CN106637298A - 一种含铅多金属物料电积沉铅的方法 - Google Patents

一种含铅多金属物料电积沉铅的方法 Download PDF

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徐庆鑫
和晓才
谢刚
张涛
魏可
施辉献
彭建蓉
吕祥
史英杰
李怀仁
徐亚飞
李永刚
闫森
杨立滨
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Abstract

本发明公开一种含铅多金属物料电积沉铅的方法，包括以下步骤A：硫酸高压脱锌铜、B：碳酸化处理、C：硅氟酸溶铅、D：电积沉铅。该方法包括硫酸脱锌、铜及铅的硫酸化转换、碳酸化处理、硅氟酸浸出、电积沉铅四大步骤，工艺过程简单，可靠易行，能有效地回收含铅多金属物料中有价金属铅，本发明方法不仅有利于减少环境污染，实现资源的循环利用，还能通过回收有价金属获得可观的经济效益，本发明整个工艺过程形成闭路循环体系，对环境不构成污染。通过本发明方法实现了含铅多金属物料中有价金属铅的电积回收，电积出的铅纯达到优质铅的要求，具有良好的应用价值。

Description

一种含铅多金属物料电积沉铅的方法
技术领域
本发明属于冶金技术领域，涉及一种结构简单、使用方便的含铅多金属物料电积沉铅的方法。
背景技术
含铅多金属冶金废物料是铅冶金及铅产品生产、使用过程中排出的废料。它既是污染环境的有害物质，也是提取有价成份的二次资源。因此，有必要对其进行综合处理，以达到“开源节流”、资源化利用的目的。传统的含铅多金属物料烧结-鼓风炉还原冶炼工艺，已经被国家强行淘汰，我国目前新建或粗铅冶炼工厂，广泛采用底吹炉氧化熔炼-鼓风炉还原(SKS)和顶吹氧化熔炼-鼓风炉还原熔炼两种工艺。这两种工艺对提升我国粗铅冶炼水平起了很大的作用，但共性的缺点是氧化熔炼产生富铅渣，富铅渣再送入鼓风炉进行还原熔炼。生产过程连续性弱，浪费部分热量，热能综合利用效果差，各种有价金属分散进入烟尘及粗铅中，不利于节能减排及综合回收。
因此对难以选矿且成份复杂，不适宜于火法处理的含铅多金属废物料，采用湿法处理，电沉积提铅，不仅可以有效地防止大气污染，而且能提高铅的回收率，具有一定优越性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单的含铅多金属物料电积沉铅的方法。
本发明的目的是这样实现的，包括以下步骤A：硫酸高压脱锌铜、B：碳酸化处理、C：硅氟酸溶铅、D：电积沉铅，
A：硫酸高压脱锌铜
将含铅多金属物料细磨至-300目，和硫酸一起加入高压釜中，在50℃-100℃温度下搅拌溶出1-4h，反应结束后进行液固分离，固相经过水洗涤至中性后并烘干，硫酸与含铅多金属物料液固比大于2：1，硫酸浓度为20-200g/L；
B：碳酸化处理
将经步骤A处理后的固体物料与碳酸钠混合均匀加入到水中，于50℃-100℃进行水浸反应0.5h-3h；反应结束后进行液固分离，固相经过热水洗涤至中性，所述的碳酸钠与物料的配料质量比为（0.1-1.5）：1，物料与碳酸钠混合料与水的液固比（2-5）：1；
C：硅氟酸溶铅
将步骤B得到的固定物料加入硅氟酸溶液中，然后于40℃-100℃反应2-4h，得到硅氟酸铅溶液，所述的富铅渣加入质量与硅氟酸溶液液固比为（2-5）：1，硅氟酸浓度为100-400g/L；
D：电积沉铅
将步骤C得到的硅氟酸铅溶液加入到电解槽中作为电解液，加入明胶与2-萘酚的混合物，在0.5-3A的恒定电流下电积10-15h，电解液循环速度为200-500mL/h,极距为5-8cm。
该方法包括硫酸脱锌、铜及铅的硫酸化转换、碳酸化处理、硅氟酸浸出、电积沉铅四大步骤，工艺过程简单，可靠易行，能有效地回收含铅多金属物料中有价金属铅。本发明方法不仅有利于减少环境污染，实现资源的循环利用，还能通过回收有价金属获得可观的经济效益。本发明整个工艺过程形成闭路循环体系，对环境不构成污染。通过本发明方法实现了含铅多金属物料中有价金属铅的电积回收，电积出的铅纯达到优质铅的要求，具有良好的应用价值。
附图说明
图1为本发明工艺流程示意图；
图2为本发明具体操作步骤示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的说明，但不得以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变更或改进，均属于本发明的保护范围。
如图1~2所示，本发明包括以下步骤A：硫酸高压脱锌铜、B：碳酸化处理、C：硅氟酸溶铅、D：电积沉铅，
A：硫酸高压脱锌铜
将含铅多金属物料细磨至-300目，和硫酸一起加入高压釜中，在50℃-100℃温度下搅拌溶出1-4h，反应结束后进行液固分离，固相经过水洗涤至中性后并烘干，硫酸与含铅多金属物料液固比大于2：1，硫酸浓度为20-200g/L；
B：碳酸化处理
将经步骤A处理后的固体物料与碳酸钠混合均匀加入到水中，于50℃-100℃进行水浸反应0.5h-3h；反应结束后进行液固分离，固相经过热水洗涤至中性，所述的碳酸钠与物料的配料质量比为（0.1-1.5）：1，物料与碳酸钠混合料与水的液固比（2-5）：1；
C：硅氟酸溶铅
将步骤B得到的固定物料加入硅氟酸溶液中，然后于40℃-100℃反应2-4h，得到硅氟酸铅溶液，所述的富铅渣加入质量与硅氟酸溶液液固比为（2-5）：1，硅氟酸浓度为100-400g/L；
D：电积沉铅
将步骤C得到的硅氟酸铅溶液加入到电解槽中作为电解液，加入明胶与2-萘酚的混合物，在0.5-3A的恒定电流下电积10-15h，电解液循环速度为100-500mL/h,极距为5-8cm。
所述步骤A所述搅拌时间为2-3h。
所述步骤A中的混合搅拌温度为70~90℃。
所述步骤B中的水浸温度为70~80℃。
所述步骤B中的水浸反应时间为1~2h。
所述步骤C中的反应温度为60~80℃。
所述步骤D添加剂明胶与2-萘酚的混合物的配料比为（0.1-15）：1。
所述步骤D电沉积阴极板为铅板或钢板。
步骤A和步骤B中所述的液固分离均采用水循环式过滤机进行分离。
具体实施方式
实施例1
将含铅多金属物料细磨至-300目，和硫酸一起加入高压釜中，在50℃温度下搅拌溶出4h，反应结束后进行液固分离，固相经过水洗涤至中性后并烘干；硫酸与含铅多金属物料液固比按2:1，硫酸浓度为140g/L，锌和铜在渣中含量只剩0.5%与0.03%，将处理后的固体物料与碳酸钠混合均匀加入到水中，于50℃进行水浸反应3h；反应结束后进行液固分离，固相经过热水洗涤至中性；所述的碳酸钠与物料的配料质量比为0.1:1，物料与碳酸钠混合料与水的液固比2:1，处理后的渣中硫含量为2.01%，将得到的物料加入硅氟酸溶液中，然后于40℃反应2h，得到硅氟酸铅溶液；所述的富铅渣加入质量与硅氟酸溶液液固比为2：1，硅氟酸浓度为100g/L，铅的浸出率为18.76%。
将得到的硅氟酸铅溶液加入到电解槽中作为电解液，电解液铅浓度为100g/L，添加剂配比为明胶5mg/L、2-萘酚50mg/L，电解液循环速度100mL/h，极距7cm，以铅板作为阴极，在1A的恒流下沉积10小时得到沉积铅板，沉积铅在板上成粗糙颗粒状。
实施例2
将含铅多金属物料细磨至-300目，和硫酸一起加入高压釜中，在80℃温度下搅拌溶出1h，反应结束后进行液固分离，固相经过水洗涤至中性后并烘干；硫酸与含铅多金属物料液固比按3:1，硫酸浓度为20g/L，锌和铜在渣中含量只剩8.25%与0.25%，将处理后的固体物料与碳酸钠混合均匀加入到水中，于70℃进行水浸反应3h；反应结束后进行液固分离，固相经过热水洗涤至中性；所述的碳酸钠与物料的配料质量比为0.34:1，物料与碳酸钠混合料与水的液固比4:1，处理后的渣中硫含量为0.042%；得到的物料加入硅氟酸溶液中，然后于80℃反应2h，得到硅氟酸铅溶液；所述的富铅渣加入质量与硅氟酸溶液液固比为3：1，硅氟酸浓度为180g/L，铅的浸出率为30.56%；
将得到的硅氟酸铅溶液加入到电解槽中作为电解液，电解液铅浓度88g/L，添加剂配比为明胶41.67mg/L、2-萘酚10mg/L，电解液循环速度200mL/h，极距5cm，以铅板作为阴极，在0.5A的恒流下沉积15小时，得到沉积铅在板上成发散条状。
实施例3
将含铅多金属物料细磨至-300目，和硫酸一起加入高压釜中，在80℃温度下搅拌溶出2h，反应结束后进行液固分离，固相经过水洗涤至中性后并烘干；硫酸与含铅多金属物料液固比按3:1，硫酸浓度为100g/L，锌和铜在渣中含量只剩4.96%与0.09%，将处理后的固体物料与碳酸钠混合均匀加入到水中，于90℃进行水浸反应0.5h；反应结束后进行液固分离，固相经过热水洗涤至中性；所述的碳酸钠与物料的配料质量比为0.67:1，物料与碳酸钠混合料与水的液固比3:1，处理后的渣中硫含量为0.035%；得到的物料加入硅氟酸溶液中，然后于80℃反应3h，得到硅氟酸铅溶液；所述的富铅渣加入质量与硅氟酸溶液液固比为4：1，硅氟酸浓度为220g/L，铅的浸出率为50.1%；
将得到的硅氟酸铅溶液加入到电解槽中作为电解液，电解液铅浓度为110g/L，添加剂配比为明胶50mg/L、2-萘酚5mg/L，电解液循环速度300mL/h，极距7cm，以不锈钢作为阴极，在3A的恒流下沉积12小时，得到沉积铅在板上成平行规律长条状。
实施例4
将含铅多金属物料细磨至-300目，和硫酸一起加入高压釜中，在100℃温度下搅拌溶出2h，反应结束后进行液固分离，固相经过水洗涤至中性后并烘干；硫酸与含铅多金属物料液固比按3:1，硫酸浓度为200g/L，锌和铜在渣中含量只剩0.62%与0.03%，将处理后的固体物料与碳酸钠混合均匀加入到水中，于100℃进行水浸反应3h；反应结束后进行液固分离，固相经过热水洗涤至中性；所述的碳酸钠与物料的配料质量比为1.5:1，物料与碳酸钠混合料与水的液固比5:1，处理后的渣中硫含量为0.011%；得到的物料加入硅氟酸溶液中，然后于100℃反应4h，得到硅氟酸铅溶液；所述的富铅渣加入质量与硅氟酸溶液液固比为5：1，硅氟酸浓度为400g/L，铅的浸出率为92.24%；
将得到的硅氟酸铅溶液加入到电解槽中作为电解液，电解液铅浓度为80g/L，添加剂配比为明胶75mg/L、2-萘酚5mg/L，电解液循环速度500mL/h，极距8cm，以不锈钢作为阴极，在2A的恒流下沉积12小时，得到沉积铅在板上如致密平面。
我们采用的原料粒度需达到小于-300目，要求很细，才反应的均匀彻底，另外我们采用的工艺包括硫酸脱锌、铜及铅的硫酸化转换、碳酸化处理、硅氟酸浸出、电积沉铅四大步骤，而大部分文献采用造粒、氧化熔炼、还原熔炼，电解精炼得到精铅，我们的工艺为全湿法回收，不会产生烟尘污染大气，而且铜、锌和硫的脱除率更高，再者我们在电沉积过程中采用的添加剂，可以使电沉积铅产品更平整，可提高产品的品质。

Claims (9)

1.一种含铅多金属物料电积沉铅的方法，其特征是：包括以下步骤A：硫酸高压脱锌铜、B：碳酸化处理、C：硅氟酸溶铅、D：电积沉铅，
A：硫酸高压脱锌铜
将含铅多金属物料细磨至＞-300目，和硫酸一起加入高压釜中，在50℃-100℃温度下搅拌溶出1-4h，反应结束后进行液固分离，固相经过水洗涤至中性后并烘干，硫酸与含铅多金属物料液固比大于2：1，硫酸浓度为20-200g/L；
B：碳酸化处理
将经步骤A处理后的固体物料与碳酸钠混合均匀加入到水中，于50℃-100℃进行水浸反应0.5h-3h；反应结束后进行液固分离，固相经过热水洗涤至中性，所述的碳酸钠与物料的配料质量比为（0.1-1.5）：1，物料与碳酸钠混合料与水的液固比（2-5）：1；
C：硅氟酸溶铅
将步骤B得到的固定物料加入硅氟酸溶液中，然后于40℃-100℃反应2-4h，得到硅氟酸铅溶液，所述的富铅渣加入质量与硅氟酸溶液液固比为（2-5）：1，硅氟酸浓度为100-400g/L；
D：电积沉铅
将步骤C得到的硅氟酸铅溶液加入到电解槽中作为电解液，加入明胶与2-萘酚的混合物，在0.5-3A的恒定电流下电积10-15h，电解液循环速度为200-500mL/h,极距为5-8cm。
2.根据权利要求1所述的含铅多金属物料电积沉铅的方法，其特征在于所述步骤A所述搅拌时间为2-3h。
3.根据权利要求1所述的含铅多金属物料电积沉铅的方法，其特征在于所述步骤A中的混合搅拌温度为70~90℃。
4.根据权利要求1所述的含铅多金属物料电积沉铅的方法，其特征在于所述步骤B中的水浸温度为70~80℃。
5.根据权利要求1所述的含铅多金属物料电积沉铅的方法，其特征在于所述步骤B中的水浸反应时间为1~2h。
6.根据权利要求1所述的含铅多金属物料电积沉铅的方法，其特征在于所述步骤C中的反应温度为60~80℃。
7.根据权利要求1所述的含铅多金属物料电积沉铅的方法，其特征在于所述步骤D添加剂明胶与2-萘酚的混合物的配料比为（0.1-15）：1。
8.根据权利要求1所述的含铅多金属物料电积沉铅的方法，其特征在于所述步骤D电沉积阴极板为铅板或钢板。
9.根据权利要求1所述的含铅多金属物料电积沉铅的方法，其特征在于所述步骤A和步骤B中所述的液固分离均采用水循环式过滤机进行分离。
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