段脱铜液加硫酸调整其中硫酸浓度后返回步骤2)用于浸出铅冰铜；另一部分一段脱铜液不需另加硫酸调节，直接进行二段旋流电解深度脱铜，深度脱铜的其它条件与第一段旋流电解条件相同；所得含杂质的黑铜粉另行处理回收其中的有价元素，二段脱铜液也加硫酸调整其中硫酸浓度后返回步骤2)用于浸出铅冰铜；
6)将步骤4)得到的阴极铜管放入酸洗槽用含稀硫酸的洗液进行洗涤、干燥处理，得到干净的阴极铜管。
在所述的步骤2)中加入分散剂，该分散剂为木质素磺酸盐或烷基磺酸盐；铅冰铜与分散剂的质量比为50～100∶1。
上述的原料铅冰铜细磨后粒度控制在-100目。
上述的原料铅冰铜的主要元素重量百分比组成为Cu：18～40％ Fe：5～25％ S：8～25％ Pb：6～25％ Zn：1～5％ As：0.5～3.0％。
上述的加压氧化酸浸中，硫酸浓度为100～200g/L；液固体积质量比为4～6∶1mL/g；温度为110～170℃；氧压为0.8～1.6MPa；搅拌速度为400～700r/min；反应时间为2.5～4h。
本发明采样氧压酸浸与旋流电解联合工艺得到符合国家标准的阴极铜。在酸性条件下，铅冰铜与高压氧气作用，大部分硫被还原成，铜以二价离子的形式进入溶液中，在较高的温度、压强和一定的酸度下铁、铅、银等元素基本进入渣中。通过控制适当的液固比，浸出完成后过滤能得到适合接下来旋流电解所需的合格的电解液。通过旋流电解能得到含铜达到99.95％以上的阴极铜。脱铜液一部分返回高压釜，另取部分脱铜液进行第二段旋流电解得到黑铜粉以除去其中的铅、锑、砷等杂质，避免系统中杂质积累。除杂后的二段脱铜液同样返回高压釜做铅冰铜的浸出剂循环使用。
与现有技术比较，具有以下优点：
1.该技术浸出过程阶段采样氧压酸浸，强化了浸出效果。与其它浸出方法比较铜的浸出率大大提高，浸出时间大大缩短，操作方便。浸出过程密闭操作，浸出液和浸出渣零排放，属于清洁冶金技术，原料适应性强，规模大小不受限制，成本低廉。另外，氧压酸浸能避免常规浸出过程中产生的大量杂质，特别是能控制铁的浸出，电解液中铁含量高不利于后续电解的进行；
2.硫酸铜溶液电积阶段，采用旋流电解技术：能采用较高的电流密度并且可以获得较高电流效率，大大缩短了生产时间。另外，流程简化，溶液可直接电积，既能保证阴极铜的质量维持了正常生产，同时又减少黑铜板和黑铜渣量，减少中间产品含铜量，提高收益，降低了运行成本；
3.由于旋流电解工艺采用密闭循环作业，可以有效的将析出的剧毒砷化氢气体经过负压吸收至吸收净化塔处理，减少了有害气体的排放，有效改善了工作环境。
附图说明
图1为氧压酸浸-旋流电解技术从铅冰铜中回收铜的工艺流程图。
具体实施方式
下面对照附图详细描述本工艺。
一种用氧压酸浸-旋流电解技术从铅冰铜中高效回收铜的工艺；包括如下具体步骤：
1.将铅冰铜破碎，磨粉，过100目筛分，使其粒度在-100目；
2.将铅冰铜粉末、分散剂与硫酸、或一段脱铜液(电解后液)+二段脱铜液调浆后加入高压釜中，通入氧气进行氧压浸出；控制条件为：氧压0.8～1.6MPa、硫酸浓度100～200g/L、液固比4～6∶1mL/g、温度110～170℃、搅拌速度400～700r/min、反应时间2.5～4h、铅冰铜与分散剂的质量比为50～100∶1。酸的加入量以浸出后浆液的pH在0.5～1.0为标准；
3.浸出完成后液固分离，浸出渣返回(送入)火法冶炼系统回收有价金属元素，浸出液进入一段旋流电解工序；
4.将浸出液补加硫酸后使酸浓度达到150～230g/L，送入旋流电解系统，进行旋流电解获得一段阴极铜；控制条件为：电解温度为10～40℃，电流密度为200～800A/m2，电解液流速为500～700L/h，电积时间2～8h；
5.电解后产生的一段脱铜液分流，部分返回用于浸出铅冰铜，另一部分进行二段旋流电解深度脱铜，不需另加硫酸调节，其它条件与第一段旋流电解条件相同；所得含杂质的黑铜粉另行处理回收其中的有价元素，二段脱铜液返回高压釜循环利用；
6.将阴极铜取出清洗、干燥后入库。
实施例1
将铅冰铜(Cu：34.68％ Fe：18.52％ S：16.59％ Pb：17.26％ As：0.9428％ Ag：0.1835％)破碎，磨粉，过100目筛后，取1000g粉末与稀硫酸和20克分散剂调浆后加入高压釜中，控制高压釜的氧压为1.4MPa、液固比为4∶1mL/g、硫酸浓度为200g/L、温度为150℃、搅拌速度为700r/min、反应时间为2h，浸出反应结束后，从高压釜中抽出矿浆，抽虑，滤渣返回火法炼铅系统回收铅，银等有价金属。滤液取5L加入旋流电解系统，控制电流强度为20A，电流密度500A/m2，温度为室温，电解液流速为500L/h，电解时间2h。电解结束后取出阴极铜用于分析。经化验分析，氧压酸浸铜浸出率为98.25％，浸出液中铁离子的浓度为1.42g/L，旋流电解后2h所得阴极铜的质量为45.66g，电流效率为96％，阴极铜的纯度为99.97％，符合国家阴极铜质量要求。
实施例2
将铅冰铜(Cu：32.59％ Fe：21.79％ S：14.95％ Pb：19.96％ As：1.354％ Ag：0.2235％)破碎，磨粉，过180目筛后，取1000g粉末与稀硫酸和20克分散剂调浆后加入高压釜中，控制高压釜的氧压为1.2MPa、液固比为5∶1mL/g、硫酸浓度为210g/L、温度为150℃、搅拌速度为600r/min、反应时间为2.5h，浸出反应结束后，从高压釜中抽出矿浆，抽虑，滤渣返回火法炼铅系统回收铅，银等有价金属。滤液取5L加入旋流电解系统，控制电流强度为20A，电流密度500A/m2，温度为室温，电解液流速为600L/h，电解时间2h。电解结束后取出阴极铜用于分析。经化验分析，氧压酸浸铜浸出率为97.85％，浸出液中铁离子的浓度为0.85g/L，旋流电解后2h所得阴极铜的质量为56.97g，电流效率为96.07％，阴极铜的纯度为99.95％，符合国家阴极铜质量要求。
Claims (5)
1.一种用氧压酸浸-旋流电解技术从铅冰铜中高效回收铜的工艺；其特征在于包括如下步骤：
1）破碎及磨粉：将原料铅冰铜先在鄂式破碎机上破碎，然后细磨；
2）加压氧化酸浸，浸出过程密闭操作；
3）固液分离；
4）滤液补加硫酸后使酸浓度达到150~230g/L，采用两段旋流电解；控制电解温度为10~40℃，电流密度为200~800A/m2 ,电解液流速为500~700L/h，电积时间2~8h；电流效率为92%~97%，所得的阴极铜达到国家一级铜的标准；
5）将步骤 4）两段旋流电解所得到的一段脱铜液分流；一部分一段脱铜液加硫酸调整其中硫酸浓度后返回步骤 2）用于浸出铅冰铜；另一部分一段脱铜液不需另加硫酸调节，直接进行二段旋流电解深度脱铜，深度脱铜的其它条件与第一段旋流电解条件相同；所得含杂质的黑铜粉另行处理回收其中的有价元素；二段脱铜液也加硫酸调整其中硫酸浓度后返回步骤 2）用于浸出铅冰铜；
6） 将步骤 4）得到的阴极铜放入酸洗槽用含稀硫酸的洗液进行洗涤、干燥处理，得到干净的阴极铜；
所述的加压氧化酸浸中，硫酸浓度为100~200g/L；液固体积质量比为4~6:1 mL / g；温度为110~170℃；氧压为0.8~1.6MPa；搅拌速度为400~700r/min；反应时间为2.5~4h。
2.根据权利要求1所述的用氧压酸浸-旋流电解技术从铅冰铜中高效回收铜的工艺，其特征在于：在所述的步骤2）中加入分散剂，该分散剂为木质素磺酸盐或烷基磺酸盐；铅冰铜与分散剂的质量比为50~100:1。
3.根据权利要求1所述的用氧压酸浸-旋流电解技术从铅冰铜中高效回收铜的工艺，其特征在于：所述的原料铅冰铜细磨后粒度控制在-100目。
4.根据权利要求1所述的用氧压酸浸-旋流电解技术从铅冰铜中高效回收铜的工艺，其特征在于：所述的原料铅冰铜的主要元素重量百分比组成为Cu: 18~40% Fe:5~25% S: 8~25% Pb:6~25% Zn:1~5% As:0.5~3.0%。
5.根据权利要求1所述的用氧压酸浸-旋流电解技术从铅冰铜中高效回收铜的工艺，其特征在于：所述的加压氧化酸浸完成后，反应后浆液的pH为0.5~1.5；硫酸铜的浓度为10~65g/L；铁离子的浓度低于2g/L；铅冰铜中铜的浸出率大于98%，铅、银、砷入渣率大于99%。
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